CS211349B1

CS211349B1 - Method of production of unleavened spirits

Info

Publication number: CS211349B1
Application number: CS704880A
Authority: CS
Inventors: Jan Kascak; Jiri Mostecky; Slavoj Hala
Original assignee: Jan Kascak; Jiri Mostecky; Slavoj Hala
Priority date: 1980-10-17
Filing date: 1980-10-17
Publication date: 1982-02-26

Abstract

Vynález se týká způsobu výroby nekvašené lihoviny s jalovcovým aroma a řeší otázku náhrady nedostatkových jalovcových plodů. Jeho podstata spočívá v tom, že se rozemleté jehličí podrobí destilaci vodní parou, oddělí se olejovítá silice, rozpustí se v roztoku vody s 80 až 96% lihem, který obsahuje ,5 až 50 % obj. lihu, v poměru objemů 1:0,75 až 25, načež se ustálením vyloučí vrstva olejovité silice, rektifikaci se oddělí ůkap v množství 0,5 až 5 % obj. a provede se ředění lihovým destilátem. Silici lze rektifikaci zbavit monoterpenických uhlovodíků, nebo ji lze jimi obohatit mícháním s vodou při teplotě 0 až 100 C po dobu 1 až 8 hod. v přítomnosti kyselin nebo organického iontoměniče.The invention relates to a method for producing unfermented spirits with a juniper aroma and solves the problem of replacing scarce juniper berries. Its essence lies in the fact that ground needles are subjected to steam distillation, the oily essential oil is separated, dissolved in a solution of water with 80 to 96% alcohol, which contains .5 to 50% vol. of alcohol, in a volume ratio of 1:0.75 to 25, after which a layer of oily essential oil is separated by settling, a drop in the amount of 0.5 to 5% vol. is separated by rectification and dilution with alcoholic distillate is performed. The essential oil can be freed from monoterpenic hydrocarbons by rectification, or it can be enriched with them by mixing with water at a temperature of 0 to 100 C for 1 to 8 hours in the presence of acids or an organic ion exchanger.

Description

Vynález se týká způsobu výroby nekvašené lihoviny s jalovcovým aroma.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the production of an unfermented spirit with juniper flavor.

Lihoviny s jalovcovým aroma, al již vyráběné zkvaěovéním jalovcových bobulí, nebo připravované na studené cestě z jalovcové silice a jiných drog, jsou velmi oblíbené pro charakteristickou vůni a jemnou chul. Z těchto lihovin je nejrozšířenější výroba různých typů borovičky a ginu.Spirits with a juniper aroma, already produced by the fermentation of juniper berries, or prepared on a cold journey from juniper essential oil and other drugs, are very popular for their characteristic aroma and delicate flavor. The most widespread of these spirits is the production of various types of pine and gin.

V současné době se však stoupající požadavky lihovarnického a farmaceutického průmyslu na sběr jalovcových bobulí pokrývají stále obtížněji a jen za cenu neúměrně vysokých nákladů.At present, however, the increasing demands of the distillery and pharmaceutical industry for the collection of juniper berries are becoming increasingly difficult to meet and at the expense of disproportionately high costs.

Způsob výroby lihoviny s jalovcovým aroma, podle vynálezu, řeší uvedený nedostatek, nebol vychází ze široce dostupné přírodní suroviny - jehličí.The process for producing a juniper-flavored spirit drink according to the invention solves the aforementioned drawback, since it is based on the widely available natural raw material - needles.

Vynélez vychází z komparativních chromatografických a hmotově-spektrometrických analýz jalovcové silice a silic obsažených v jehličí různých lesnicky vysazovaných dřevin. Podrobné sledování senzoricky účinných létek (zejména monoterpenických alkoholů, alifatických esterů, karyolyfenu, muurolenů a jiných seskviterpenů) v komerčních lihovinách různé provenience ukázalo, že všechny hlavní vonné a chulové složky, které při provozovaných lihovarských výrobách přecházejí z jalovčinek jcebo z 01. juniperi do finálních lihovin, jsou taktéž obsaženy v silicích izolovatelných destilací s_rvodní parou z jehličí běžných jehličnanů, zejména borovice lesní (Pinus silvestris) a smrku ztepilého (Picea abies). Problém oddělení nežádoucích složek z těchto silic je vynálezem řešen účinnou kombinací složitých fyzikélně-chemických Tovnovéh kapalina-kapalina a kapaline-pára.The invention is based on comparative chromatographic and mass spectrometric analyzes of juniper essential oil and essential oils contained in the needles of various forest planted trees. Detailed monitoring of sensory active drugs (especially monoterpenic alcohols, aliphatic esters, karyolyphene, muurolenes and other sesquiterpenes) in commercial spirits of different provenance has shown that all major fragrance and flavor components that switch from juniper to juniper or to juniori from the 01 juniperi spirits, are also contained in essential oils isolable by distillation with steam _r from the needles of common conifers in particular pine (Pinus silvestris) and Norway spruce (Picea abies). The problem of separation of undesirable components from these essential oils is solved by the invention by an effective combination of complex physicochemical liquid-liquid and liquid-vapor equilibria.

