CS211403B1

CS211403B1 - Direct cooling crystallizer

Info

Publication number: CS211403B1
Application number: CS445480A
Authority: CS
Inventors: Josef Havranek; Vitezslav Houdek; Leo Homola; Vlastimil Valenta
Original assignee: Josef Havranek; Vitezslav Houdek; Leo Homola; Vlastimil Valenta
Priority date: 1980-06-24
Filing date: 1980-06-24
Publication date: 1982-02-26

Abstract

Vynález se týká zařízení pro krystalizaci anorganických sloučenin s přímou výměnou tepla mezi vodným roztokem soli a chladicí organické kapaliny. Krystalizátor je tvořen tělesem krystalizátoru v podobě válce, jehož poměr průměru k výšce je 0,5 až 1,5:1, na který v horní Sásti navazuje kuželovité nebo válcové^rozšíření a který je ve spodní čésti kónicky rozšířenzdo širší válcové části, které se opět kónicky zužuje a v níž je umístěn otočný rozdělovač organického chladivá. Rozdělovač se skládá z jednoho nebo více ramen, které jsou směrem k obvodu krystalizátoru klinovité rozšířena a na jejich horní rozdělovači desce jsou umístěny otvory pro rozstřikování chladivá ve formě kapek rovnoměrně po celém průřezu krystalizátoru. Nad otočným rozdělovačem je v těsné blízkosti horní rozdělovači desky upevněna na stěnéch krystalizátoru shrnovací šňůra. Krystalizátoru lze výhodně využívat pro krystalizaci tetrahydrátu dusičnanu vápenatého Ca(NC>3)2 . 4¾O při výrobě kombinovaných NPK hnojiv vymražoyacím způsobem.The invention relates to a device for the crystallization of inorganic compounds with direct heat exchange between an aqueous salt solution and a cooling organic liquid. The crystallizer is formed by a crystallizer body in the form of a cylinder, the diameter to height ratio of which is 0.5 to 1.5:1, which is connected in the upper part by a conical or cylindrical expansion and which is conically expanded in the lower part into a wider cylindrical part, which again tapers conically and in which a rotary distributor of organic coolant is located. The distributor consists of one or more arms, which are wedge-shaped expanded towards the periphery of the crystallizer and on their upper distributor plate there are openings for spraying the coolant in the form of drops evenly over the entire cross-section of the crystallizer. Above the rotary distributor, a sweeping cord is fixed on the walls of the crystallizer in close proximity to the upper distributor plate. The crystallizer can be advantageously used for the crystallization of calcium nitrate tetrahydrate Ca(NC>3)2.4¾O in the production of combined NPK fertilizers by the freezing method.

Description

Vynález se týká krystalizátoru s přímým chlazením.The invention relates to a direct-cooling crystallizer.

Krystalizace chlazením je používána pro roztoky solí,- které při snížení teploty zmenšují svou rozpustnost a vylučují ve formě pevné krystalické fáze. Dochází k tomu například při krystalizací tetrahydrátu dusičnanu vápenatého CaCNO^Ij 4 H^O z roztoků po rozkladu fosfátů kyselinou dusičnou při výrobě kombinovaných hnojiv NPK.Crystallization by cooling is used for salt solutions which, when reduced in temperature, reduce their solubility and precipitate in the form of a solid crystalline phase. This is the case, for example, when the calcium nitrate tetrahydrate CaCNO4.14H4O is crystallized from nitric acid phosphate decomposition solutions in the production of NPK fertilizers.

Krystalizace chlazením může být prováděna přímou nebo nepřímou výměnou tepla mezi roztokem a chladicí kapalinou.Cooling crystallization may be performed by direct or indirect heat exchange between the solution and the coolant.

V zařízeních s nepřímým chlazením je roztok v krystalizátorech ochlazován tepelným výměníkem s kovovým povrchem. Vzhledem ke tvorbě inkrustací na kovové chladicí ploše je chladicí vestavba, a tím i vlastní krystalizétor, značných rozměrů a je nutno pracovat v di skontinuélním cyklu. Mezi jednotlivými vsázkami se (inkrustace z chladicí plochy odtavují.In systems with indirect cooling, the solution in the crystallizers is cooled by a metal-surface heat exchanger. Due to the formation of incrustations on the metal cooling surface, the cooling installation, and hence the crystallizer itself, is of considerable size and it is necessary to work in a continual cycle. Between individual batches (incrustations from the cooling surface are melted away).

