CS211110B1 - Spdsob merania teplotnej závislosti permeability plynov cez tuhé látky, najmá fólie z plastov a kaučukov pomocou tepelne vodivostného snímača a zariadenie na tento spdsob - Google Patents

Abstract

Vynález rieši problém kontinuálneho merania a zápisu hodnót teplotnej závisr. losti permeability plynov v rozsahu 10" až 10-'/m3 (STP).m.m-^.s“lMPa-’ pomocou tepelne vodivostného snímača. Na celá plochu membrány zo skúšobného materiálu sa pósobí z jednej strany testovacím a z druhej strany nosným plynom o konštanthom parciálnom tlaku pri ustálenej teplote a snimajú sa až do ustálenia změny tepelnej vodivosti nosného plynu permeovaného testovacím plynom. Potom sa kontinuálně zvyšuje teplota vi2.10~l °C.s a súčasne sa snimajú změny teploty v meracej cele a tepelnej vodivosti vystupujúceho nosného plynu. Zariadenie tvoří meracia cela, temperačná kómora, tepelne vodivostný snímač, detektor teple ty, rozvodné vedenia plynov a prvky regulácie tlaku a prietoku plynov. Meracia cela je z dvoch diskov, medzi ktorými je membrána. Přívodně kanály plynov sú excentricky v l’avej časti diskov zakončené dýzami súmerne umiestenými proti sebe a symetricky k výstupným kanálom v právej časti diskov, Meracia cela je nad komórkami tepelne vodivostného snímača v temperačnej komoře (obr. 1).

Description

(54) Spdsob merania teplotnej závislosti permeability plynov cez tuhé látky, najmá fólie z plastov a kaučukov pomocou tepelne vodivostného snímača a zariadenie na tento spdsob

Vynález rieši problém kontinuálneho merania a zápisu hodnót teplotnej závisr. losti permeability plynov v rozsahu 10 až 10^-'/m3 (STP).m.m^-^.s“lMPa^-’ pomocou tepelne vodivostného snímača. Na celá plochu membrány zo skúšobného materiálu sa pósobí z jednej strany testovacím a z druhej strany nosným plynom o konštanthom parciálnom tlaku pri ustálenej teplote a snimajú sa až do ustálenia změny tepelnej vodivosti nosného plynu permeovaného testovacím plynom. Potom sa kontinuálně zvyšuje teplota vi2.10~l °C.s a súčasne sa snimajú změny teploty v meracej cele a tepelnej vodivosti vystupujúceho nosného plynu. Zariadenie tvoří meracia cela, temperačná kómora, tepelne vodivostný snímač, detektor teple ty, rozvodné vedenia plynov a prvky regulácie tlaku a prietoku plynov. Meracia cela je z dvoch diskov, medzi ktorými je membrána. Přívodně kanály plynov sú excentricky v l’avej časti diskov zakončené dýzami súmerne umiestenými proti sebe a symetricky k výstupným kanálom v právej časti diskov, Meracia cela je nad komórkami tepelne vodivostného snímača v temperačnej komoře (obr. 1).

Obr.1

Vynález sa týká spósobu a zariadenia umožnujúceho plynulé meranie a zápis naměřených hodnót teplotnej závislosti permeability plynov cez tuhé látky, najma fólie z plastov a ~ 1 1 —1 3 2—1 — 1 kaučukov s permeabilitou meraného plynu v rozsahu od 10 do 10 /m^J (STP).m/m .s .MPa pomocou tepelne vodivostného snímača (STP - Standardně podmienky - tlak 0,1013 MPa, teplota 273 °K).

Meranie permeability plynov cez fólie z plastov a kaučukov doterajšími metodami je obtiažne a dlhotrvajúce. Najrozčírenejžie používané spósoby sú manometrické a volumetrické. Při týchto metodách sú naměřené hodnoty nepriaznivo ovplyvnené pósobením vyššieho tlaku plynu na skúšobné teleso z jednej strany. Tieto metody neumožňujú ani plynulý zápis veličin, ktoré sú potom diskontinuálv-^ho charakteru.