Způsob výroby podle vynálezu dociluje přesně definovanou technickou rozpouštěcí rovnováhy omezeně mísitelných kapalin spojenou s rektifikaění rafinaci polotovaru toho, že senzoricky účinné látky přecházejí ze silice do lihoviny v potřebném množství a v harmonickém poměru. Při výrobě se postupuje tak, že se z rozemletého jehličí, případně smíchaného s rozemletými jalovčinkami, vydestiluje vodní parou olejovitá silice, která se oddělí od vodného kondenzátu a rozpustí se v 0,75 až 25 dílech 80 až 967- rafinovaného lihu a k roztoku se za míchání přidá takové množství vody (s výhodou kondenzátu z pařáku), aby vodně-lihové fáze obsahovala 15 až 50 % obj., s výhodou 20 až 30 % obj. etanolu.The process according to the invention achieves a precisely defined technical solution equilibrium of the finely miscible liquids associated with rectifying the refining of the preform that the sensory active substances pass from the essential oil to the spirits in the required amounts and in a harmonic ratio. In the production process, the oily essential oil is distilled from the ground needles, optionally mixed with ground juniper plants, which is separated from the aqueous condensate by water steam and dissolved in 0.75 to 25 parts of 80 to 967 refined alcohol. stirring, the amount of water (preferably steam condensate) added is such that the aqueous alcohol phase contains 15 to 50 vol%, preferably 20 to 30 vol% ethanol.

Po promíchání se směs ponechá v klidu až se odloučí olejovité vrstva silice, která se oddělí a případně recykluje. Spodní vodně-lihová vrstva (mléčně zakalená) se převede do kotle rektifikačního zařízení a rektifikací se oddělí úkap v množství 0,5 až 5 'κ obj. a jako průkap se jímá lihový destilát tak, aby obsahoval 35 až 55 % obj. etanolu. Vyrobený lihový destilát se řeže rafinovaným vodným lihem na finální produkt nebo se používá k fortifikaci jiných lihovin, případně k přípravě lihovarnických třeští.After mixing, the mixture is left to stand until an oily layer of essential oil has separated, which is separated and possibly recycled. The lower water-alcohol layer (milky turbidity) is transferred to the boiler of the rectifier and the drip is removed in an amount of 0.5 to 5% by volume and alcohol distillate is collected as a drip to contain 35 to 55% by volume of ethanol. The alcoholic distillate produced is cut with refined aqueous alcohol to the final product or used to fortify other spirits or to prepare distilleries.

Obsahuje-li silice více jak 70 ‘λ monoterpenických uhlovodíků, zejména pinenu, myrcenu a limonenu, je možné větší část těchto uhlovodíků oddělit rektifikací nebo tak, že se silice rozpustí v rafinovaném lihu a část lihu se z roztoku pomalu odrektifikuje.If the essential oil contains more than 70 λ λ monoterpenic hydrocarbons, in particular pinene, myrcene and limonene, most of these hydrocarbons may be separated by rectification or by dissolving the essential oil in refined alcohol and slowly removing the alcohol from the solution.

Silice s nízkým obsahem vonných monoterpenických alkoholů může být o tyto komponenty obohacena kysele katalyzovanou hydratační reakci. Postupuje se tak, že se silice míchá s vodou při teplotě 0 až 100 °C, s výhodou 30 až 60 °C, v přítomnosti minerálních nebo organických kyselin, případně v přítomnosti silně kyselého organického iontoměniče. Podle žádaného stupně obohaceni'se směs míchá 1 až 8 hodin. Po skončení reakce se oddělí kyselá vodné vrstva, silice se vypere vodou do neutrální reakce, případně se přežene vodní parou, a vrátí se do výrobního procesu.The essential oils with a low content of aromatic monoterpenic alcohols can be enriched with an acid-catalyzed hydration reaction. The process is carried out by mixing the essential oil with water at a temperature of 0 to 100 ° C, preferably 30 to 60 ° C, in the presence of mineral or organic acids, optionally in the presence of a strongly acidic organic ion exchanger. Depending on the desired enrichment step, the mixture is stirred for 1 to 8 hours. Upon completion of the reaction, the acidic aqueous layer is separated, the essential oil is washed with water until neutral, eventually quenched with water vapor, and returned to the manufacturing process.

