CS211110B1 - Spdsob merania teplotnej závislosti permeability plynov cez tuhé látky, najmá fólie z plastov a kaučukov pomocou tepelne vodivostného snímača a zariadenie na tento spdsob - Google Patents

Description

1 211110

Vynález sa týká spfisobu a zariadenia umožnujúceho plynulé meranie a zápis naměřených hodnót teplotnej závislosti permeability plynov cez tuhé látky, najma fólie z plastov a ~ 1 1 ~1 3 2—1 — 1 kaučukov s permeabilitou meraného plynu v rozsahu od 10 do 10 /mJ (STP).m/m .s .MPapomocou tepelne vodivostného snímača (STP - Standardně podmienky - tlak 0,1013 MPa, teplo-ta 273 °K),

Meranie permeability plynov cez fólie z plastov a kaučukov doterajšími metodami jeobtiažne a dlhotrvajúce. Najrozšírenejžie používané spósoby sú manometrické a volumetrické.Při týchto metodách sú naměřené hodnoty nepriaznivo ovplyvnené pOsobením vyššieho tlakuplynu na skúSobné teleso z jednej strany. Tieto metody neumožňujú ani plynulý zápis veličin,ktoré sú potom diskontinuálreho charakteru. Ďalej sú známe izostatické prietokové metody merania permeability plynov, při ktorýchsú použité rSzne plyny a tlak na oboch stranách skúšobnej vzorky je rovnaký, pričom sameria koncentrácia testovacieho plynu v nosnom plyne. Nevýhodou týchto metod je, že prepožadovaná citlivost registrácie plynov používajú drahé Speciálně zariadenia napr. chroma-tografy, interferometre, rádio-izotópové zariadenia, spektroskopické zariadenia at5. Sú tiež známe pokusy z použitia izostatickej metody na meranie permeability plynov,kde na vyhodnotenie koncentrácie permeovaného testovacieho plymi v nosnom plyne boli použi-té vodivostné snímače spolu s chromatografom, alebo pomocou použitia referenčných vzoriekresp. s pomocou nastavovania porovnávacieho prúdu nosného plynu cez tepelne vodivostnýsnímač odbočkami okolo meracieho priestoru viaccestnými ventilmi.

Nevýhodami týchto metod je potřeba používat chromatograf na kvantitativné stanoveniemnožstva permeovaného plynu,resp. při použití viaccestných ventilov vzniká problém nesta-bility teploty a prietoku nosného plynu a zvačšuje sa tzv. "hluchý priestor", odbočkamipre rozvod porovnávacieho prúdu nosného plynu, čím klesá citlivost a přesnost merania.

Uvedené nevýhody odstraňuje spčsob a zariadenie podl’a vynálezu. SpSsob merania teplot-nej závislosti permeability plynov cez folie z plastov a kaučukov pomocou tepelne vodivost-ného snímača podl’a vynálezu spočívá v tom, že sa v meracej cele osobitnej konštrukcie ρδ-sobí na celú plochu membrány zo skúšobného materiálu z jednej strany testovacím plynom az druhej strany nosným plynom o konštantných parciálnych tlakoch.

Potom sa při stabilnej teplote v meracej cele snímajú až do ustálenia změny hodnotytepelnej vodivosti nosného plynu, zapříčiněné permeovaným cez membránu testovacím plynom,ako funkcia výstupného napatia tepelne vodivostného snímača. V danom rozsahu tepl3t saplynule zvyšuje teplota v meracej cele rýchlostou v^2.10-^ za súčasného snímania a zápisu změny teploty v meracej cele a změny tepelnej vodivosti nosného plynu, vystupujú-ceho z meracej cely, t. j. výstupného napatia tepelne vodivostného snímača.

Popísaný spSsob merania je výhodné uskutočnovať na zariadení, ktoré je predmetom to-hoto vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že pozostáva z meracej cely, temperačnej komo-ry, tepelne vodivostného snímača, detektore teploty, predhrievača plynov, sušiča plynu aprvkov na reguláciu tlaku a prietoku plynov. Pričom v otváratePnej valcovej temperačnejkomoře, ktorá pozostáva zo snímatePnej hornéj časti a vyhrievanej dolnej časti je umiestne-ná rozoberatePná meracia cela s osadeným detektorom teploty.