Ďalej sú známe izostatické prietokové metody merania permeability plynov, při ktorých sú použité rózne plyny a tlak na oboch stranách skúšobnej vzorky je rovnaký, pričom sa meria koncentrácia testovacieho plynu v nosnom plyne. Nevýhodou týchto metod je, že pre požadovaná citlivost registrácie plynov používajú drahé Speciálně zariadenia napr. chromatografy, interferometre, rádio-izotópové zariadenia, spektroskopické zariadenia at5.

Sú tiež známe pokusy z použitia izostatickej metody na meranie permeability plynov, kde na vyhodnotenie koncentrácie permeovaného testovacieho plymi v nosnom plyne boli použité vodivostné snímače spolu s chromatografom, alebo pomocou použitia referenčných vzoriek resp. s pomocou nastavovania porovnávacieho prúdu nosného plynu cez tepelne vodivostný snímač odbočkami okolo meracieho priestoru viaccestnými ventilmi.

Nevýhodami týchto metod je potřeba používat chromatograf na kvantitativné stanovenie množstva permeovaného plynu,resp. při použití viaccestných ventilov vzniká problém nestability teploty a prietoku nosného plynu a zvačšuje sa tzv. hluchý priestor, odbočkami pre rozvod porovnávacieho prúdu nosného plynu, čím klesá citlivost a přesnost merania.

Uvedené nevýhody odstraňuje spósob a zariadenie podl’a vynálezu. Spósob merania teplotnej závislosti permeability plynov cez folie z plastov a kaučukov pomocou tepelne vodivostného snímača podTa vynálezu spočívá v tom, že sa v meracej cele osobitnej konštrukcie pósobí na celu plochu membrány zo skúěobného materiálu z jednej strany testovacím plynom a z druhej strany nosným plynom o konštantných parciálnych tlakoch.

Potom sa pri stabilnej teplote v meracej cele snímajú až do ustálenia změny hodnoty tepelnej vodivosti nosného plynu, zapříčiněné permeovaným cez membránu testovacím plynom, ako funkoia výstupného napatia tepelne vodivostného snímača. V danom rozsahu teplót sa plynule zvyšuje teplota v meracej cele rýchlosťou v^2.10^-^ θύ-Β^-’ za súčasného snímania a zápisu změny teploty v meracej cele a změny tepelnej vodivosti nosného plynu, vystupujúceho z meracej cely, t. j. výstupného napatia tepelne vodivostného snímača.

Popísaný spósob merania je výhodné uskutočnovať na zariadení, ktoré je predmetom tohoto vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že pozostáva z meracej cely, temperačnej komory, tepelne vodivostného snímača, detektore teploty, predhrievača plynov, sušiča plynu a prvkov na reguláciu tlaku a prietoku plynov. Pričom v otváratelnej valcovej temperačnej komoře, ktoré pozostáva zo snímateTnej hornej časti a vyhrievanej dolnej časti je umiestnená rozoberateTná meracia cela s osadeným detektorom teploty.

Dvojica rovnakých diskov meracej cely je zovretá v roztvárateTných čeTustiach tak, že medzi horným diskom a dolným diskom je membrána zo skúěobného materiálu. Dolný disk je upevněný na nosníku nad komórkami tepelne vodivostného snímača, ktoré sú připevněné ! k dnu dolnej časti temperačnej komory. Tieto sú přepojené spojovacími vedeniami s meracou celou tak, že prvá komórka je přepojená s prívodným kanálom a druhá komórka s výstupným kanálom dolného disku.

Na prvú komflrku je zároveň připojené přívodně vedenie nosného plynu a na druhů komflrku výstupné vedenie nosného plynu. Obe vedenia preohádzajú cez těsné otvory v stěnách dolnej časti temperačnej komory a zároveň cez těsné otvory v stěnách snímateTnej hornej časti temperačnej komory preohádzajú pružné časti vedenia rozvodu testovacieho plynu. Přívodně vedenie testovacieho plynu je připojené na prívodný kanál a výstupné vedenie testovacieho plynu je připojené na výstupný kanál horného disku.