Výhodou způsobu podle vynálezu je, že při zachování stejné kvality výsledného produktu, nahrazuje potřebu jalovcových bobulí, která se pokrývá stéle obtížněji a za cenu neúměrně vysokých nákladů, levným a dostupným jehličím, popřípadě plody jehličnanů.The advantage of the process according to the invention is that, while maintaining the same quality of the final product, it replaces the need for juniper berries, which are increasingly difficult to cover and at the expense of disproportionately high costs, with cheap and affordable needles or conifers.

Způsob podle vynálezu je blíže popsán na příkladu jeho provedení.The process according to the invention is described in more detail by way of example.

Příklad...Example...

Ze 4 t rozemletého smrkového jehličí bylo v destilačním zařízení vydestilováno vodní . parou 20 litrů olejové silice následujícího složení (v % hmotn.).Water was distilled from 4 t ground spruce needles in the distillation plant. with steam 20 liters of oil of the following composition (in% by weight).

monoterpenické uhlovodíky 65 monoterpenické alkoholy 5 seskviterpeny 6 etylestery alkanovýoh kyselin Οθ-Ο,θ 0,4 seskviterpenické alkoholy 2 diterpeny a ostatní sloučeniny 21 litrů silice bylo rozpuštěno ve 117 litrech 96% jemného lihu a roztok byl za míchání připuštěn do 333 litrů vody. Po důkladném promíchání byla směs ponechána v klidu přes noc. Na separétoru byla potom oddělena horní olejová vrstva silice a spodní zakalené vodně-lihová vrstva byla přečerpána do kotle rektifikační aparatury. Pomalou rektifikací bylo odděleno 6 litrů úkapu a jímán lihový destilát o objemu 200 litrů a lihovosti 47 % obj. etanolumonoterpenic hydrocarbons 65 monoterpenic alcohols 5 sesquiterpenes 6 ethyl esters of alkanoic acids Οθ-Ο, θ 0.4 sesquiterpenic alcohols 2 diterpenes and other compounds 21 liters of essential oil were dissolved in 117 liters of 96% fine alcohol and the solution was mixed into 333 liters of water with stirring. After thorough mixing, the mixture was left to stand overnight. The top oil layer of the essential oil was then separated on the separator and the bottom cloudy water-alcohol layer was pumped into the boiler of the rectification apparatus. By slow rectification, 6 liters of gutter were separated and the alcoholic distillate of 200 liters volume and 47% ethanol by volume was collected.

Lihový destilát, po řezu s jemným lihem v poměru 1:7, byl při degustační zkoušce v řadovém testu hodnocen stejně jako nejjemnější borovička vyrobené kvasným ;rocesem z jalovcových bobulí.The alcohol distillate, after being cut with fine alcohol at a ratio of 1: 7, was rated as the finest pine produced by fermenting juniper berries in the in-line tasting test.

Olejová vrstva, oddělené na áeparátoru, byla převedena do vakuové destilační aparatury a rektifikací za tlaku 5,3 kPa bylo ve frakci vroucí 64 až 90 °C odděleno 5 litrů předních podílů složených z monoterpeniokých uhlovodíků. Zbývající silice byla vrácena do výrobního cyklu.The oil layer separated on the evaporator was transferred to a vacuum distillation apparatus and 5 liters of mono-petroleum hydrocarbon fractions were separated in the fraction boiling at 64-90 ° C by rectification at 5.3 kPa. The remaining oil was returned to the production cycle.

Claims

Process for the production of an unfermented spirit drink, characterized in that the ground needles and / or ground coniferous fruits are distilled off by steaming with oil of oil which is separated from the aqueous condensate and dissolved in refined alcohol in such a proportion that 0.75 to 25 parts by volume of alcohol, and the solution is mixed with an amount of water such that the aqueous alcoholic phase contains 15 to 50% by volume, preferably 20 to 30% by volume of ethanol, then the mixture is allowed to stand until separated. an oily layer of essential oil which is separated and optionally recycled, whereas the lower aqueous alcoholic layer is rectified, separating the drip in an amount of 0.5 to 5% by volume and collecting alcohol distillate containing 35 to 55% by volume of ethanol as a drip, from which a final spirit drink is prepared by diluting with a refined aqueous alcohol or other distillate in a ratio of 1: 1 to 1:14.

2. A process for producing a spirit drink according to claim 1, characterized in that the oil-oil is freed of monoterpenic hydrocarbons by rectification under atmospheric or reduced pressure or by rectification in the presence of ethanol prior to recycling.

3. A method for producing a spirit drink according to claim 1, characterized in that the oily essential oils are enriched in terpenic alcohols with water at a temperature of 0 to 100 ° C in the presence of mineral or organic acids prior to recycling, whereupon the acidic aqueous layer is separated. into a neutral reaction.