Dvojica rovnakých diskov meracej cely je zovretá v roztváratePných čePustiach tak,že medzi horným diskom a dolným diskom je membrána zo skúšobného materiálu. Dolný diskje upevněný na nosníku nad komSrkami tepelne vodivostného snímača, ktoré sú připevněné !k dnu dolnej časti temperačnej komory. Tieto sú přepojené spojovacími vedeniami s meracoucelou tak, že prvá komSrka je přepojená s prívodným kanálom a druhá komčrka s výstupnýmkanálom dolného disku. 211110 2

Na prvú komórku je zároveň připojené přívodně vedenie nosného plynu a na druhů komflrkuvýstupné vedenie nosného plynu. Obe vedenia preohádzajú cez těsné otvory v stěnách dolnejčasti temperačnej komory a zároveň cez těsné otvory v stěnách snímateTnej hornej častitemperačnej komory preohádzajú pružné časti vedenia rozvodu testovacieho plynu. Přívodněvedenie testovacieho plynu je připojené na prívodný kanál a výstupné vedenie testovaciehoplynu je připojené na výstupný kanál horného disku.

RoztvárateTné čel’uste sú na jednom konci otočné spojené v čapě a na druhom konciuzatváratePné pomocou otočnej zámky. fiePuste sú v tvare delenej kruhovej obruče s vnútor-ným profilom negativných úkosov k vonkajším obvodovým úkosom na povrchu diskov. Disky súz chemicky stálého a tepelne vodivého materiálu a medzi ich prečnievajúcimi obvodovými sty-kovými čelami opatřenými drážkou pře kruhové tesnenie, je napnutá membrána, ktoré dělívalcovú dutinu medzi zovretými diskami na hornú a dolnú dutinu.

Membrána je zhořa i zdola obložená sieťkou proti ucpaniu Stvoříc dýz pre přívod ply-nov do dutiny. Dýzy sú vytvořené ako šikmé rozvetvenie příslušného prfvodného kanálaumiestneného excentricky v l’avej časti diskov a sú orientované súmerne proti sebe a sy-metricky k výstupným kanálom vytvořeným v právej časti diskov, opat* súmerne proti sebev dutině meracej cely. V osi súmernosti horného disku je priehlbinka s otvorom pre osade-nie detektora teploty, v prívodnotn vedení testovacieho plynu k temperačnej komoře je za-řáděný kapilárny vyrovnávač tlaku, predhrievač plynov a vstupný regulačný ventil.

Vo výstupnom vedení testovacieho plynu je zaradený regulačný blok tlaku a prietokuplynu. V prívodnom vedeni nosného plynu je okrem kapilárneho vyrovnávača, predhrievačaplynov a vstupného regulačného ventile zaradený medzi kapilárny vyrovnáváš a predhrievačplynov ešte sušič plynov a vo výstupnom vedení nosného plynu je zaradený rovnaký regulač-ný blok tlaku a prietoku plynu, ktorý pozostáva z manometre, regulačného ventilu výhodnéihlového a kapilárneho prietokomeru,

Spčsob a zariadenie podl’a vynálezu má najma nasledujúce výhody: - umožňuje meranie bez mechanického namáhanía skúšobného materiálu tlakom plynov, - umožňuje plynulý zápis meranej veličiny v závislosti od Sasu a teploty a z týehto hodnbtpotom stanovit aj koeficient difúzie i a koeficient rozpustnosti plynu v meranej vzorke, - umožňuje merať závislost permeability plynov od teploty kontinuálně, - umožňuje skrátenie času merania, a to 4a viacnásobne, a získat potřebné hodnoty z jednéhomerania v celom intervale teplot, - jednoduchost zariadenia odstraňuje obtiažnú stabilizáciu konštantných hodnčt tlaku aplynov a ich tepl8t, - umožňuje kvantitativné i kvalitativně meranie bez špeciálnych přídavných zariadení akonapr. chromatograf, - konštrukcie meracej cely zmenšuje tzv. "hluchý priestor", čo má priaznivý dopad na zvý-šenie citlivosti merania, - umožňuje merať permeabilitu plynov v rozsahu od 10-'^ do 10~^ m? (S.TPJ.m L m .s.MPa z plastov a kaučukov v rozsahu od 10.10 ® do 2.10 m hrubky.

Objasnenie přiložených výkresoví

Na připojených výkresoch je příklad provedenia zariadenie podl’a vynálezu, kde naobr. 1 je celková schéma zariadenie a na obr. 2 a 3 je znázorněná konštrukcia meracej celys roztváratel’nými čerustami.