RoztvárateTné čeluste sú na jednom konci otočné spojené v čapě a na druhom konci uzatváratePné pomocou otočnej zámky. fieTuste sú v tvare delenej kruhovej obruče s vnútorným profilom negativných úkosov k vonkajším obvodovým úkosom na povrchu diskov. Disky sú z chemicky stálého a tepelne vodivého materiálu a medzi ich prečnievajúcimi obvodovými stykovými čelami opatřenými drážkou pře kruhové tesnenie, je napnutá membrána, ktoré dělí valcovú dutinu medzi zovretými diskami na hornú a dolnú dutinu.

Membrána je zhořa i zdola obložená sieťkou proti ucpaniu štvoríc dýz pre přívod plynov do dutiny. Dýzy sú vytvořené ako šikmé rozvetvenie příslušného prívodného kanála umiestneného excentricky v l’avej časti diskov a sú orientované súmerne proti sebe a symetricky k výstupným kanálom vytvořeným v právej časti diskov, opat* súmerne proti sebe v dutině meracej cely. V osi súmernosti horného disku je priehlbinka s otvorom pre osadenie detektora teploty, v prívodnotn vedení testovacieho plynu k temperačnej komoře je zařáděný kapilárny vyrovnávač tlaku, predhrievač plynov a vstupný regulačný ventil.

Vo výstupnom vedení testovacieho plynu je zaradený regulačný blok tlaku a prietoku plynu. V prívodnom vedení nosného plynu je okrem kapilárneho vyrovnávača, predhrievača plynov a vstupného regulačného ventile zaradený medzi kapilárny vyrovnávač a predhrievač plynov ešte sušič plynov a vo výstupnom vedení nosného plynu je zaradený rovnaký regulačný blok tlaku a prietoku plynu, ktorý pozostáva z manometre, regulačného ventilu výhodné ihlového a kapilárneho prietokomeru,

Spflsob a zariadenie podl’a vynálezu má najma nasledujúce výhody:

- umožňuje meranie bez mechanického namáhania skúšobného materiálu tlakom plynov,

- umožňuje plynulý zápis meranej veličiny v závislosti od času a teploty a z týchto hodnbt potom stanovit aj koeficient difúzie i a koeficient rozpustnosti plynu v meranej vzorke,

- umožňuje merať závislost permeability plynov od teploty kontinuálně,

- umožňuje skrátenie času merania, a to 4a viacnásobne, a získat potřebné hodnoty z jedného merania v celom intervale teplot,

- jednoduchost zariadenia odstraňuje obtiažnú stabilizáciu konštantných hodnflt tlaku a plynov a ich tepldt,

- umožňuje kvantitativné i kvalitativně meranie bez špeciálnych přídavných zariadení ako napr. chromatograf,

- konštrukcie meracej cely zmenšuje tzv. hluchý priestor, čo má priaznivý dopad na zvýšenie citlivosti merania,

- umožňuje merať permeabilitu plynov v rozsahu od 10^-'² do 10^ ^m? (S.TPJ.m

L m . s.MPa z plastov a kaučukov v rozsahu od 10.10 ⁸ do 2.10 ³ m hrubky.

Objasnenie přiložených výkresov:

Na připojených výkresoch je příklad provedenia zariadenie podl’a vynálezu, kde na obr. 1 je celková schéma zariadenie a na obr. 2 a 3 je znázorněná konštrukcia meracej cely s roztvárateTnými čeTustami.

Zariadenie znázorněné na obr. 1 pozostáva z temperačnej komory g'válcovitého tvaru, ktorá je otvárateTná tak, že horná časť 2 je snímateTná a dolná časť g je pevná so zabudovaným vyhrievaním v stěnách. Vo vnútri temperačnej komory g je umiestnená na nosníku 10

meracia cela J, ktorej dolný disk 8 je pevne spojený s nosníkom 10 nad oboma kom8rkami 13.

tepelne vodivostného snímača JJ.. KomSrky sú upevněné na dne dolnej časti J temperačnej komory J_.

