CS208644B1 - Způsob přípravy stabilizovaných vodných disperzí ftalocyaninových pigmentů - Google Patents
Způsob přípravy stabilizovaných vodných disperzí ftalocyaninových pigmentů Download PDFInfo
- Publication number
- CS208644B1 CS208644B1 CS932479A CS932479A CS208644B1 CS 208644 B1 CS208644 B1 CS 208644B1 CS 932479 A CS932479 A CS 932479A CS 932479 A CS932479 A CS 932479A CS 208644 B1 CS208644 B1 CS 208644B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- pigments
- preparation
- aqueous dispersions
- stabilized aqueous
- ftalocyanine
- Prior art date
Links
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims description 22
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 7
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N phthalocyanine Chemical compound N1C(N=C2C3=CC=CC=C3C(N=C3C4=CC=CC=C4C(=N4)N3)=N2)=C(C=CC=C2)C2=C1N=C1C2=CC=CC=C2C4=N1 IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 5
- RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N heliogen blue Chemical compound [Cu].[N-]1C2=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=NC([N-]1)=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=N2 RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WDEQGLDWZMIMJM-UHFFFAOYSA-N benzyl 4-hydroxy-2-(hydroxymethyl)pyrrolidine-1-carboxylate Chemical compound OCC1CC(O)CN1C(=O)OCC1=CC=CC=C1 WDEQGLDWZMIMJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
Description
Způsob přípravy stabilizovaných vodných disperzí ftalocyaninových pigmentů
Vynález se týká způsobu přípravy stabilizovaných vodnvch disperzí ftalocyaninových pigmentů s vlastnostmi pravých roztoků, které jsou vhodné pro spektrofotometrická měření i pro objektivní měření barevnosti. Tyto stabilizované disperze lze připravit ze surových i čistých ftalocyaninových pigmentů a z jejich obchodních aplikačních forem bez ohledu na jejich krystalografické modifikace a finální úpravu.
Nemetalický ftalocyanin obecného vzorce C3216''8 3 něho odvozené metalické ftalocytaniny C^2 HigNgMe Μθ Me 3e Cu» Co» Fe nebo iir# ^ov a také deriváty, v nichž je 1 až atomů vodíku nahrazeno halogenem (Cl, Br), jsou prakticky nerozpustné v obvyklých kapalných rozpouštědlech anorganických i organiakých. Rozpouštějí se dobře pouze v koncentrované 90 až 100 % kyselině sírové, čímž’vznikají roztoky o barvě komplementární vzhledem k barvě původního práškového pigmentu. Například roztoky ftalocyaninu mědi v kyselině sírové jsou podle koncentrace žluté až žlutohnědé, zatímco pigment je ve všech svých aplikačních formách modrý. Přesto se roztoků ftalocyaninů v koncentrované kyselině sírové používá ke spektrofotometrickému stanovení jejich obsahu. U méně čistých produktů způsobují nečistoty absorbující rovněž při použité vlnové délce (např. 440 nm) pozitivní chyby. Příprava zředěných roztoků pro měření vyžaduje poměrně velká množství čisté koncentrované kyseliny sírové a trvalá práce s ní představuje také pracovní riziko. Navíc jsou získané roztoky
208 644
208 844 barevně zcela odlišné od příslušných pigmentů a neumožňují srovnání koloristickýoh veličin - barevného tónu a čistoty - v oblasti odpovídající skutečné barvě pigmentů.
Uvedené nevýhody odstraňuje a nové možnosti hodnocení a sledování barevnosti ftalooyaninových pigmentů umožňuje způsob přípravy stabilizovaných vodných disperzí, jehož podstata spočívá v tom, že se roztok pigmentu v 90 až 100 % kyselině sírové o koncentraci 0,5 až 1,0 g/1 pomálu vnáší do 1 až 3 % vodného roztoku dispergátoru, zejména neionogenního, přičemž koncentrace oigmentu v přinravené disperzi je 0,01 až 0,05 g/1. Disperze přioravované ponsaným způsobem mají stejný barevný odstín jako původní pigmenty., t.j. v případě ftalocyaninu mědi jsou modré, jsou stabilní, nesedimentují ani po desítkách hodin a při zachování postupu nřínravy je jejich barevný odstín, charakterizovaný například komplementárními trichromatickými souřadnicemi, reprodukovatelný. Disperze jsou opticky izotropní a řídí se Lambert-Beerovým zákonem. Splňují požadavky pro objektivní měření barevnosti a pro výpočty barevných diferencí oroti standardu. Vzhledem ke způsobu nřínravy neovlivní původní krystalografická modifikace oigmentu vlastnosti disperze, takže barevnost disperze je závislá nouze na čistotě ftalocyanínu a na nřítomnosti barevných nečistot (příměsí).
Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou dále uvedeny příklady.