Zariadenie znázorněné na obr. 1 pozostáva z temperačnej komory J_'válcovitého tvaru,ktorá je otváratel’ná tak, že horná část 2 je snímatel’ná a dolná část J je pevná so zabudo-vaným vyhrievaním v stěnách. Vo vnútri temperačnej komory J. je umiestnená na nosníku 10

3 211110 meracia cela 2i ktorej dolný disk 8 je pevne spojený s nosníkom 10 nad oboma kom8rkami 13. 14 tepelne vodivostného snímača 11. KomSrky sú upevněné na dne dolnej Časti J temperaCnej komory 2·

Meracia cela 4 je přepojená spojovacími vedeniami 12 s komSrkami JL3., 14 tepelne vodi-vostného snímača 11 tak, že prvé komSrka 13 je spojená s prívodným kanálom 15 dolného disku8 a výstupný kanál 16 je spojený s druhou komSrkou 14. Meracia cela 2 pozostáva z dvojicerovnakých diskov, horného disku 2 a dolného disku 8, medzi ktorými je membrána 2 zo skú-šobného materiálu. Oba disky 2» § sú zvierané roztváratel’nými čePusťami 6. V meracej cele4 je osadený detektor 2 teploty v našom případe termoelektrický článok.

Meracia cela 4 je připojená na rozvodné vedenia testovacieho a nosného plynu tak, žepřívodně vedenie 19 testovacieho plynu je spojené s prívodným kanálom 19 horného disku 2a výstupný kanál 16 horného disku 2 3e spojený s výstupným vedením 20 testovacieho plynu.Přívodně vedenie 19 i výstupné vedenie 20 testovacieho plynu prechádza těsnými otvormiv stěnách snimaternéj hornéj časti 2, temperačnej komory 2 a je z pružného materiálu, umož-ňujáceho dobrá manipuláciu pri výměně skáSobnej vzorky - membrány 2·

KomSrky 21, 14 tepelne vodivostného snímača 11 sá obdobné napojené na rozvodné vedenienosného plynu tak, že prvá komSrka je spojené s prívodným vedením 18 nosného plynu a druhákomSrka s výstupným vedením 18 nosného plynu, ktoré prechádzajá cez těsné otvory v stěnáchčasti 2 temperačnej komory J_· V oboch kom8rkach 13. 14 tepelne vodivostného snímača 11 sá umiestnené elektrickyžeravé Spirály zapojené do Wheatstonovho mostíka a spojené so zapisujácim mV-metrom, ktorýumožňuje zápis snímanej změny yýstupného napatia tepelne vodivostného snímača 11 spfisobenézměnou tepelnej vodivosti nosného plynu vplyvom permeácie testovacieho plynu cez membránu2 v meracej cele 2· Medzi vstupom 33 testovacieho plynu a temperačnou komorou 2 je,v prí-vodnoái vedení 19 testovacieho plynu zaradený kapilárny vyrovnávač tlaku 34. predhrievačplynov 35 so samostatnou možnosťou reguláoie teploty plynov a vstupný regulačný ventil 36. V prívodnom vedení 17 nosného plynu je navýše okrem spomínaných prvkov zaradený ešte sušičplynov 22· (

Vo výstupnom vedení 20 testovacieho plynu i výstupnom vedeni 18· nosného plynu je zařá-děný regulačný blok 38 pozostávajáci z manometra 42. ihlového regulačného ventilu 43 a ka-pilárneho prietokomeru 44 zo sklenenej kapiláry ohnutej v tvaru U, umožňujáci kvantitativnémerať prietok plynov s vysokou presnosťou. Regulačně prvky v prívodnom a výstupnom vedeníplynov umožňujá přesné nastavenie a udržiavanie stabilných prietokov oboch plynov po celádobu merania tak, že v meracej cele 2 dochédza k omývaniu membrány za stálých parciálnychtlakoch oboch plynov.

Na obr. 2 a 3 je konStrukcia meracej cely 2> ktorá pozostáva z dvoch océPových diskov2, 8 s prečnievajácimi po obvode vnátornými stykovými Celami 25. v ktorýčh je vytvořenádrážka 26 na uloženie kruhového tesnenia 22. Pevné,zovretie oboch diskov 2» 8 zabezpečujesa pomocou rozoberatePných čePustí 6, ktoré sá v tvare delenej obruče s vnátorným profilomnegativného ákosu 23 k vonkajSím obvodovým ákosom 24 ocelových diskov 2» 8. Otváranie roz-tváratePnýeh čePustí 6, umožňuje otočné spojenie v čapě 21 na jednom konci a otočná zámka 22na druhom konci čePustí 6.