Meracia cela 4 je přepojená spojovacími vedeniami 12 s komSrkami JL3, 14 tepelne vodivostného snímača 11 tak, že prvá komOrka 13 je spojená s prívodným kanálom 15 dolného disku 8 a výstupný kanál 16 je spojený s druhou komfirkou 14. Meracia cela J pozostáva z dvojice rovnakých diskov, horného disku 2 a dolného disku 8, medzi ktorými je membrána 2 ²⁰ skúšobného materiálu. Oba disky 2» § sú zvierané roztvárateTnými čePusťami 6. V meracej cele 4 je osadený detektor 2 teploty v našom případe termoelektrický článok.

Meracia cela 4 je připojená na rozvodné vedenia testovacieho a nosného plynu tak, že přívodně vedenie 19 testovacieho plynu je spojené s prívodným kanálom 15 horného disku 2 a výstupný kanál 16 horného disku 2 3^e spojený s výstupným vedením 20 testovacieho plynu. Přívodně vedenie 19 i výstupné vedenie 20 testovacieho plynu prechádza těsnými otvormi v stěnách snimateTnéj hornej časti 2. temperačnej komory J. a je z pružného materiálu, umožňujúceho dobrú manipuláciu pri výměně skúSobnej vzorky - membrány 2·

KomSrky JJ, 14 tepelne vodivostného snímača 11 sú obdobné napojené na rozvodné vedenie nosného plynu tak, že prvá komOrka je spojená s prívodným vedením 18 nosného plynu a druhá komflrka s výstupným vedením 18 nosného plynu, ktoré prechádzajú cez těsné otvory v stěnách časti 2 temperačnej komory J_.

V oboch komfirkach JJ., 14 tepelne vodivostného snímača 11 sú umiestnené elektricky žeravé Spirály zapojené do Wheatstonovho mostíka a spojené so zapisujúcim mV-metrom, ktorý umožňuje zápis snímanej změny yýstupného napatia tepelne vodivostného snímača 11 spfisobené změnou tepelnej vodivosti nosného plynu vplyvom permeácle testovacieho plynu cez membránu 2 v meracej cele J. Medzi vstupom 33 testovacieho plynu a temperačnou komorou J. je,v príνούηοώ vedení 19 testovacieho plynu zaradený kapilárny vyrovnávač tlaku JJ, predhrlevač plynov 35 so samostatnou možnosťou regulácie teploty plynov a vstupný regulačný ventil 36.

V prívodnom vedení 17 nosného plynu je navýše okrem spomínaných prvkov zaradený ešte sušič plynov JJ.

Vo výstupnom vedení 20 testovacieho plynu i výstupnom vedeni 18· nosného plynu je zařáděný regulačný blok 38 pozostávajúci z manometra 42. ihlového regulačného ventilu 43 a kapilárneho prietokomeru 44 zo sklenenej kapiláry ohnutej v tvaru U, umožňujúci kvantitativné merať prietok plynov s vysokou presnosťou. Regulačně prvky v prívodnom a výstupnom vedení plynov umožňujú přesné nastavenie a udržiavanie stabilných prietokov oboch plynov po celú dobu merania tak, že v meracej cele J dochádza k omývaniu membrány za stálých parciálnych tlakoch oboch plynov.

Na obr. 2 a 3 je konštrukcia meracej cely 4, ktorá pozostáva z dvoch océPových diskov 2, 8 s prečnievajúcimi po obvode vnútornými stykovými Celami 25. v ktorých je vytvořená drážka 26 na uloženie kruhového tesnenia 22. Pevné.zovretie oboch diskov 2» 8 zabezpečuje sa pomocou rozoberatePných čePustí 6, ktoré sú v tvare delenej obruče s vnútomým profilom negativného úkosu 23 k vonkajším obvodovým úkosom 24 ocelových diskov 2> θ· Otváranie roztváratePnýeh čePustí 6, umožňuje otočné spojenie v čapě 21 na jednom konci a otočná zámka 22 na druhom konci čePustí 6.

