CS210842B1 - Dávkovači kohout pro chromatografické účely s proměnným dávkovacím objemem - Google Patents

Description

Vynález se týká dávkovacího kohoutu pro chromatografické. účely s proměnným dávkovacím objemem, opatřeného vstupem a výstupem mobilní fáze, přívodem a odvodem vzorku, jehož jádro má styčnou plochu s pláštěm buá rovinnou,nebo zakřivenou a jádro vykonává vůči plášti buá rotační, nebo přímočarý, nebo rotační i přímočarý pohyb.

Dávkování tekutých vzorků do protékajícího plynného nebo kapalného média, používané ve chromatografií, se provádí buá pomocí dávkovacího kohoutu, nebo pomocí dávkovači injekční stříkačky. Dávkování injekční stříkačkou má své velké přednosti plynoucí z jednoduchosti operace, volitelné velikosti dávkovaných objemů a nenáročného přístrojového provedení. Vzorek je do mobilní fáze nestříknut buá přes elastické perforovatelné septum, nebo přes oddělovací kohouty a to buá při průtoku mobilní fáze s utěsněním jehly nad kohoutem,nebo bez utěsnění při zastaveném průtoku mobilní fáze. Nevýhodou tohoto dávkování je však nesnadná automatizace, nepříliš vysoká reprodukovatelnost a přesnost dávky a obtíže s vyššími tlaky mobilní fáze a popřípadě i s chemickou odolností septa.

\

Použitím dávkovačích kohoutů s vnitřním nebo vnějším dávkovacím prostorem lze všechny tyto nevýhody obejít, ovšem za vzniku prakticky jediné nevýhody, kterou je nemožnost plynulé změny velikosti dávky. Někdy je uváděna jako nevýhoda i ztráta vzorku, potřebná k doT konalému propláchnuti dávkovacího prostoru, avšak obdobně je nutné propláchnout i dávkovači prostor injekční stříkačky. Ve snaze odstranit veškeré uvedené nevýhody obou popsaných ; zařízení, byly vyvinuty speciální typy dávkovačů, založených na neúplném plnění dávkovaoího prostoru dávkovacího kohoutu nebo ventilu pomocí dávkovači injekční stříkačky.

Přesnost těchto speciálních dávkovačů je pochopitelně omezena přesností použité injekční stříkačky a je dále závislá na tom, jak dokonale se podaří převést obsah stříkačky do dávkovacího prostoru dávkovače. Z těchto důvodů jsou tyto dávkovače konstruovány tak, aby se injekční jehla dostala při plnění co nejblíže k dávkovacímu prostoru nebo i přímo do něj. Realizace tohoto požadavku věak přináší poněkud složitější konstrukční provedení kohoutu a vyšší nároky na přesnost jeho provedení a také náročnější manipulaci při dávkování. Přitom nejsou tyto dávkovače teoreticky dokonalé, protože malá část vzorku může zůstat před dávkovacím prostorem, nebo může být při vysouvání jehly z dávkovacího prostoru nasát do tohoto prostoru vzduch.

Z těchto důvodů je stále aktuální potřeba konstrukčně jednoduchého dávkovacího kohoutu, který by měl variabilní dávkovači množství, podobně jako mají dávkovači injekční stříkačky.

Uvedené nedostatky odstraňuje podle vynálezu dávkovači kohout pro chromatografické účely s proměnným dávkovacím objemem, opatřený vstupem a výstupem mobilní fáze, přívodem a odvodem vzorku, jehož jádro má styčnou plochu s pláštěm buS rovinnou nebo zakřivenou a jádro vykonává vůči plášti buď rotační nebo přímočarý nebo rotační i přímočarý pohyb. *

Jeho podstata spočívá v tom, že dávkovači prostor pro odměřování velikosti dávky vzorku je tvořen kalibrovanou drážkou, vytvořenou na styčném povrchu jádra s pláštěm kohoutu, do niž je ve všech plnicích polohách zaústěn přívod i odvod vzorku, přičemž délka části kalibrované drážky, spojující přívod s odvodem vzorku, je měnitelná v plnicích polohách · se změnou polohy jádra kohoutu vůči plášti kohoutu a ve všech dávkovačích polohách jádra vůči plášti spojuje tato kalibrovaná drážka vstup s výstupem mobilní fáze,zatímco přívod i odvod vzorku jsou v dávkovačích polohách vyústěny vně této kalibrované drážky.