Medzi zovretými diskami 2> 8 je válcovitá dutina 28, ktorá je membránou 2» uchytenoua napnutou medzi stykovými čelami 25. rozdělená na horná a dolná dutinu. Maximálna híbkado 1,0 mm dutiny 28 zabezpečuje minimálny tzv. "hluchý priestor". Membrána 2 j® přitom zho-ra i zdola obložená sieťkou 29 ktorá zamedzuje ucpanie štvoric dýz 22i v okamihu spusteniazariadenia, přehnutím membrány 2· štvorice dýz 30 privádzajácich plyny na membránu 2 sávytvořené šikmým rozvětvením příslušného prívodného kanála 25.· šikmé dvzv 30 zabezpečujádokonalé obmývanie membrány 2 testovacím i nosným plynom.

Claims (4)

1. 211110 4 Prívodný kanál 15 a výstupný kanál 16 sú excentricky vytvořené v telese diskov 2» 8,symetricky k oSi súmernosti disku 2» 8» V dutině meracej cely 2 sú přitom orientóvané sú-merne proti sebe jednak Stvorice dýz 30 ako aj výstupné kanály 16 čím dochádza k vzájomnejkompenzácií mechanických tlakov od pretekajúcich plynov a teda po stabilizácii tlakovnedochádza k priehybu membrány 2· V telese horného disku 2 je v osi súmernosti priehlbinka31 s otvorom, v ktorej je osadená CU-fólia 32 odizolovaná od telesa disku 2, na ktorejje upevněný termoelektrický člénok-detektor teploty 2» spojený so zapisovacím zariadenim. Příklad spdsobu merania podTa vynálezu je nasledovný: do priestoru meracej cely 2uloženej v temperačnej komoře J. vyhriatej na vychodziu teplotu merania 25 °C sa na membrá-nu 2 z PE o hrúbke 0,065 mm a hustotě p = 0,914 kg.m^ privádzajús predhriaty na 25 °Ctestovací plyn - COg a vysuSený a predhriaty na 25 °C nosný plyn - hélium, pri konStantnýchparciélnych tlakoch 0,1 MPa. Snímá.sa a zaznamenává výstupné napatie tepelne vodivostnéhosnímače 11 a termoelektrického článku 2· Po ustálení permeability nosného plynu pri výehodzej teplote začne sa plynule zvySo-vať teplota v temperačnej komoře 2 rýehlosťou vj£2.10-3 °C.s-' až do 60 °C. Snímané změnyteploty a tepelnej vodivosti vystupujúceho nosného plynu poskytujú údaje o teplotnej zá-vislosti permeability plynu cez PE - foliu v danom rozsahu teploty. PREDMET V.Ύ NÁLEZU

