CS209150B1

CS209150B1 - Involvement to maintain constant potential in electrolytic isolation of carbide phases

Info

Publication number: CS209150B1
Application number: CS440280A
Authority: CS
Inventors: Vaclav Landa; Milos Pechman
Original assignee: Vaclav Landa; Milos Pechman
Priority date: 1980-06-20
Filing date: 1980-06-20
Publication date: 1981-10-30

Abstract

Zapojení pro udržení konstantního potenciálu při elektrolytických izolacích karbidických fází vyznačené tím, že řídicí výstup potenciostatu /1/, k jehož třem výstupům jsou připojeny elektrody /7,8/ a vzorek /6/ leptací buňky /2/, je připojen k paralelně spojeným vstupům alespoň dvou výkonových proudových zesilovačů /3.1 až 3.4/, jejichž jednotlivé výstupy jsou přes ampérmetry /9.1 až 9.4/ připojeny k pomocným elektrodám /10.1 až /10.4/ vícemístenéhó elektrolyzeru /4/, v němž jsou paralelně jako anody umístěny zkoumané vzorky /6.1 až 6.4/, které jsou ze stejného materiálu jako vzorek /6/, umístěny v leptací buňce /2/, jejíž elektrolyt je stejný jako elektrolyt vícemístného elektrolyzeru /4/.A circuit for maintaining a constant potential during electrolytic isolation of carbide phases, characterized in that the control output of the potentiostat /1/, to whose three outputs are connected electrodes /7,8/ and a sample /6/ of the etching cell /2/, is connected to parallel-connected inputs of at least two power current amplifiers /3.1 to 3.4/, whose individual outputs are connected via ammeters /9.1 to 9.4/ to auxiliary electrodes /10.1 to /10.4/ of a multi-site electrolyzer /4/, in which the samples under investigation /6.1 to 6.4/ are placed in parallel as anodes, which are made of the same material as the sample /6/, placed in an etching cell /2/, the electrolyte of which is the same as the electrolyte of the multi-site electrolyzer /4/.

Description

Vynález se týká zapojení pro udržení konstantního potenciálu při elektrolytických izolacích karbidických fází u velkých vzorků s větším počtem pracovních míst, které umožňuje požadovaný potenciál nastavit a jeho velikost během izolacé karbidů udržovat na konstantní hodnotě.The invention relates to a circuitry for maintaining a constant potential in electrolytic insulations of carbide phases in large, multi-station samples which allows the desired potential to be set and kept constant during carbide insulation.

Sídící výstup potenciostatu, k jehož třem vstupům jsou připojeny elektrody a vzorek leptací buňky, je připojen k paralelně spojeným vstupům alespoň dvoú výkonových proudových zesilovačů, jejichž jednotlivé výstupy jsou přes ampérmetry připojeny k pomocnýjn elektrodám vícemistného elektrolyzeru, v němž jsou paralelně jako anody umíatěny zkoumané vzorky, které jsou ze stejného materiálu, jako vzorek umístěný v leptací buňce, jejíž elektrolyt jé stejný jako elektrolyt vícemístného elektrolyzeru.The potentiostat sieve output, to which three electrodes and an etching cell sample are connected, is connected to the parallel connected inputs of at least two power current amplifiers, the individual outputs of which are connected via ammeters to auxiliary electrodes of a multistage electrolyzer. which are of the same material as the sample placed in the etching cell, the electrolyte of which is the same as the electrolyte of the multi-site electrolyzer.

Dále jsou napájecí vstupy výkonových proudových zesilovačů připojeny ke společnému napájecímu zdroji.Furthermore, the power inputs of the power amplifiers are connected to a common power supply.

V současné době se při výzkumu kovů uplatňuji různé analytické metody v chemické laboratoři. Při fázové strukturní analýze se např. při izolaci karbidických fází v oceli užívají vícemístné elektrolyzery, kam se zkoumaný vzorek umístí jako anoda ve zvoleném elektrolytu a druhá pomocná elektroda slouží jako katoda, přičemž při zvoleném potenciálu nastává elektrolytické rozpouštění ostatních struktur v aktivní oblasti.Nowadays, various analytical methods are used in the chemical laboratory. In phase structure analysis, for example, in the isolation of carbide phases in steel, multistage electrolysers are used, where the sample to be examined is placed as an anode in the chosen electrolyte and the second auxiliary electrode serves as a cathode.