Příklad 1
Přesné navážky vzorku čistého ftalooyaninu mědi okolo 0,050 g byly roznuštěny ve 100 ml odměrnýoh baňkách v cca 60 až 70 ml 95 % kyseliny sírové. Po 30 minutách došlp k dokonáému rozouštění a roztoky byly doplněny na 100 ml. Po 2 ml každého roztoku bylo vnášeno z byrety no kankách do 15 ml 3,3 % vodného roztoku neionogenního dispergátoru a 10 ml destilované vody v 50 ml odměrných baňkách a no ochlazení na normální teplotu doplněno vodou na 50 ml.
Po 1 hodině byla nroměřena snektradisperzí v oboru 400 až 700 nm po 10 nm a z hoínot absorbanoí byly vypočteny komolementární trichromatieké souřadnice (x,* y'), charakterizující barevnost disperze. Pomocí nich byla nosouzena okamžitá reprodukovatelnost pro čtyři naralelní stanovení, vyjádřená směrodatnou odchylkou s. a variačním koeficientem v.
. * *
Koncentrace oigmentu v disperzi (g/1) x y
| 0,019 | 552 | 0,526 470 | 0,441 122 | ||||
| 0,019 | 392 | 0,527 195 | 0,441 380 | ||||
| 0,019 | 564 | 0,527 401 | 0,441 258 | ||||
| 0,019 | 452 | 0,527 960 | 0,441 533 | ||||
| rf | 0,527 190 | 0,441 338 | |||||
| $ | + | 0,000 522 | í | 0,000 184 | |||
| v | + | 0,10 % | + | 0,04 g |
208 884
Dlouhodobá reprodukovatelnost pro 5 dvojic paralelních měření proměřených v průběhu 6 měsíců byla posouzena stejně.
Dvojice Koncentrace nigmentu x* y* v disperzi (g/1)
| 1 | 0,019 | 392 | 0,527 195 | 0,441 258 | ||
| 0,019 | 564 | 0,527 401 | 0,441 438 | |||
| 2 | 0,019 | 576 | 0,526 246 | 0,440 333 | ||
| 0,019 | 553 | 0,526 425 | 0,441 344 | |||
| 3 | 0,019 | 688 | 0,527 424 | 0,438 017 . | ||
| 0,019 | 796 | 0,527 914 | 0,438 082 | |||
| 4 | 0,019 | 468 | 0,525 354 | 0,439 783 | ||
| 0,019 | 384 | 0,526 285 | 0,439 976 | |||
| 5 | 0,019 | 576 | 0,527 099 | 0,438 682 | ||
| 0,019 | 468 | 0,528 250 | 0,439 293 | |||
| i | 0,526 959 | 0,439 821 | ||||
| 3 ± | 0,000 501 | 0,000 383 | ||||
| v + | 0,10 % | + | 0,09 % |
Uvedené hodnoty dokazují, že krátkodobá i dlouhodobá reprodukovatelnost přípravy- stabilizované disperze je dobrá.
Příklad 2
Přesné navážky n^ = 0,04856 g a n? = 0,04832 g ftalocyaninu niklu byly rozpuštěny ve 100. ml odmerné baňce v 98 % kyselině sírové jako v příkladu 1. Po doplnění po značku byly z obou roztoků odměřeny po kapkách určité objemy roztoků do 50 ml odměrných baněk, v nichž bylo předloženo po 30 ml 1 % vodného roztoku neionogenního dispergátorů. Po ochlazení na 20 °C byly disperze doplněny na 50 ml 1 % roztokem dispergátorů. U všech disperzí byly změřeny absorbance při 600 nm v 1 cm kyvetách.
Z uvedených hodnot koncentrací a absorbancí nl n2
| c (g/1) | A600 | c (g/1) | A600 |
| 0,009 712 | 0,498 | 0,009 664 | 0,490 |
| 0,012 625 | 0,621 | 0,012 563 | 0,621 |
| 0,014 568 | 0,715 | 0,014 496 | 0,718 |
| 0,016 510 | 0,810 | 0,016 428 | 0,810 |
| 0,019 424 | 0,940 | 0,019 328 | O.94Ó |
byla vypočtena lineární regrese o = 0,019*667 · Αζθθ (1)
208 844 kde c je koncentrace ftalocyaninu niklu v g/1
Agoo '3® absorbance disperze při 600 nm v 1 cm kývete.
Závislost je přísně lineární při koreVněním koeficientu ř = 0,9996.
Příklad 3
Navážka a « 0,09982 g čistého ftalocyaninu mědi byla rozpuštěn» ve 100 ml odměrná bažce ve 100 ml 100$ kyseliny sírové a byla připravena stabilizovaná vodná disperze v'5Ó ml 1% vodného roztoku neionogenního dispergátorů, jak je popsáno v příkladech 1 a 2.
Ňyvážka b 0,05075 g chlorovaného ftalocyaninu mědi s průměrným obsahem asi 9 atomů Cl v molekule byla rozpuštěna ve 100 ml odměrná bance během 1 hodiny ve 100% kyselině sírové. Roztok byl zvolna přikapáván z byrety (po 3 ml) do směsi 15 ml 3,3^ vodného roztoku neionogenního dispergátorů s 15 ml vody a po ochlazení na 20 °C doplněno po značku vodou.
