CS209598B1

CS209598B1 - Equipment for growing single crystals, with high melting point

Info

Publication number: CS209598B1
Application number: CS488580A
Authority: CS
Inventors: Jiri Kvapil; Bohumil Perner; Josef Kvapil; Miroslav Holas
Original assignee: Jiri Kvapil; Bohumil Perner; Josef Kvapil; Miroslav Holas
Priority date: 1980-07-09
Filing date: 1980-07-09
Publication date: 1981-12-31

Abstract

Zařízení pro pěstování monokrystalů s vysokým bodem tuhnutí tažením z taveniny, zejména korundových, k vytvoření optimálníoh teplotních podmínek v oblasti tavenina/krystel je pěstovaoí zařízení (pec) opatřena vestavbou stínících válcových plechů, upravenýoh jednak jako vnější (4) kolem odporového topení (3) obklopujícího a převyšujícího kelímek s taveninpu, jednak jako vnitřní (5) A nad kelímkem upravenými stíníoími vodorovnými přepážkami (6) tvaru tnezikruží.Device for growing single crystals with a high solidification point by drawing from the melt, especially corundum, to create optimal temperature conditions in the melt/crystal region, the growing device (furnace) is equipped with built-in shielding cylindrical sheets, arranged both as external (4) around the resistance heater (3) surrounding and exceeding the crucible with the melt, and as internal (5) and above the crucible arranged by shielding horizontal partitions (6) in the shape of a semicircle.

Description

Vynález se týká zařízení pro pěstování monokrystalů, s vysokým bodem tuhnutí, jejichž tavenina se zpravidla vyznačuje vysokou optickou absorpcí proti příslušnému monokrystalu.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a high-freezing point single crystal cultivation device, the melt of which is generally characterized by a high optical absorption against the single crystal.

Pěstování monokrystalů látek s bodem tání vyšším než 1500 °C je náročný technický problém. K obecným požadavkům na konstrukční materiály zařízení, regulaci příkonu a volbu vhodného prostředí přistpuje zde nutnost omezení tepelných ztrát z taveniny jakýmkoli jiným způsobem než prostou kondukcí rostoucím monokrystalem. Kondukce tepla krystalem vede totiž ve svých důsledoíoh k zvýšení nežádoucího teplotního gradientu na rozhrání taveniny a krystalu, což zamezuje buněčnému - dendritiokému růstu monokrystalu. Naopak, jakýkoli jiný způsob odvodu tepla z taveniny vede k zrychlení jejího proudění, což má za následek vzrůst koeficientu přestupu tepla mezi taveninou a krystalem s tím i snížení uvedeného teplotního gradientu, S ohledem na skutečnost, že taveniny jsou i při velmi vysokých teplotách z různých příčin prakticky neprůhledné, t.j. mají vysokou emitivitu, uplatňuje se i v případě dominujících ztrát tepla radiací jen povrchová vrstva taveniny, do které se teplo dostává téměř výhradně konvekcí. Proto je zapotřebí omezit důsledně ztráty tepla radiací, a to především při pěstování .krystalů s nízkou absorpcí, které bez ohledu na vlast ní vysokou teplotu nepředstavují pro záření z taveniny překážku, respektive teplo zpět do taveniny nevyzařují. To platí-zejména v případě monokrystalů korundu, jejichž _absorpce je, bez ohledu na případné přímSsi, většinou velmi nízká, zatímco příslušné taveniny mají abi sorpci velmi vysokou. Uvedeným podmínkám mohou známá a používaná pěstovací zařízení vyhovět jen zčásti, protože potlačení ztrát tepla z taveniny jiným způsobem než .kondukcí krystalem se snižují zároveň ztráty kondukcí. To pak způsobuje obtíže zejména při počátku pěstování, kdy malá hmota krystalu, respektive zárodku neumožňuje odvod dostatečného množství tepla z rozhraní taveniny a krystalu.Growing single crystals of fabrics with a melting point above 1500 ° C is a challenging technical problem. The general requirements for the constructional materials of the equipment, the power control and the choice of the appropriate environment are accentuated by the need to limit the heat loss from the melt in any other way than by simple conduction by a growing single crystal. In fact, the condensation of heat by the crystal leads in its consequence to an increase of the undesirable temperature gradient at the interface of the melt and the crystal, which prevents the cellular - dendritic growth of the single crystal. Conversely, any other way of dissipating heat from the melt leads to an acceleration of its flow, resulting in an increase in the heat transfer coefficient between the melt and the crystal, thereby reducing the temperature gradient, given the fact that even at very high temperatures In the case of dominant heat losses due to radiation, only the surface layer of the melt, into which the heat gets almost exclusively by convection, is applied. Therefore, it is necessary to reduce radiation heat losses consistently, especially in the cultivation of low-absorption crystals, which, despite their own high temperature, do not constitute an obstacle to radiation from the melt or do not radiate heat back into the melt. This is true especially in the case of single crystals of corundum, which is _a bsorpce, regardless of any přímSsi, usually very low, while the respective melt abi have a very high sorption. These conditions can only partially be met by the known and used cultivation equipment, since the suppression of heat loss from the melt by means other than crystal conduction also reduces the conduction losses. This causes difficulties especially at the beginning of cultivation, when a small crystal mass or seed does not allow sufficient heat to be dissipated from the melt-crystal interface.