Medzi zovretými diskami 2> 8 je válcovitá dutina 28, ktorá je membránou J, uchytenou a napnutou medzi stykovými čelami 25. rozdělená na hornú a dolnú dutinu. Maximálna híbka do 1,0 mm dutiny 28 zabezpečuje minimálny tzv. hluchý priestor. Membrána J je přitom zhora i zdola obložená sieťkou 29 ktorá zamedzuje ucpanie Stvoříc dýz JO, v okamihu spustenía zariadenia, přehnutím membrány J. Štvorice dýz 30 privádzajúcich plyny na membránu J sú vytvořené šikmým rozvětvením příslušného prívodného kanála JJ. Šikmé dvzv 30 zabezpečujú dokonalé obmývanie membrány J testovacím i nosným plynom.

Prívodný kanál 15 a výstupný kanál 16 sá excentricky vytvořené v telese diskov 2, 8, symetricky k osi súmernosti disku 2» 8» V dutině meracej cely χ sú přitom orientóvané súmerne proti sebe jednak štvorice dýz 30 ako aj výstupné kanály 16 čím dochádza k vzájomnéj kompenzácií mechanických tlakov od pretekajúcich plynov a teda po stabilizácií tlakov nedochádza k priehybu membrány χ. V telese horného disku 2 je ▼ osi súmernosti priehlbinka 31 s otvorom, v ktorej je osadená CU-fólia 32 odizolovaná od telesa disku 2i na ktorej je upevněný termoelektrický člénok-detektor teploty X, spojený so zapisovacím zariadením.

Příklad spfisobu merania podTa vynálezu je nasledovný: do priestoru meracej cely χ uloženej v temperačnej komoře χ vyhriatej na vychodziu teplotu merania 25 °C sa na membránu 2 z PE o hrúbke 0,065 mm a hustotě p = 0,914 kg.m^ privádzajú: predhriaty na 25 °C testovací plyn - COg a vysuSený a predhriaty na 25 °C nosný plyn - hélium, pri konštantných parciálnych tlakoch 0,1 MPa. Snímá.sa a zaznamenává výstupné napatie tepelne vodivostného snímače 11 a termoelektrického článku χ.

Po ustálení permeability nosného plynu pri výehodzej teplóte začne sa plynule zvyšovat teplota v temperačnej komoře χ rýchlostou vj£2.10^-3 °C.s^-' až do 60 °C. Snímané změny teploty a tepelnej vodivosti vystupujúceho nosného plynu poskytujú údaje o teplotnej závislosti permeability plynu cez PE - foliu v danom rozsahu teploty.

Claims (4)

