CS208968B1 - Způsob stanovení strukturních poruch v tenkých dielektrických vrstvách - Google Patents

Abstract

Způsob stanovenístrukturních poruch v tenkých dielektrických vrstvách na polovodičových nebo vodivých podložkách elektrickou cestou je nedestruktivní metoda, která umožňuje trvalý záznam poruch. Účelem je zjistit pohotovou kontrolu těchto tenkých dielektrických vrstev, jejichž kvalita má rozhodující význam na dosažení požadovaných parametrů a spolehlivost zhotovovaných elektronických systémů pevné fáze. Podle vynálezu se zkoušená destička s tenkou dielektrickou vrstvou umístí do elektrolytického článku, k jehož anodě se přiloží alespoň jedna membránová filtrační folie nasycená elektrolytem, k tétofoliise přiloží destička stenkou dielektrickou vrstvou a nakonec katoda. Na elektrody tohoto článku se připojístejnosměrné napětí a působením elektrického proudu se vylučuje měď v místech strukturních poruch v tenké dielektrické vrstvě. Měď se přenáší namembránovou filtračnífolii, kde vytváří trvalý záznam, který je možno kdykoliv vyhodnotit.

Description

Vynález se týká způsobu stanovení strukturních poruch v tenkých dielektrických vrstvách vyloučených na polovodičových nebo vodivých podložkách s přesnou indikací.

V technologii nových elektronických systémů pevné fáze mají klíčovou funkci dielektrické vrstvy o tloušťce od několika set do několika tisíc angstrómů. Jsou to zejména tenké vrstvy tvořené termickým kysličníkem křemičitým SiO₂ nebo vrstvy deponované z plynné fáze jako například nitrid křemíku Si₃N₄, kysličník hlinitý A1₂O₃, kysličník křemičitý SiO₂, kysličník tantaličný Ta₂O₅, různá skla a podobně. Jejich elektrické, chemické a strukturální vlastnosti ovlivňují parametry a spolehlivost zhotovovaných elektronických systémů.

Je proto nutné již při přípravě těchto vrstev kontrolovat jejich kvalitu, určit případné poruchy a učinit včas příslušné opravy v procesu. Častým nedostatkem jsou poruchy strukturální, způsobené póry, drobnými trhlinkami nebo přílišným zeslabením vrstvy. K jejich indikaci byla vypracována již řada fyzikálních a chemických metod, vyžadujících různý stupeň časové, materiálové nebo přístrojové náročnosti. Pro pohotovou servisní kontrolu pórů a mikrotrhlin v tenkých dielektrických vrstvách jsou vhodné nedestruktivní elektrolytické nebo elektroforetické metody.

Známá je například metoda, kdy polovodičová destička s dielektrickou vrstvou je učiněna katodou v nádobce naplněné vhodnou dissociovatelnou organickou kapalinou, například metanolem, a do těsné blízkosti vrstvy je zavedena hrotová anoda například z platiny nebo wolframu. Po připojení potenciálu 10 až 100 V se vlivem elektrolýzy v místech pórů nebo mikrotrhlin v tenké dielektrické vrstvě objeví vodíkové bublinky. Tyto lze bud pouhým okem nebo pod lupou pozorovat a odhadnout tak kvalitu dielektrické vrstvy. Tuto metodu lze zjednodušit i tak, že místo nádobky je na destičku s tenkou dielektrickou vrstvou nanesena kapka elektrolytu a do té ponořen hrot anody. Metoda je nedestruktivní, vyžaduje však bezprostřední vyhodnocení, neboť obraz strukturních poruch nelze uchovat pro pozdější další posouzení.

Další známý způsob je obdobný předchozího způsobu, je však použito měděné anody. U tohoto způsobu vznikají kolem pórů, mikrotrhlin nebo i zeslabených míst v tenké dielektrické vrstvě usazeniny koloidních částic solí mědi elektroforetickou cestou. Tyto částice vznikají elektrolytickou oxidací měděné anody, nabývají pozitivní náboj a vlivem potenciálního rozdílu migrují elektrolyi tem a usazují se na dielektrické vrstvě v oblastech, které mají vyšší negativní náboj, tedy v místě strukturních poruch. Úpravou měděné anody do tvaru pro rovnoměrné rozložení elektrického pole a reprodukovatelným nastavením potenciálu mezi dielektrickou vrstvou a anodou lze dosáhnout dobře srovnatelných výsledků. Se zvyšující se silou Clektrického-pole se částice solí mědi usazují i na méně zeslabených místech, při zachování elektrického pole a prodloužení doby se místa s usazeninami zvýrazňují, jejich počet však neroste. Indikace vadných míst je v tomto případě na destičce s tenkou dielektrickou vrstvou trvalá a lze případně i bez mikroskopického zvětšení porovnávat kvalitu vrstev řady vzorků. Záznam je však možno uchovat pouze na měřené destičce. Při jejím dalším použití je nutno záznam odstranit.