   1. Spdsob merania teplotnej závislosti permeability plynov cez tuhé látky, najma fóliez plastov a kaučukov pomocou tepelne vodivostného snímača vyznačený tým, že v meracej celesa pčsobf na celú plochu membrány zo skúSobného materiálu z jednej strany testovacím plynoma z druhej strany nosným plynom o konStantných parciálnych tlakoch, potom sa při stabilnejteplote v meracej cele snímajú až do ustálenia změny hodnoty tepelnej vodivosti nosného ply-nu, zapříčiněné testovacím plynom permeovaným cez membránu, ako funkcia výstupného napatiatepelne vodivostného snímača, potom sa v danom rozsahu teplit plynule zvyšuje teplota V me-racej cele rýchlostou vj£2.10-^ °C.s”' a súčasne sa přitom snímajú a zapisujú změny hodnotyteploty v meracej cele a změny tepelnej vodivosti nosného plynu vystupujúceho z meracejcely.
2. 2. Zariadenie k provedeniu merania teplotnej závislosti podTa bodu 1, vyznačené tým, .že pozostáva z meracej cely (4), temperačnej komory (1), tepelne vodivostného snímača (11),detektore teploty (5), predhrievača plynov (35), suSiča plynu (39) a prvkov na reguléeiutlaku a prietoku plynov, pričom v otvárateTnej válcovéj temperačnej komoře (1), ktorá po-zostáva zo snímateTnej hornej časti (2) a vyhrievanej pevnej dolnej časti (3), je rozobera-teTná meracia cela (4) s osadeným detektorom teploty (5), ktorej dvojice rovnakých diskov(7, 6) zovretá v roztváratelných čelustiach (6), pozostáva z horného disku (7) a dolnéhodisku (8), medzi ktorými je membrána (9) zo skúSobného materiálu, pričom dolný disk (8)je upevněný na nosníku (10) nad komčrkami (13, 14) tepelne vodivostného snímača (11), kto-ré sú připevněné k dnu dolnej časti (3) temperačnej komory (1) a sú přepojené spojovacímivedeniami (12) s meracou celou (4), pričom prvá komčrka (13) je přepojená s prívodným ka-nálom (15) dolného disku (8) a druhá komčrka (14) je přepojená s výstupným kanálom (16)dolného disku (8) a zároveň je na prvú komčrku (13) připojené prívodné vedenie (17) nosné-ho plynu a na druhů komčrku (14) výstupné vedenie (18) nosného plynu, ktoré vedenia (17, 18)prechádzajú cez těsné otvory v stěnách dolnej časti (3) temperačnej komory (1) a zároveňcez těsné otvory v stěnách snímateTnej hornej časti (2) temperačnej komory (1) prechádzajúpružné časti vedenia rozvodu testovaeieho plynu, pričom prívodné vedenie (19) testovaciehoplynu je připojené na prívodný kanál (15) horného disku (7) a výstupné vedenie (20) testo-vacieho plynu je připojené ná výstupný kanál (16) horného disku (7). 5 211110
3. 3. Zariadenie podl’a bodu 2, vyznačené tým, že meraoia cela (4) pozostáva z roztvára-tel’ných čel’ustí (6), na jednom konci otočné spojených v čapě (21) a na druhom konci uza-tváratel’ných pomocou otočnej zámky (22), ktoré sú tesne dosadajúce v tvare delenej kruho-vé j obruče s vnútorným profilom negativných úkosov (23) k vonkajším obvodovým úkosom (24)na povrchu diskov (7, 8), pričom disky (7, 8) sú z chemicky stálého a tepelne vodivéhomateriálu a medzi ich prečnievajúcimi obvodovými stykovými čelami (25) opatřenými drážkou(26) pre kruhová tesnenie (27) je napnutá membrána (9), ktorá rozděluje válcovitá dutinu(28) medzi zovretými diskami (7, 8) na horná a dolná dutinu, pričom membrána (9) je zhorai zdola obložená sieťkou (29) proti ucpaniu Stvoříc dýz (30) pre přívod plynov do dutiny(28), ktoré dýzy (30) sú vytvořené ako Šikmé rozvetvenie prísluSného privodného kanála(15) nachádzajúceho sa excentricky v l’avej časti diskov (7, 8) a tieto Stvoříce dýz (30) súv dutině (28) meracej cely ' *> orientované súmerne proti sebe a symetricky k výstupnýmkanálom (16) v právej časti diskov (7, 8), ktoré výstupné kanály sú opať orientované sú-merne proti sebe v dutině (28) meracej cely (4), kým v osi súmernošti horného disku (7) je priehlbinka (31) s otvorom pre osadenie detektore (5) teploty, například termoelektric-kého článku, ktorý je ukotvený na Cu-fólii (32) odizolovanej od telesa horného disku (7).
4. 4. Zariadenie podTa bodu 2, vyznačené tým, že v privodnom vedení (19) testovaciehoplynu medzi vstupom (33) testovacieho plynu a temperačnou komorou (1) s meracou celou (4)je zaradený kapilárny vyrovnávač tlaku (34), predhrievač plynov (35) a vstupný regulačnýventil (36) a vo výstupnom vedení (20) testovacieho plynu je medzi temperačnou komorou (1)a výstupom (37) testovacieho plynu zaradený regulačný blok (38) tlaku a prietoku plynu a 5alej v privodnom vedeni nosného plynu (17) je okrem kapilérneho vyrovnávača (34), pred-hrievača plynov (35) a vstupného regulačného ventila (36) navýše zaradený ešte sušič (39)plynu medzi kapilárny vyrovnávač (34) a predhrievač plynov (35), pričom vo výstupnom vede-ní (18) nosného plynu je zaradený rovnaký regulačný blok (38) pre reguláciu tlaku a prieto-ku plynu pozostávajúci z manometre (42), regulačného ventila (43), výhodné ihlového rěgulač-ného ventila a kapilárneho prietokomeru (44). 2 listy výkresov Severografia, n. p., závod 7, Most