Tyto nevýhody mé odstraňovat krystalizace s přímou výměnou tepla. Využívá se zde přímé výměny tepla mezi vzájemně nemísitelnými tekutinami o rozličné teplotě a specifické hmotnosti (čs. patent č. 98 465). K tomuto účelu je přizpůsobena i vlastní konstrukce kryštalizátoru.These drawbacks have to eliminate crystallization with direct heat exchange. Direct heat exchange between non-miscible fluids of different temperature and specific gravity is utilized (U.S. Patent No. 98,465). The crystallizer structure itself is also adapted for this purpose.

Podle britského patentu č. 932 215 se krystalizétor skládá z vertikálního válce, ve kterém je ve spodní části rozptylováno organické chladivo a do horní části- je přiváděn roztok ke krystalizací. Organické chladivo a vodný krystalizační roztok proudí souproudně středovou trubkou zařízení (difuzorem), vně difuzoru dochází k proudění a recirkulaci kry.stalizačního roztoku. Nevýhodou uvedeného uspořádání jsou obdobné negativní dopady jako při použití chladicí vestavby při-nepřímém chlazení. Na povrchu difuzoru- o teplotě nižší, než je teplota roztoku, se vytvářejí inkrustace, čímž se“' omezuje průtočnost, což může způsobit snížení výkonu krystalizátoru. Krystalizétor je třeba často odstavovat a odmrazovat. ¹ According to British Patent No. 932,215, the crystallizer consists of a vertical cylinder in which an organic coolant is dispersed at the bottom and a solution is crystallized to the top. The organic coolant and the aqueous crystallization solution flow co-current through the central tube of the device (diffuser), and the crystallization solution flows and recirculates outside the diffuser. A disadvantage of this arrangement is the similar negative effects as in the case of the use of a cooling installation with indirect cooling. Incrustations are formed on the diffuser surface at a temperature lower than the solution temperature, thereby limiting the flow rate, which may cause a decrease in crystallizer performance. The crystallizer should be frequently shut down and defrosted. ¹

Ani pro přestup tepla není uspořádání nejvýhodnější, nebot dochází ke styku organického chladivá s roztokem pouze v prostoru vymezeném průřezem difuzoru. To přispívá k nežádoucímu shlukování kapek chladivá a nelze vyloučit i místní podchlazení roztoku, a tím i zvýšenou tvorbu krystalizačních zárodků a tvorbu krystalů o malé velikosti.The arrangement for the heat transfer is not the most advantageous either because the organic coolant contacts the solution only in the space defined by the diffuser cross-section. This contributes to undesirable coagulation of the droplets of the coolant, and local hypothermia of the solution and thus increased formation of crystallization nuclei and formation of small size crystals cannot be excluded.

Používají se také krystalizétory s protiproudým tokem chladivá a krystalizačního roztoku. Takový krystalizétor se skládá z vertikální kolony, do jejíž horní části je přiváděn krystalizační roztok a do spodní chladivo. V krystalizátoru o několikanásobné výšce v poměru k průměru se neuvažuje s promícháváním roztoku, což má umožnit malý trvalý teplotní spád mezi kapalinami výhodný pro tvorbu krystalů. Značnou nevýhodou tohoto uspořádání je nutnost pracovat s malým poměrem průtokových rychlostí chladivá a krystalovaného roztoku.Crystallizers with countercurrent coolant flow and crystallization solution are also used. Such a crystallizer consists of a vertical column, into whose upper part the crystallization solution is fed and into the lower coolant. Mixing of the solution in a multiple-height crystallizer relative to the diameter is not contemplated to allow a small, permanent temperature gradient between the liquids useful for crystal formation. A considerable disadvantage of this arrangement is the need to operate with a low ratio of flow rates of coolant to crystallized solution.

To vede'ke snížení výkonu krystalizačního zařízení o více než jednu třetinu proti krystalizétoru promíchávanému. Také. velikost krystalů je limitována odsazováním krystalů v nemíchaném prostředí.This results in a decrease in the performance of the crystallization apparatus by more than one third over the stirred crystallizer. Also. the size of the crystals is limited by the offset of the crystals in the unmixed medium.

Společnou^nevýhodou popsaných zařízeni je nedokonalé rozdělení obou médií a možnosti tvorby inkrustaci na přívodu a rozdělovači chladicího média o velmi nízké teplotě.-. Pro zamezení vzniku drobných kapek, které jsou příčinou nežádoucí tvorby emulzí roztok - chladivo, je nutno, aby výtokové rychlost chladivá z otvorů rozdělovače nepřesáhla hodnotu 0,3 m/s.A common disadvantage of the described devices is the imperfect distribution of both media and the possibility of incrustation at the very low temperature inlet and coolant distributor. In order to avoid the formation of small drops, which cause undesirable formation of solution-coolant emulsions, it is necessary that the flow rate of the coolant from the manifold apertures does not exceed 0.3 m / s.