Na styčném povrchu jádra s pláštěm kohoutu může být vytvořena další pomocná drážka, do níž v plnicích polohách je zaústěn vstup a výstup mobilní fáze. Podle dalšího význaku vynálezu může mít kalibrovaná drážka tvar smyčky, tvořené z části dvěma souběžnými rameny; do jednoho je v plnicích polohách zaústěn přívod vzorku a do druhého ramena kalibrované drážky je zaústěn odvod vzorku, přičemž na jedné straně jsou obě ramena kalibrované drážky vzájemně spojena příčným úsekem. Na styčné ploše pláště š jádrem kohoutu je rozteč otvorů, do nichž je v plášti zaústěn vstup a výstup mobilní fáze, stejná jako rozteč otvorů, do nichž je zaústěn přívod a odvod vzorku a ramena kalibrované drážky i ramena pomocné drážky mají stejnou rozteč, shodující se s roztečí vstupu a výstupu mobilní fáze, resp. přívodu a odvodu vzorku. Podle dalšího význaku vynálezu může být rozteč ústí vstupu a výstupu mobilní fáze shodně s rozteči ramen pomocné drážky větší než rozteč ramen kalibrované drážky a rozteč ústí přívodu a odvodu vzorku a ramena kalibrované drážky jsou na obou volných koncích vyhnuta pomocí příčných úseků kalibrované drážky, na rozteč, shodnou s roztečí pomocné drážky.

Přívod a odvod vzorků může být do jednotlivých ramen kalibrované drážky zaústěn pod úhlem do 90° k tečné rovině styčného povrchu pláště s jádrem v místech zaústění, přičemž průměty přívodu a odvodu vzorku do tečné roviny v místech jejich zaústěni jsou rovnoběžné s kalibrovanou drážkou.

*

Výhodou vynálezu je možnost dávkováni plynule měnitelných objemů tekutin do toku mobilní fáze o tlaku 45 MPa pomocí podstatně jednoduššího zařízení a jednodušší operací, při stejné nebo lepší přesnosti, než jakou mají nejdokonalejší současné dávkovače pro podobné účely. _f

Řešením podle vynálezu lze nenáročnými výrobními změnami dosáhnout všech typů jednoduchých dávkovačích kohoutů stejné variability dávkovaných objemů, jakou mají dávkovači injekční stříkačky, při zachování všech výhod dávkování dávkovacími kohouty. Ve srovnání * se speciálními kombinovanými dávkovači dosahuje popsané zařízení teoreticky srovnatelné přesnosti a dokonalosti dávkování při menší možnosti náhodných chyb, menších nárocích na přístrojové vybavení, nebol není potřeba k plnění používat dávkovači injekční stříkačky, a s tím související i snadnější proceduře dávkování.

Vynález je blí&e popsán na několika příkladech provedení podle připojených výkresů, na nichž značí obr. 1 detail styčného povrchu pláště diskového typu kohoutu se symetrickými protilehlými vývody, obr. 2 detail styčného povrchu jádra diskového typu kohoutu s protilehlými drážkami, obr. 3 detail jako v obr. 1, ale s nesymetrickými vývody v plášti, obr. 4 detail jako v obr. 2 s přesahem drážek v jádře, obr. 5 detail styčného povrchu pláště válcového typu kohoutu s tečnými přívody ke kalibrované drážce, obr. 6 detail styčného povrchu jádra válcového typu kohoutu s přesahem drážek, obr. 7 ukazuje schematické provedení pláště kohoutu s proměnným dóvkovacím objemem pro kombinaci pohybu přímočarého a rotačního, obr. 8 ukazuje schematické provedení jádra kohoutu s proměnným dávkovacím objemem pro kombinaci pohybu přímočarého a rotačního, obr. 9, 10, 11 aplikace vynálezu na deskový typ kohoutu s přímočarým pohybem a obr. 12 celkový pohled na. dávkovači kohout s proměnným dávkovacím objemem ve válcovém provedení.

Na obr. 1 a 2 je znázorněn diskový typ kohoutu s rovinnou styčnou těsnicí plochou mezi jádrem 2 a pláštěm 1 kohoutu. Přítlačný disk pláště 1 má na čtyřech průsečících dvou soustředných kružnic s přímkou, procházející jejich středem, který je současně i středem rotace jádra 2i umístěny přívod 2 a odvod 8 vzorku pro poplachování a plnění dávkovacího prostoru vzorkem na jedné straně od středu. Na protilehlé straně, vzdálené o úhel 180°, jsou umístěny vstup *> mobilní fáze do kohoutu a výstup 6 mobilní fáze z kohoutu. Otočné jádro 2 kohoutu má na povrchu plochy, přiléhající k přítlačnému disku pláště 1 drážky j a 4, umístěné na obou uvedených kružnicích ve dvou úsecích kratších než polovina kruhu. Vnitřní a vnější části drážek 2 a 4 jsou v obou úsecích na jednom konci, shodně v jednom směru pro oba úseky, vzájemně propojeny, čímž vzniknou po obvodě plochy jádra kohoutu dvě drážky 2 ^a 4 ^ve tvaru zakřivených smyček, které umožňují v určitých úhlových úsecích polohy jádra 2 vůči plášti J. spojení přívodu 2 vzorku s odvodem 8 vzorku a vstupu .5 mobilní fáze s výstupem 6 mobilní feze z kohoutu.