' i'i

Jinou nejprogresívnějěí metodou je tzv. potenciostatická metoda, kdy se pomocí potenciostatu zjistí u daného vzorku průběh potenciodynamieké křivky a pak podle zjištěného a nastavoného potenciálu se provádí anodické rozpuštění struktury určitým proudem při udržovaném konstantním potenciálu.Another most progressive method is the so-called potentiostatic method, where the potentiostat determines the course of the potentiodynamic curve of the sample and then according to the detected and set the potential anodic dissolution of the structure with a certain current while maintaining a constant potential.

Obě metody mají.určité nevýhody. V prvém případě je nutno míti u víceraístných elektrolyžerů k dispozici stejný počet stabilizovaných napájecích zdrojů, např. až 5 A o poměrně vysokém nastavitelném napětí 20 V, zejména užívá-li se k oddělení katody od anody diafragma, napři keramická, což má za následek zvětšení vnitřního pracovního odporu v elektrolytu. Běžné komerční stabilizované zdroje však mají pouze malý výstupní proud, max. 1 až 2 A, což u větších vzorků oceli nevyhovuje v důsledku dosažené malé proudové hustoty, nehledě k velkým časovým nárokům při izolaci. Metoda rovněž není dobře reprodukovatelnó, zvláště pro různé typy vzorků ocelí, neboí se pracuje bez znalosti rožpouštěcích potenciálů jednotlivých struktur, a to pouze s empiricky zvoleným elektrolytickým proudem.Both methods have certain disadvantages. In the first case, the same number of stabilized power supplies, eg up to 5 A with a relatively high adjustable voltage of 20 V, must be available for multistage electrolysis cells, especially when a diaphragm, for example ceramic, is used to separate the cathode from the anode. internal working resistance in the electrolyte. However, conventional commercial stabilized power sources have only a small output current, max. 1 to 2 A, which is not satisfactory for larger steel samples due to the low current density achieved, despite the high insulation time required. Also, the method is not well reproducible, especially for various types of steel samples, since it is operated without knowing the solubility potentials of the individual structures, and only with an empirically selected electrolytic current.

Mnohem výhodnější je potenciostatická metoda, která dovoluje pracovat s přesně nastaveným a automaticky udržovaným potenciálem, řízeným potenciostatem v tzv. tříelektrodovém zapojení. Tato metoda však předpokládá u vícemístných elektrolyzérů také stejný počet poměrně drahých potenciostatů, které se v tuzemsku komerčně nevyrábějí a pokud jsou k dispozici, tak jejich výstupní proud bývá omezen na max. 1 A, což u větších vzorků oceli nevyhovuje.Much more advantageous is the potentiostatic method, which allows working with precisely set and automatically maintained potential, controlled by the potentiostat in the so-called three-electrode connection. However, this method assumes the same number of relatively expensive potentiostats, which are not commercially produced in the Czech Republic, and if available, their output current is limited to a maximum of 1 A, which is not suitable for larger steel samples.

Uvedené nevýhody odstraňuje zapojení pro udržení konstantního potenciálu při elektrolytických izolacích karbidických fází podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že ří-. dici výstup potenciostatu, k jehož třem vstupům jsou připojeny elektrody a vzorek leptací buňky, je připojen k paralelně spojeným vstupům alespoň dvou výkonových proudových zesilovačů, jejichž jednotlivé výstupy jsou přes ampérmetry připojeny k pomocným elektrodám vícemístného elektrolyzeru, v němž jsou paralelně jako anody umístěny zkoumané vzorky, které jsou ze stejného materiálu, jako vzorek umístěny v leptací buňce, jejíž elektrolyt je stej->_ ný jako elektrolyt vícemístného elektrolyzeru.These drawbacks are eliminated by the circuitry for maintaining a constant potential in the electrolytic insulations of the carbide phases according to the invention, which is based on the fact that the electrolytic insulation of the carbide phases according to the invention is based on the invention. The potentiostat output, to which three electrodes and the etching cell sample are connected, is connected to the parallel connected inputs of at least two power current amplifiers, the individual outputs of which are connected via amperes to the auxiliary electrodes of the multistage electrolyzer. , which are of the same material as the sample placed in an etching cell whose electrolyte is the same as the electrolyte of the multi-site electrolyzer.