1. PREDMET V.YNÁLEZU

   1. Spfisob merania teplotnej závislosti permeability plynov cez tuhé látky, najma fólie z plastov a kaučukov pomoeou tepelne vodivostného snímače vyznačený tým, že v meracej cele sa pfisobí na celá plochu membrány zo skúšobného materiálu z jednej strany testovacím plynom a z druhej strany nosným plynom o konštantných parciálnych tlakoch, potom sa při stabilnej teplóte v meracej cele snímajú až do ustálenia změny hodnoty tepelnej vodivosti nosného plynu, zapříčiněné testovacím plynom permeovaným cez membránu, ako funkcia výstupného napatia tepelne vodivostného snímača, potom sa v danom rozsahu teplfit plynule zvyšuje teplota v meracej cele rýchlostou vj£2.10^-^ °C.s”' a súčasné sa přitom snímajú a zapisujú změny hodnoty teploty v meracej cele a změny tepelnej vodivosti nosného plynu vystupujúceho z meracej cely.
2. 2. Zariadenie k provedeniu merania teplotnej závislosti podTa bodu 1, vyznačené tým, . že pozostáva z meracej cely (4), temperačnej komory (1), tepelne vodivostného snímača (11), detektore teploty (5), predhrievača plynov (35), sušiča plynu (39) a prvkov na reguléeiu tlaku a prietoku plynov, pričom v otvárateTnej valcovej temperačnej komoře (1), ktorá pozostáva zo snímateTnej hornej časti (2) a vyhrievanej pevnej dolnej časti (3), je rozoberateTná meracia cela (4) s osadeným detektorom teploty (5), ktorej dvojice rovnakých diskov (7, 6) zovretá v roztváratelných čelustiach (6), pozostáva z horného disku (7) a dolného disku (8), medzi ktorými je membrána (9) zo skúšobného materiálu, pričom dolný disk (8) je upevněný na nosníku (10) nad komfirkami (13, 14) tepelne vodivostného snímača (11), ktoré sú připevněné k dnu dolnej časti (3) temperačnej komory (1) a sú přepojené spojovacími vedeniami (12) s meracou celou (4), pričom prvá komfirka (13) je přepojená s prívodným kanálom (15) dolného disku (8) a druhá komfirka (14) je přepojená s výstupným kanálom (16) dolného disku (8) a zároveň je na prvú komfirku (13) připojené přívodně vedenie (17) nosného plynu a na druhů komfirku (14) výstupné vedenie (18) nosného plynu, ktoré vedenia (17, 18) prechádzajú cez těsné otvory v stěnách dolnej časti (3) temperačnej komory (1) a zéroveň cez těsné otvory v stěnách snímateTnej hornej časti (2) temperačnej komory (1) prechádzajú pružné časti vedenia rozvodu testovaeieho plynu, pričom přívodně vedenie (19) testovacieho plynu je připojené na prívodný kanél (15) horného disku (7) a výstupné vedenie (20) testovacieho plynu je připojené ná výstupný kanál (16) horného disku (7).
3. 3. Zariadenie podl’a bodu 2, vyznačené tým, že meraoia cela (4) pozostáva z roztvárateTných čeTustl (6), na jednom konci otočné spojených v čapě (21) a na druhom konci uzatvárateTných pomocou otočnej zámky (22), ktoré sú tesne dosadajúce v tvare delenej kruhovej obruče s vnútorným profilom negativných úkosov (23) k vonkajším obvodovým úkosom (24) na povrchu diskov (7, 8), pričom disky (7, 8) sú z chemicky stálého a tepelne vodivého materiálu a medzi ich prečnievajúcimi obvodovými stykovými čelami (25) opatřenými drážkou (26) pre kruhové tesnenie (27) je napnutá membrána (9), ktorá rozděluje válcovitá dutinu (28) medzi zovretýmí diskami (7, 8) na hornú a dolnú dutinu, pričom membrána (9) je zhora i zdola obložená sieťkou (29) proti ucpaniu Stvoříc dýz (30) pre přívod plynov do dutiny (28), ktoré dýzy (30) sú vytvořené ako šikmé rozvetvenie příslušného privodného kanála (15) nachádzajúceho sa excentricky v 1’avej časti diskov (7, 8) a tieto Stvoříce dýz (30) sú v dutině (28) meracej cely 4) orientované súmerne proti sebe a symetricky k výstupným kanélom (16) v právej časti diskov (7, 8), ktoré výstupné kanály sú opať orientované súmerne proti sebe v dutině (28) meracej cely (4), kým v osi súmernošti horného disku (7) je priehlbinka (31) s otvorom pre osadenie detektore (5) teploty, například termoelektrického článku, ktorý je ukotvený na Cu-fólii (32) odizolovanej od telesa horného disku (7).
4. 4. Zariadenie podTa bodu 2, vyznačené tým, že v prívodnom vedení (19) testovacieho plynu medzi vstupom (33) testovacieho plynu a temperačnou komorou (1) s meracou celou (4) je zaradený kapilárny vyrovnávač tlaku (34), predhrievač plynov (35) a vstupný regulačný ventil (36) a vo výstupnom vedení (20) testovacieho plynu je medzi temperačnou komorou (1) a výstupom (37) testovacieho plynu zaradený regulačný blok (38) tlaku a prietoku plynu a 3alej v prívodnom vedení nosného plynu (17) je okrem kapilérneho vyrovnávača (34), predhrievača plynov (35) a vstupného regulačného ventila (36) navýše zaradený ešte sušič (39) plynu medzi kapilárny vyrovnávač (34) a predhrievač plynov (35), pričom vo výstupnom vedení (18) nosného plynu je zaradený rovnaký regulačný blok (38) pre reguláciu tlaku a prietoku plynu pozostávajúci z manometre (42), regulačného ventila (43), výhodné ihlového rěgulačného ventila a kapilérneho prietokomeru (44).