V nulové poloze jádra 2 vůči plášti i kohoutu ústí přívod 2 ^a odvod § vzorku do konců kruhových ramen jedné (kalibrované) drážky 2 v místě jejich vzájemného příčného propojení.

V této nulové poloze je na stupnici 10 kohoutu vyznačen minimální dávkovači objem kohoutu, tvořený objemem spojovací příčné části kalibrované drážky j. Otáčením jádra 2 kohoutu vůči plášti J. kohoutu v jednom směru od nulové polohy dojde k přerušení spojení mezi přívodem 2 a odvodem 8 vzorku a mezi vstupem 2 a výstupem 6 mobilní fáze z kohoutu. Dalším otáčením ve stejném směru dojde k propojení vstupu £ s výstupem mobilní fáze pomocí kalibrované drážky 2 obsahující vzorek a případně i k propojení přívodu 2 ^s odvodem 8 vzorku pomocí druhé (pomocné) drážky 4- a tato poloha je označována jako dávkovači, zatímco v opačném směru od nulové polohy jsou označovány jako plnicí polohy a pohybem jádra £ ^v tomto opačném směru se délka části kalibrované drážky zájišlující spojení mezi přívodem 2 a odvodem 8 vzorku, stále prodlužuje, čímž se zvětšuje i množství vzorku zachycené v této části kalibrované drážky 2 při plněni kohoutu vzorkem.

V plnicích polohách jsou na stupnicí 10 kohoutu vyznačeny objemy odpovídající příslušným úsekům kalibrované drážky 2> až po maximální objem určený celým objemem kalibrované drážky 2 ^v koncové plnicí poloze, kdy přívod 2 a odvod 8 vzorku ústí do obou ramen kalibrované drážky 2 v jejích nepropojených koncích. V celám rozmezí plnicích poloh od nulové až po koncovou omezenou zarážku spojuje druhá protilehlé pomocná drážka £ vstup 2 mobilní fáze s výstupem & mobilní dáze z kohoutu. Dávkování se provádí tak, že se z dávkovači polohy zvolna otočí jádro 2 kohoutu do jedné z plnicích poloh, určené požadovaným dávkovacím objemem, za současného proplachováni plnicí větve kohoutu vzorkem, aby do kalibrované drážky 2 nepřišel vzduch, který by mohl nereprodukovatelným způsobem změnit rozhraní mezi mo4 bilní fází a vzorkem v drážce 2, nebo lze případně i jiným způsobem zabránit vstupu vzduchu do plnicí větve kohoutu.

Po propláchnutí plnicí větve v požadované poloze, fixované přestavítelnou zarážkou, se opačným pohybem jádra 2 ve směru zmenšujících se dávkovaných objemů nastaví dávkovači poloha, vymezená pevnou zarážkou, ve které se včlení celá kalibrovaná drážka 2 do toku mobilní fáze mezi vstup 2 a výstup £ mobilní fáze, čímž dojde k vyplavení vzorku, vyplňujícího část této kalibrované drážky 2, do výstupu £ mobilní fáze z kohoutu. Podstata vynálezu není omezena na popsané funkční provedení kohoutu a na popsanou geometrii drážek 2, £ a přívodních potrubí 2 až 8. Účelnější než právě popsané provedení s protilehlými drážkami bude provedení zobrazené .na obr. 3 a 4, kde kalibrovaná drážka 2> i pomocná drážka £ mají vzájemný přesah, čímž se využije větší délka kalibrované drážky 2» pro odměřování vzorku.

Možnost napojení kalibrované drážky 2i naplnění v určité části vzorkem mezi vstup 2 a výstup £, mobilní fáze a tím vyplavení odměřeného vzorku z kohoutu, umožňuje příčné vyhnutí ramen kalibrované drážky 2» ^v otevřených koncích na větší rozteč vstupu 2 s výstupem £ mobilní fáze. Namísto kruhové rovinné styčné plochy jádra 2 ^a pláště 1 kohoutu může být použito i konstrukční provedeni s rovinou nekruhovou a zejména válcovou či kuželovou styčnou plochou, tak jak je naznačeno na obr. 5, 6 a 7, 8 vedle rotačního pohybu jádra v plášti je možné i řešení s přímočarým pohybem, patrné z obr. 9, 10 a 11, popřípadě s kombinací přímočarého a rotačního pohybu patrného z obr. 7 a 8.

Drážky jsou vyhloubeny na povrchu jádra 2t které je vůči plášti otáčeno, viz obr.