Zmíněné nedostatky odstraňuje a vytvoření velmi výhodných pěstovacíoh podmínek umožňuje zařízení píro pěstování monokrystalů s vysokým bodem tuhnutí z taveniny podle tohoto vynálezu, sestávajícího z elektrického odporového topného tělesa vytvořeného z jednoho nebo více do kruhu sestavených článků a jeho středu upraveného kelímku, se souose upravenou tažíoí tyčí, jehož podstata spočívá v tom, že horní okraj kelímku leží ve 40 až 95 % výšky topného telesa a souose s kelímkem a topným tělesem jsou upraveny plechové válce, převyšující topné těleso o 1/10 až 15/10 jeho výšky, z nichž alespoň jeden válec je upraven vhž topného tělesn a aleapcň Jeden další válec je n»d kelímkem uvnitř topného tělesa, přičemž v prostoru had kelímkem jsou umístěný alespoň dvě vodorovné přepážky tvaru mezikruží, jejichž vnitřní průměr odpovídá 25 až 100 % vnitřního průměru kelímku. Je výhodné, leží-li alespoň Jedna z vodorovných přepážek had horním okrajem topného tělesa.The aforementioned drawbacks are eliminated and the creation of very advantageous growing conditions allows the device to grow single-crystal high melting point single crystal crystals of the present invention, consisting of an electric resistance heater formed from one or more ring assembled cells and a crucible arranged therewith. , which consists in that the upper edge of the crucible lies at 40 to 95% of the height of the heating element and coaxial with the crucible and the heating element are metal sheet cylinders exceeding the heating element by 1/10 to 15/10 of its height, of which at least one One additional cylinder is a crucible inside the heating element, wherein at least two horizontal annular baffles having an inner diameter corresponding to 25 to 100% of the crucible inner diameter are located in the crucible space. Preferably, at least one of the horizontal baffles lies with the top edge of the heater.

V dalším je s přihlédnutím k připojenému schematickému výkresu ve svislém řezu vynález blíže popsán. Na. připojeném výkrese je zakreslen válcový kelímek 1, plášň pěstovaciho zařízení 2, topné těleso 2 vytvořené z několika do .kruhu sestavených článků, válcové plechy £ ležící vně topného tělesa válcové plechy £ ležící nad kelímkem uvnitř topného tělesa 2» vodorovné přepážky 6 tvaru mezikruží. Dále je makreslena tažící .tyč tavenina 8 v kelímku 1. a rostouc krystal 2·BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The invention is described in more detail below with reference to the accompanying schematic drawing in vertical section. On. In the accompanying drawing, a cylindrical crucible 1, a housing of a growing device 2, a heater 2 formed of several ring assemblies, a cylindrical sheet lying outside the heater, a cylindrical sheet 6 lying above the crucible inside the heater 2 of the horizontal partition 6 are shown. Further, a drawing drawing rod melt 8 in the crucible 1 and a growing crystal 2 is provided.

Zatímco váleo nebo válce £ ležící vnž topného tělesa 2 izolují vnitřní nejteplej- ší části zařízení od okolí, zmenšuje válec nebo válce 5» ležící uvnitř topného tělesa J výměnu tepelné energie mezi topným tělesem 2 a prostorem uvnitř válců do kterého je tažen rostoucí monokrystal 2· má za následek, že na počátku pěstování je vnitřní stěna válce 2 relativně chladná a již v blízkosti hladiny taveniny 8 v kelímku 2 je dostatečně velký teplotní spád,, který zaručuje potřebnou kondukoi tepla v malém krystalu, respektive zárodku. Po svém nárůstu zaplní krystal 2 částečně prostor uvnitř válce 5, ležícího uvnitř topného tělesa 2, Símě jednak sníží přímé ztráty z těchto válců smš_ rem nahoru a dále záření, které postupuje krystalem 2 a teveninou 8 po průchodu krystalem dopadá na sněnu válce buáto se odráží nebo zvyšuje teplotu stěny. Tím automaticky stoupá teplota v prostoru těsně nad taveninou 8, což zamezuje nežádoucí ztráty tepla z taveniny, zatímco zárodečná oblast krystalu která zasahuje k horní přepážce 6 je na dostatečně nízké teplotě, zajištující relativně vysoký odvod tepla kondukoi krystalem 2· 3® výrazné zejména tehdy, když horní přepážka 6 leží nad horním okrajem topného tělesa 2· ¹ While the cylinder or cylinders 6 lying inside the heater 2 insulate the inner hottest parts of the device from the environment, the cylinder or cylinders 5 located within the heater J reduce the heat energy exchange between the heater 2 and the space inside the cylinders into which the growing single crystal 2 is drawn. As a result, at the beginning of the cultivation, the inner wall of the cylinder 2 is relatively cold and already near the level of the melt 8 in the crucible 2 there is a sufficiently large temperature gradient, which guarantees the necessary heat conduction in the small crystal or seed. After its increase, the crystal 2 partially fills the space inside the cylinder 5 lying inside the heater 2. It directly reduces the direct losses from these cylinders upwards and further the radiation that travels through the crystal 2 and through the substance 8 or increases the wall temperature. This automatically increases the temperature in the space just above the melt 8, avoiding undesired heat loss from the melt, while the seed nucleus that extends to the upper baffle 6 is at a sufficiently low temperature to provide relatively high heat dissipation by the condenser 2 · 3® crystal. when the upper partition 6 lies above the upper edge of the heater 2 · ¹