- Dalším známým způsobem patřícím mezi elektrolytické metody je metoda elektrografická, která využívá zbarvení redox činidla vlivem anodické oxidace. V tomto případě je destička učiněna anodou a na její povrch sďielektrickou vrstvou je přiložena membránová filtrační folie nasycená roztokem benzidinové sole. Folie je dále přitištěna k celé ploše povrchu destičky kovovou katodou. Po přivedení poměrně nízkého potenciálu dojde k lokální anodické oxidaci bezbarvého benzidinu v místech, kde filtrační folie je v kontaktu se strukturními poruchami v tenké dielektrické vrstvě a nastane zde tmavě modré až černé vybarvení. Na odděleném filtru se tak získá replika strukturních poruch v tenké dielektrické vrstvě. Nevýhodou tohoto způsobu zjišťování poruch je skutečnost, že získané zobrazení odpovídá velikostí skutečnému rozměru trhlin a pórů v dielektrické vrstvě a je nutné mikroskopické vyhodnocení pod silným zvětšením. Získaný obraz strukturních poruch nelze zvýraznit ani zvětšit delší časovou expozicí nebo zvýšením potenciálu, neboť křemíková polovodičová destička se v oblasti poruch velmi rychle pokrývá tenkou kysliéníkovou vrstvou, která brání dalšímu průběhu anodické oxidace a tím i reakci činidla na membránové filtrační folii. Celý proces je velmi choulostivý, indikace je citlivá na dokonalý přítlak filtrační folie k povrchu dielektrické vrstvy, na dokonalé smočení filtrační folie v roztoku činidla a v neposlední řadě je nutno povrch dielektrické vrstvy zbavit dokonale bublinek plynu zakotvených v pórech a trhlinkách, které by mohly separovat filtrační folii od dielektrické vrstvy a zabránit indikaci. Pokud je třeba provést kontrolu indikace poruch téhož vzorku, je nutno destičku s dielektrickou vrstvou preparovat předem slabým roztokem kyseliny fluorovodíkové NF, aby se zbavila tenké vrstvy anodického kysličníku v místech poruch. Mimo tyto nevýhody je nutno při práci s benzidinovým činidlem dbát zvýšených bezpečnostních opatření pro jeho karcinogenní účinky.

U dalšího známého způsobu se vylučuje měd v poruchových místech dielektrické vrstvy na křemíkové podložce i v běžné kyselé mědící lázni za použití měděné anody. Vyloučené krupičky mědi v pórech a trhlinkách dielektrické vrstvy mají zde však velmi malou přídržnost a po vyjmutí destičky z lázně,^opláchnutí a osušení se velmi často od povrchu dielektrické vrstvy oddělí. Přímá kontrola destičky v lázni nebo při průběhu procesu je obtížná.

Uvedené nevýhody se odstraní způsobem stanovení strukturních poruch v tenkých dielektrických I vrstvách na polovodičových nebo vodivých podložkách elektrolytickou cestou podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se působí stejnosměrným elektrickým napětím na destičku s tenkou dielektrickou vrstvou umístěnou do elektrolytické_ho článku k jehož anodě se přiloží alespoň jedna membránová filtrační folie nasycená elektrolytem, k této folii se přiloží destička s tenkou dielektrickou vrstvou a nakonec katoda, načež se po připojení napětí na elektrody tohoto elektrolytického článku vylučuje měd v místech strukturních poruch v tenké dielektrické vrstvě a takto vyloučená měd se přenáší na membránovou filtrační folii, kde vytvoří trvalý záznam poruch.

Výhodou tohoto způsobu podle vynálezu je snadné hodnocení záznamu poruch na membránové filtrační folii i bez mikroskopického zvětšení. Méd přenesená do membránové filtrační folie je v jejím povrchu pevně zakotvena, takže po opláchnutí a osušení může být trvale uchována, aniž by došlo k narušení získaného záznamu. Při opakování procesu na stejném vzorku není nutno destičku zvlášť preparovat. Případné zbytky mědi v oblastech strukturních poruch nejsou na závadu. Provedení je jednoduché, rychlé, spolehlivé a obejde se bez nároků na zvláštní přístrojové vybavení.

Způsob bude dále blíže popsán na příkladovém provedení podle připojeného výkresu, který představuje sestavu elektrolytického článku se dvěma filtračními foliemi.