Zapojení tak sestává z potenciostatu, např. potenciostatu SVUM II, včetně jeho leptací buňky, který je svými vlastnostmi a parametry zvláště vhodný pro automatické selektivní leptání metalografických výbrudů, nebo pro automatické snímání poteneiodynamických křivek vzorků a z doplňkového určitého počtu koncových výkonových zesilovačů, řízených závisle od napěíového signálu řídicího potenciostatu.‘Výhoda zapojení pro udržení konstantního potenciálu podle vynálezu spočívá v tom, že je možno pouze jedním potenciostatem o výstupním proudu max. 1 A řídit řadu výkonových zesilovačů o výstupním proudu např. 5 A, které napájejí vícemístný elektrolyzér se stejným počtem velkých vzorků, a provádět jejich selektivní rozpouštění elektrolytickým proudem závislým analogickým způsobem na proudu, který probíhá v leptací buňce u malého vzorku stejného typu oceli, a je závislý na nastaveném a udržovaném potenciálu řídicího potenciostatu. Výhody tohoto zapojení podle vynálezu jsou zřejmé, nebol mimo jeden řídicí potenciostat ostatní optřebné a drahé, potenciostaty nejsou zapotřebí. Protože izolace karbicických fází probíhá již v aktivní oblasti jen při kladném potenciálu příslušných vzorků, lze potřebné stupně výkonových proudových zesilovačů provést pouze jako jednočinné, tj. pouze pro .jeden směr elektrolytického proudu, což je podstatná úspora oproti výkonovým zesilovačům pro oba směry proudu, kterými by musely být příslušné potenciostaty nutně vybaveny.The circuit thus consists of a potentiostat, for example the SVUM II potentiostat, including its etching cell, which is particularly suitable for automatic selective etching of metallographic cuts, or for the automatic sensing of poteneiodynamic curves of samples and an additional number of terminal power amplifiers. The advantage of the circuit according to the invention is that only one potentiostat with an output current of max. 1 A can control a series of power amplifiers with an output current of, for example, 5 A, which supply a multi-cell electrolyzer with the same number large samples, and perform their selective dissolution in an electrolytic current dependent on the current that occurs in the etching cell of a small sample of the same steel type, and is dependent on the set potential of the control potentiostat. The advantages of this circuitry according to the invention are evident, since other than the control potentiostat other than necessary and expensive, potentiostats are not required. Since the isolation of the carbic phases already takes place in the active region only at the positive potential of the respective samples, the required stages of the power amplifiers can only be performed as single acting, i.e. only for one direction of electrolytic current. the potentiostats would necessarily have to be equipped.

Takto lze rovněž provádět selektivní leptání několika velkých metalografických výbrusů současně,- velkým proudem, bez dodatečného zadrytí části plochy výbrusu.In this way, it is also possible to perform a selective etching of several large metallographic sections at the same time, with a large current, without additional concealment of a part of the surface of the section.

Příkladné zapojení pro udržení konstantního potenciálu při elektrolytických izolacích Karbidických fází u velkých vzorků, např. prp Čtyři pracovní místa, je schematicky znázorněno na připojeném výkrese. Zapojení sestává z potenciostatu 1, např. z řídicího potenciostatu SVUM 11 a jeho leptací buňky 2 v tříelektrodovém zapojení, v jejímž elektrolytu je umístěn vzorek 6_t referentní kalomelová elektroda 7 a platinová elektroda 8, která je k potenciostatu 1_ připojena přes ampérmetr _9. Sídicí výstup tenciostatu 1 s napělovým řídicím signálem u/t/ je připojen k paralelně spojeným vstupům výkonových proudových zesilovačů 3.1, 3»2, 3«3 a 3.4, jejichž výstupy jsou přes ampépmetry 9.1. 9.2, 9·3 a 9.4 připojeny k pomocným elektrodám 10.1, 1C.2, 10.3 a 10.4. Pomocné elektrody 10.1. 10.2,Exemplary wiring to maintain a constant potential in electrolytic insulations Carbide phases in large samples, eg prp Four workstations, are schematically shown in the attached drawing. The wiring consists of a potentiostat 1, for example a control potentiostat SVUM 11 and its etching cell 2 in a three-electrode wiring, in which an electrolyte sample 6 _{t is} referenced to a calomel reference electrode 7 and a platinum electrode 8 which is connected to the potentiostat 7 via an ammeter 9. The strain gauge 1 output with voltage control signal u / t / is connected to parallel connected inputs of the power amplifiers 3.1, 3 2 2, 3 a 3 and 3.4, whose outputs are via ampere meters 9.1. 9.2, 9 · 3 and 9.4 connected to auxiliary electrodes 10.1, 1C.2, 10.3 and 10.4. Auxiliary electrodes 10.1. 10.2,