Zařízení podle vynálezu umožňuje tak pětování jakostních monokrystalů opticky transparentních látek z taveniny, která má libovolnou propustnost.Thus, the device according to the invention allows the quenching of quality single crystals of optically transparent substances from the melt having any permeability.

Příklad 1Example 1

Ha zařízení podle vynálezu byly pěstovány monokrystaly rubínu s obsahem 0,035 hmot.% chrómu. Zařízení sestávalo z wolframového kelímku o vnitřním průměru 100 mm a výšce 100 mm, kolem kterého bylo do kruhu upraveno odporové topné těleso z osmi wolframových smyček tvaru obráoeného ϋ o výšce 155 mm tak, še přesahovalo horní pkraj kelímku o 40 mm. Ha kelímku byla položena přepážka z molybdenového plechu se středovým otvorem o průměru 45 mm a na ni postaveno soustředně pět válců z molybdenového plechu o průměrech 48, 60, 72, 84 a 96 mm a výšce 60 mm. Ha nich byla položena další přepážka tvaru mezikruží o vnějším průměru 140 mm a vnitřním průměru 45 mm. Ha této přepážce byly umístěny dva válce z molybdenového plechu o průměrech 60 a 84 mm a výšce 100 mm. Vně topného tělesa bylo umístěno pět soustředných válců z molybdenového plechu, přesahujících těleso o 120 mm. V ose zařízení byla umístěna tažíoí tyč. Monokrystaly rubínu, pěstované na tomto mažízení v atmosféře obsahujíoí 98 obj.% helia a 2 obj.% vodíku měly průměr 32 mm a délku 1?0 mm. Monokrystaly až na 15 mm dlouhou část v sousedství zárodku .byly prosté buněk a strukturních vad. . - .The ruby monocrystals containing 0.035 wt% chromium were grown in the apparatus according to the invention. The apparatus consisted of a tungsten crucible having an inner diameter of 100 mm and a height of 100 mm, around which a resistance heating element of eight tungsten loops of the shape of a circumferential 155 of 155 mm was arranged in a circle so that it exceeded the upper edge of the crucible by 40 mm. In the crucible, a molybdenum plate with a central bore of 45 mm diameter was laid and five cylinders of molybdenum plate with diameters of 48, 60, 72, 84 and 96 mm and a height of 60 mm were placed concentrically thereon. In addition, another annular partition was laid with an outer diameter of 140 mm and an inner diameter of 45 mm. Two cylinders of 60 and 84 mm in diameter and 100 mm in height were placed on this partition. Five concentric cylinders of molybdenum sheet were placed outside the heater, extending the heater by 120 mm. A drawbar was placed in the axis of the device. The ruby monocrystals grown on this coating in the atmosphere contain 98 vol% helium and 2 vol% hydrogen had a diameter of 32 mm and a length of 10 mm. Monocrystals up to 15 mm long in the vicinity of the embryo were free of cells and structural defects. . -.

Příklad 2Example 2

Bylo použito zařízení stejné jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že místo pěti váleů byly na stejném místě upraveny dva válce o. průměrech 60 a 96 mm. Ha tomto zařízení byly pěstovány monokrystaly safíru o průměru 32 mm a délce 180 mm zcela prosté buněk _a strukturních vad.The apparatus used was the same as in Example 1, except that instead of the five rolls, two rolls of diameters 60 and 96 mm were provided at the same location. Sapphire single crystals with a diameter of 32 mm and a length of 180 mm completely free of cells _and structural defects were grown in this apparatus.

Claims

1, A high melting point single crystal cultivation device consisting of an electric resistance heating element formed with one or more ring assemblies and a crucible disposed in its center, with a coaxially-drawn draw bar, characterized in that the upper crucible has a crucible. (1) lies at 40 to 95% of the height of the heater (.3) and coaxial with the crucible (1) and the heater (3) are provided sheet metal cylinders (4 and 5) exceeding the heater (3) by 1 / 10 to 15/10 of its height, of which at least one cylinder (4) is arranged outside the heater (3) and at least one other cylinder (5) is above the crucible (1) inside the heater (3), wherein in the space above the crucible (1) at least two horizontal baffles (6) having an inner diameter corresponding to 25 to 100% of the inner diameter of the crucible (1) are provided.

Device according to claim 1, characterized in that at least one of the horizontal partitions (6) is provided above the upper edge of the heating element (3).