Křemíková nebo jiná polovodičová nebo i vodivá destička 1 s tenkou dielektrickou vrstvou 2 se položí na leštěný povrch katody 3, která je buď měděná nebo nerezová. Plocha katody 3 je o něco větší než plocha destičky 1. Spodní strana destičky 1 se zbaví jakékoliv -nevodivé vrstvy, aby byl zaručen dobrý elektrický kontakt destičky 1 s katodou 3. Na povrch destičky 1 opatřený tenkou dielektrickou vrstvou 2 se položí dvě membránové filtrační folie 4, které mohou mít například tvar kotoučů. Folie se před položením dobře smočí v elektrolytu. Plocha membránové filtrační folie se volí o něco menší než plocha destičky 1, respektive menší než plocha tenké dielektrické vrstvy 2. Vhodné jsou například membránové filtrační folie na bázi nitrocelulozy s velikostí pórů 0,5 áz 1 μπι. Elektrolytem je běžná kyselá medici lázeň, tvořená vodným roztokem síranu měďnatého s přídavkem kyseliny sírové. Na membránové filtrační folie 4 se položí měděná anoda 5 s leštěnou spodní stranou, která zajišťuje dobrý přítlak membránových filtračních folií 4 k tenké dielektrické vrstvě 2. Přítlak je vhodně volen vyšší než 150 g/cm². Přítlačná

Claims (1)

1. PŘEDMĚT

   Způsob stanovení strukturních poruch v tenkých ; dielektrických vrstvách na polovodičových nebo vodivých podložkách elektrickou cestou, vyznaěe- i ný tím, že se působí stejnosměrným elektrickým! napětím na destičku s tenkou dielektrickou vrstvou plocha měděné anody 5 je o něco menší než plocha membránových filtračních folií 4. Po sestavení elektrolytického článku se sepne spínač 6 a přivede se potřebné měřicí napětí a proud z napěťového zdroje 7. Měřicí napětí a proud se volí podle tloušťky a kvality měřených dielektrických vrstev 2.

   Jako příklad možno uyést hodnoty pro vrstvy kysličníku křemičitého SiO₂ a nitridu křemíku Si₃N₄. Při jejich tloušťce 1000 μπι je mezní napěťové zatížení asi 500 V. Podle tloušťky jednotlivých vrstev je třeba nastavit měřicí napětí vzhledem k velikosti proudu. Mezní proud pro vyloučení mědi ve filtrační folii 4 je 25 mA. Nastavené napatí a proud se ponechá 2 minuty. Spínač 6 se vypne, měděná anoda 5 se sejme, opláchne destilovanou vodou a osuší. Spodní z membránových folií 4 se vypere v destilované vodě a ihned nebo po jejím osušení se vyhodnotí záznam strukturních poruch. Destička 1 se zbaví elektrolytu oplachem v destilované vodě a osušením, například odstředěním. Vzniklý záznam strukturních poruch na membránové filtrační folii 4 je úplný a trvalý, neboť měď při elektrolýze pevně zarůstá do povrchu filtrační folie 4 a naproti tomu její přídržnost k dielektrické vrstvě 2 na destičke 1 je malá. Navíc je měď vzhledem k malému rozměru poruch a tím i zde soustředěné silné proudové hustotě spíše prášková a proto i v případě, kdy zůstanou její zbytky v některých pórech a trhlinách dielektrické vrstvy 2, se podstatně větší část mědi přenese do povrchu membránové filtrační folie 4 a slouží k indikaci. Prodloužením doby elektrolytického vylučování nebo též zvýšením potenciálu se úměrně zvyšuje vymědění strukturních poruch, takže jejich obraz na membránové filtrační folii 4 lze dobře vyhodnotit i bez mikroskopického zvětšení.

   Na destičku 1 s tenkou dielektrickou vrstvou 2 se pokládají zpravidla dvě nebo i více membránové filtrační folie, jednak se tím zajistí větší rezerva elektrolytu při procesu, jednak se zabrání styku prorostlé mědi první filtrační folií a anodou 5.

   Závěrem nutno uvést, že způsob stanovení strukturních poruch v tenkých dielektrických vrstvách podle vynálezu slouží zejména k porovnání kvality vrstev stejného druhu a tloušťky připravených na stejných destičkách. Při měření za stejných podmínek, to je napětím určeným pro příslušný druh vrstev a definovaným proudovým omezením, je tento způsob dokonale reprodukovatelný a vhodný i pro statistické vyhodnocení s trvalým záznamem na filtrační folii.

   VYNÁLEZU umístěnou do elektrolytického článku, k jehož anodě se přiloží alespoň jedna membránová filtrační folie nasycená elektrolytem, k této folii se přiloží destička s tenkou dielektrickou vrstvou a nakonec katoda, načež se po připojení napětí na elektrody tohoto elektrolytického článku vylučuje měd v místech strukturních poruch v tenké dielektrické vrstvě a takto vyloučená měd se přenáší na membránovou filtrační folii, kde vytvoří trvalý záznam poruch.