1, 2, 3, 4, 5, 6 a 12, nebo přímočaře posouváno, viz obr. 9 až 11, ve směru šipek, nebo je při volbě velikosti dávky, posouváno ve směru šipky B a dávkování je prováděno otáčením ve směru šipky A, viz obr. 7 a 8. V celkovém pohledu, viz obr. 12, je potom jádro 2 opatřeno rukojetí 2, přítlačnou maticí 14 a podložkou 15 a stupnicí 10 dávkovaných objemů, ke které přiléhá stavěči zařízení s dorazem 11. Vstup 2 ^a výstup 6 jsou v plášti fixovány a utěsněny Sroubením 12 a těsněním 12· Toto řešení je patrno z obr. 12.

Claims (8)

1. Dávkovači kohout pro chromatografické účely s proměnným dávkovacím objemem, opatřený vstupem a výstupem mobilní fáze, přívodem a odvodem vzorku, jehož jádro má styčnou plochu s pláštěm buS rovinnou,nebo zakřivenou a jádro vykonává vůči plášti buň rotační,nebo přímočarý, nebo rotační i přímočarý pohyb, vyznačený tím, že dávkovači prostor pro odměřování velikosti dávky vzorku je tvořen kalibrovanou drážkou (3) vytvořenou na styčném povrchu jádra (2) s pláštěm (1) kohoutu, do níž je ve všech plnicích polohách zaústěn přívod (7) i odvod (8) vzorku, přičemž délka části kalibrované drážky (3), spojující přívod (7) s odvodem (8) vzorku,je měnitelná v plnicích polohách se změnou polohy jádra (2) kohoutu vůči plášti (1) kohoutu a ve všech dávkovačích polohách jádra (2) vůči plášti (1), spojuje kalibrovaná drážka (3) vstup (5) ε výstupem (6) mobilní fáze, zatímco přívod (7), i odvod (8) vzorku jsou v dávkovačích polohách vyústěny vně kalibrované drážky (3).

2. Dávkovači kohout podle bodu 1, vyznačený tím, že na styčném povrchu jádra (2) s· pláštěm (1) kohoutu je vytvořena ještě pomocná drážka (4), do níž je v plnicích polohách zaústěn vstup (5) a výstup (6) mobilní fáze.

3. Dávkovači kohout podle bodu 1, vyznačený tím,.že objem části kalibrované drážky (3) spojující přívod (7) s odvodem (8) vzorku je ve všech plnicích polohách vůči plášti (1) indikován stupnicí (10), připevněnou ke kohoutu.

4. Dávkovači kohout podle bodu 1, vyznačený tím, že kalibrovaná drážka (3) má tvar smyčky, tvořené z části dvěma souběžnými rameny; do jednoho je v plnicích polohách zaústěn přívod (7) vzorku, a do druhého ramena kalibrované drážky (3) je zaústěn odvod (8) vzorku, přičemž na jedné straně jsou obě ramena kalibrované drážky (3) vzájemně spojena příčným úsekem.

5. Dávkovači kohout podle bodu 4, vyznačený tím, že na styčné ploše pláště (1) a jádrem (2) kohoutu je rozteč otvorů, do nichž je v plášti (1) zaústěn vstup (5) a výstup (6) mobilní fáze, stejná jako rozteč otvorů, do nichž je zaústěn přívod (7) a odvod (8) vzorku a ramena kalibrované drážky (35 i remena pomocné drážky (4) mají stejnou rozteč, shodující se s roztečí vstupu (5) a výstupu (6) mobilní fáze, respektive přívodu (7) a odvodu (8) vzorku.

6. Dávkovači kohout podle bodu 4, vyznačený tlm, že na styčné ploše pláště (1) s jádrem (2) kohoutu je rozteč ústí vstupu (5) a výstupu (6) mobilní fáze shodně s roztečí ramen pomocné drážky (4) větší než rozteč ramen kalibrované drážky (3) a rozteč ústí přívodu (7) a odvodu (8) vzorku a ramena kalibrované drážky (3) jsou na obou volných koncích vyhnuta pomocí příčných úseků kalibrované drážky (3) na rozteč shodnou s roztečí pomocné drážky (4).

7. Dávkovači kohout podle bodu 4, vyznačený tím, že přívod (7) a odvod (8) vzorku je do jednotlivých ramen kalibrované drážky (3) zaústěn pod úhlem do 90° k tečné rovině styčného povrchu pláště (1) s jádrem (2) v místech zaústění, přičemž průměty přívodu (7) a odvodu (8) vzorku do tečné roviny v místech jejich zaústěni jsou rovnoběžné s kalibrovanou drážkou (3).

8. Dávkovači kohout podle bodu 1, vyznačený tim, že k přívodu (7) nebo k odvodu (8) vzorku je připojen stabilizátor průtoku vzorku.