10.3 a 10.4 jsou umístěny v elektrolytu elektrolytických lázní vícemístného elektrolyzeru ' £, v němž jsou paralelně jako anody umístěny /koumané vzorky 6.1, 6.2, 6.3 a 6.4. Napájecí10.3 and 10.4 are housed in the electrolyte baths of the multistage electrolyzer 6, in which the specimens 6.1, 6.2, 6.3 and 6.4 are placed parallel to the anodes. Power supply

Z vstupy výkonových proudových zesilovačů 3.1. 3.2, 3·3 a 3.4 jsou připojeny ke společnému napájecímu zdroji 9«Power amplifier inputs. 3.2, 3 · 3 and 3.4 are connected to a common power supply 9 «

Funkce zapojeni podle vynálezu probíhá následovně. Kromě čtyř velkých vzorků 6.1,The wiring function according to the invention proceeds as follows. In addition to the four large samples of 6.1,

6.2, 6.3 a 6.4 zkoušeného materiálu připraví se také malý vzorek 6 pro leptací buňku 2.6.2, 6.3 and 6.4 of the test material also prepare a small sample 6 for etching cell 2.

U tohoto malého vzorku 6 se sejme potenciostatem 1 ve zvoleném elektrolytu potenciodynamická křivka a určí se jeho rozpouštěcí potenciál. Zjištěný potenciál se pak nastaví na potenciostatu 1, přepne se z kalibrace do měření a dále již probíhá selektivní rozpouštění v aktivní oblasti podle nastaveného a udržovaného potenciálu na malém vzorku 6 v leptací buňce 2. Současně jsou buzeny řídicím signálem u/t/ potenciostatu JL čtyři výkonové proudové zesilovače 3.1. 3.2. 3»3 a 3.4. jejichž výstupní proudy napájejí příslušná pracovní místa s velkými vzorky 6.1, 6.2, 6.3 a 6.4 za konstantního potenciálu. Takto lze zcela automaticky v závislovsti na nastaveném čase provádět izolaci karbidických fází v oceli u velkých vzorků v elektrolytických lázních'vícemístného elektrolyzeru 4., a to bez obsluhy.For this small sample 6, a potentiodynamic curve is picked in potentiostat 1 in the selected electrolyte and its dissolution potential is determined. The detected potential is then set to potentiostat 1, switched from calibration to measurement, and selective dissolution in the active region according to the set and maintained potential on the small sample 6 in the etching cell 2 is proceeding. At the same time, the control signal u / t / potentiostat JL power current amplifiers 3.1. 3.2. 3 »3 and 3.4. whose output currents supply relevant workstations with large samples 6.1, 6.2, 6.3 and 6.4 at a constant potential. In this way, depending on the set time, the carbide phases in the steel can be isolated automatically on large samples in the electrolytic baths of the multi-position electrolyzer 4 without operator.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Wiring for maintaining a constant potential in electrolytic insulations of carbide phases characterized in that the control output of the potentiostat (1), to which three outputs are connected electrodes (7,8) and the sample (6) of the etching cell (2), is connected in parallel connected inputs of at least two power current amplifiers (3.1 to 3.4), the individual outputs of which are connected via amps (9.1 to 9.4) to the auxiliary electrodes (10.1 to 10.4) of the multistage electrolyzer (4), to 6.4), which are of the same material as the sample (6), placed in the etching cell (2), whose electrolyte is the same as the electrolyte of the multisite electrolyzer (4).

2. The circuit for maintaining a constant potential in electrolytic insulations of carbide phases according to claim 1, characterized in that the power inputs of the power amplifiers (3.1 to 3.4) are connected to a common power supply (5).