Tím se zvyšují i nároky na potřebnou plochu rozdělovače, ve kterém musí být umístěn příslušný počet otvorů s roztečí zamezující slévání kapek. S nároky na plochu statického rozdělovače vzrůstají však, zvláště u velkých krystalizátorů, i problémy s inkrustacemi na jeho povrchu.This increases the demands on the required area of the distributor, in which the appropriate number of holes with a spacing to prevent the droplet pouring must be located. However, the problems with the area of the static distributor, especially in the case of large crystallizers, increase the incrustation problems on its surface.

Podstata nově navrženého krystalizátoru s přímým chlazením spočívá v tom, že je tvořen tělesem krystalizátoru v podobě válce, jehož poměr průměru k výšce je 0,5 až 1,5:1, na který.The essence of the newly designed direct-cooling crystallizer is that it consists of a crystallizer body in the form of a cylinder having a diameter to height ratio of 0.5 to 1.5: 1 to which it is applied.

v horní části navazuje kuželovité nebo -válcové rozšíření a který je ve spodní části kónicky rozšířen do širší válcové části, která se opět kónicky zužuje a v ní je umístěn otočný rozdělovač organického chladivá, který se skládá z jednoho nebo více ramen, která jsou směrem k obvodů krystalizátoru klínovitě rozšířena a na jejichž horní rozdělovači desce jsou umístěny otvory pro rozstřikování chladivá ve formě kapek rovnoměrně po celém průřezu krystalizátoru, a nad otočným rozdělovačem je v těsné blízkosti horní rozdělovači desky upevněna na stěnách krystalizátoru shrnovací šňůra. Odtok suspenze naspodu krystalizátoru je podporován vyhrnovacím zařízením (kotvou), které je umístěno na stejné hřídeli jako rozdělovač organického chladivá.a tapered or cylindrical extension is provided at the top and is conically widened at the bottom to a wider cylindrical section, which again tapers conically and houses a rotatable organic coolant manifold consisting of one or more arms directed towards the The coolant spray holes are disposed uniformly over the crystallizer cross-section over the rotatable distributor, and in close proximity to the upper distributor plate, a scraper line is fastened to the walls of the crystallizer. The suspension effluent at the bottom of the crystallizer is supported by an ejector (anchor) which is located on the same shaft as the organic coolant distributor.

V horní části krystalizátoru se udržuje hladina krystalové suspenze, na které se shromažďují kapky organického chladivá, jež prošly krystalizační zónou. Z oddělené vrstvy or- . ganického chladivá navrchu krystalizátoru se chladivo kontinuálně odvádí do chladicího zařízení mimo krystalizátor. Do horní části krystalizátoru je také přiváděn krystalizační roztok. Přívod je konstrukčně uspořádán tak, že roztok je rozptylován v průřezu krystalizátoru ve formě kapek nebo jemných proudů.At the top of the crystallizer, the level of the crystalline slurry is maintained, to which drops of organic coolant that have passed through the crystallization zone are collected. From a separate or- layer. With the refrigerant at the top of the crystallizer, the refrigerant is continuously discharged to a refrigeration device outside the crystallizer. A crystallization solution is also fed to the top of the crystallizer. The feed is designed such that the solution is dispersed in the cross-section of the crystallizer in the form of drops or fine streams.

Výhodou krystalizátoru podle vynálezu je vhodný způsob rozptylování organického chladivá- po celém průřezu krystalizátoru, umožňující pracovat s protiproudým -tokem krystalovaného roztoku a chladivá, přičemž je chladivo dobře rozptylováno. Průtok chladivá může být několikanásobně vyšší než průtok roztoku. To umožňuje i promíchávání obsahu krystalizátoru vlastním proudem chladivá. Při vhodné konstrukcí rozdělovače chladivá je horní deska s otvory vyměnitelná. Lze pak používat nejen kovových materiálů, ale podle potřeby a výhodnosti volit desku z polypropylenu, teflonu apod. Otáčením rozdělovače, volbou materiálu, spolu se shrnovací šňůrou se zabraňuje tvorbě inkrustací! za velmi nízkých teplot chladivá, ' Rozšíření spodní a horní části krystalizátoru má za následek dokonalejší oddělení chladivé od krystalovaného roztoky vzhledem k tomu, že snížení rychlosti v uvedených částech se kladně projeví v účinnosti separace.An advantage of the crystallizer according to the invention is a suitable method of dispersing the organic coolant over the entire cross-section of the crystallizer, allowing the countercurrent flow of the crystallized solution and the coolant to be operated, wherein the coolant is well dispersed. The refrigerant flow rate may be several times higher than the solution flow rate. This also allows the content of the crystallizer to be mixed with its own coolant stream. With a suitable coolant manifold design, the top plate with holes is replaceable. It is then possible to use not only metal materials, but according to the need and convenience to choose a plate of polypropylene, teflon, etc. By rotating the distributor, choosing the material, together with the folding cord prevents the formation of incrustations! at very low temperatures, the expansion of the lower and upper portions of the crystallizer results in a better separation of the refrigerant from the crystallized solution, since the reduction in speed in said portions will have a positive effect on the separation efficiency.