Byla proměřena spektra obou disperzí - ftalocyaninu mědi a chlorovaného ftálooyaninu mšdi - v oboru 400 až 700 nm v intervalu 10 nm a byly vypočteny z absorbanoí komplementární trichromatické souřadnice x', yf charakterizující barevnost disperzí. Disperze ftalocyaninu mědi je visuelně modrá, u chlorovaného oroduktu je modrozelená. Rozdíl barevnosti je zřetelně patrný ze změn souřadnic x,* y.*
Látka c (g/1) x' y' ftalocyanin Cu 0,019 39 0,527 195 0,441 380 chlorovaný ftalocyanin Cu 0,030 05 0,558 134 0,372 379
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob přípravy stabilizovaných vodných disperzí ftalooyaninových pigmentů vhodných pro sjíektrofotometrická měření vyznačující se tím, že se roztok pigmentu v 90 až 100 % kyselině sírové o koncentraci 0,5 až 1,0 g/1 pomalu vnáší do 1 až 3 % vodného roztoku dispergátoru, zejména neionogenního, přišemž koheentrace nigmentu v nřipravené disoerei je 0,01 až 0,05 g/1.Cena: 2,40 KčsVytiskly Moravské tiskařské závody, provoz 12, Leninova 21, Olomouc
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS932479A CS208644B1 (cs) | 1979-12-27 | 1979-12-27 | Způsob přípravy stabilizovaných vodných disperzí ftalocyaninových pigmentů |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS932479A CS208644B1 (cs) | 1979-12-27 | 1979-12-27 | Způsob přípravy stabilizovaných vodných disperzí ftalocyaninových pigmentů |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS208644B1 true CS208644B1 (cs) | 1981-09-15 |
Family
ID=5443939
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS932479A CS208644B1 (cs) | 1979-12-27 | 1979-12-27 | Způsob přípravy stabilizovaných vodných disperzí ftalocyaninových pigmentů |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS208644B1 (cs) |
-
1979
- 1979-12-27 CS CS932479A patent/CS208644B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Walinga et al. | Spectrophotometric determination of organic carbon in soil | |
| Michaelis et al. | Molecular compounds of the quinhydrone type in solution | |
| CN108414675B (zh) | 一种利用pH计快速测定水溶液中低浓度硼酸的方法 | |
| Weissler et al. | Fluorometric Determination of Aluminum in Steels, Bronzes, and Minerals | |
| Morrison | Microchemical determination of organic nitrogen with Nessler reagent | |
| Underwood et al. | Color reaction of beryllium with alkannin and naphthazarin | |
| MoTOMizu et al. | Spectrophotometric determination of silicate in water with molybdate and malachite green | |
| CS208644B1 (cs) | Způsob přípravy stabilizovaných vodných disperzí ftalocyaninových pigmentů | |
| Bhuchar et al. | Evaluation of colour changes of sulphamphthalein indicators: synthesis, purification and characterisation of phenol-and o-cresolsulphamphthalein | |
| Tsuchida | A spectrographic method for the study of unstable compounds in equilibrium | |
| Kulkarni et al. | Phenylfluorone method for the determination of tin in submicrogram levels with cetyltrimethylammonium bromide | |
| Al-Abachi et al. | Application of promethazine hydrochloride as a chromogenic reagent for the spectrophotometric determination of aniline and its substituents | |
| Gao et al. | Establishment of the light-absorption ratio variation approach and application to determination of Co (ii) in the ng ml− 1 level and novel characterization of Co (ii) and Zn (ii) complexes with 1, 5-di (2-hydroxy-5-sulfophenyl)-3-cyanoformazan | |
| Scardi | A rapid colorimetric method for the determination of isonicotinic acid hydrazide in blood serum | |
| Marshall et al. | A simple assay procedure for mixtures of hematoxylin and hematein | |
| Abdurakhmanova et al. | Application of Gossypol Acetic Acid as a Reagent For Iron (Iii) Ions | |
| Kaselis et al. | Modified colorimetric assay of pteroylglutamic acid | |
| Eddy et al. | A photoelectric method for the determination of phosphorus | |
| RU1786405C (ru) | Способ количественного определени фурагина | |
| Holbrook | Application of a spectrophotometric method to the determination of potassium penicillin, procaine penicillin and benzathine penicillin in pharmaceutical preparations | |
| CS204497B1 (cs) | Způsob epektrofotometrického hodnocení ftalocyaninových pigmentů ve vodné disperzi | |
| Burger | Analytical use of 1, 3-dimethyl-4-imino-5-oximino-alloxan—I: Determination of copper | |
| Baiulescu et al. | Contributions to the study of functional analytical groups in the determination of palladium (II) | |
| Hildreth et al. | Colour Differences in Azo Pigments I—The Effect of Precipitation Conditions | |
| Jin-Qing et al. | Spectrophotometric determination of 1, 4-dihydroxyanthraquinone |