Na připojených výkresech je schematicky znázorněn příklad provedení zařízení podle vynélezu. Na obr. 1 je znázorněna celková sestava krystalizátoru a na obr. 2 destail - rozdělovač chladivá.The accompanying drawings show schematically an exemplary embodiment of a device according to the invention. Fig. 1 shows the overall crystallizer assembly; and Fig. 2 shows the destail refrigerant distributor.

Krystalizátor J. je ve spodní části 2 kónicky rozšířen do válce a opět kónicky zúžen. Horní část 2 je kónicky rozšířena. Čtyřramenný rozdělovač chladivá 2 je umístěn na spodní otočné duté hřídeli g, kde je umístěna také kotva 6. Funkce tohoto krystalizátoru je tato:The crystallizer J is conically widened into the cylinder at the bottom 2 and conically narrowed again. The upper part 2 is conically widened. The four-arm refrigerant distributor 2 is located on the lower hollow shaft g, where the armature 6 is also located. The function of this crystallizer is as follows:

Přívodem 2 se zavádí do spodní otočné duté hřídele £ organické chladivo. V jedné' třetině horní části j je udržována hladina krystalické suspenze. Odsazené organické chladivo přepadá do sběrného žlabu a je kontinuálně odváděno výpustí g. Do horní části g je přívodem g přiváděn i krystalizovaný roztok. Krystalická suspenze je kontinuálně odváděna výpustí 10 naspodu krystalizátoru. V nejspodnější části přívodu chladivá je umístěno odkalovací zařízení 11 rozdělovače g. Přívod chladivá je_t veden v ložiskovém tělese 12. únik média z krystalizátoru je těsněn ucpávkou JJ. Pohon rozdělovače g a míchadla 6 je’ proveden přes řetězové kolo a variátor 14.An organic coolant is introduced via the inlet 2 into the lower rotary hollow shaft 6. In one third of the upper portion, the level of the crystalline suspension is maintained. The off-set organic refrigerant falls into the collecting trough and is continuously discharged through the outlet g. The crystallized solution is also supplied to the upper part g through the inlet g. The crystalline suspension is continuously discharged through the outlet 10 at the bottom of the crystallizer. The lowermost part of the inlet coolant drain device is disposed manifold 11 g. _T coolant feed guided in the bearing body 12. leaks from the crystallizer is Gland JJ. The distributor g of the agitator 6 is driven via a sprocket and a variator 14.

Obr. č. 2 představuje detail rozdělovače. Rozdělovač je zhotoven ze 4.ramen 16 opatřených rozdělovači deskou 17. ve které jsou umístěny otvory pro výtok organického chladivá. Rozdělení organického chladivá do jednotlivých ramen je provedeno rozdělovacím kolíkem 19. Uchycení rozdělovači desky 17 je provedeno šrouby 20. Celé těleso rozdělovače g je připojeno .ke hřídeli 1 přírubou Jg.Giant. 2 shows a detail of the distributor. The manifold is made of 4 arms 16 provided with a manifold plate 17 in which the openings for the outlet of the organic coolant are located. The distribution of the organic coolant into the individual arms is carried out by a distribution pin 19. The distribution plate 17 is fastened by screws 20. The entire distributor body g is connected to the shaft 1 by a flange 18.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Direct-cooling continuous crystallizer, characterized in that it consists of a crystallizer body in the form of a cylinder (1) having a diameter to height ratio of 0.5 to 1.5: 1, to which a tapered or cylindrical extension (3) adjoins at the top. and which is conically widened in the lower part into a wider cylindrical part (2), which again conically tapers and in which a rotatable organic coolant distributor (5) comprising one or more arms (.16) which are facing to the periphery of the mold wedge extended and the upper partition plate (17) are arranged openings for spraying the refrigerant in the form of drops uniformly over the entire cross section of the mold and above the rotating distributor (5) is near ^the top of the distributor plate (17) fixed to the walls of the crystallizer folding line (15).