CS208251B1 - Způsob současné výroby karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého - Google Patents
Způsob současné výroby karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého Download PDFInfo
- Publication number
- CS208251B1 CS208251B1 CS54280A CS54280A CS208251B1 CS 208251 B1 CS208251 B1 CS 208251B1 CS 54280 A CS54280 A CS 54280A CS 54280 A CS54280 A CS 54280A CS 208251 B1 CS208251 B1 CS 208251B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- fluoride
- sulfur
- carbon monoxide
- reaction
- sulfur hexafluoride
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Vynález se týká způsobu současné výroby karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého reakcí kysličníku uhelnatého s fluoridem sírovým. Podstata vynálezu spočívá v indukci uvedené reakce fokusovaným infračerveným zářením kontinuálního COj-laseru pracujícího na vlnové délce 10,6 um s výkonem 20 W. Popsaným způsobem lze současně vyrábět karbonylfluorid a fluorid sírový v jediné .reakci, ve srovnání s jinými postupy z levnějších a snáze dostupných výchozích sloučenin, tj. kysličníku uhelnatého a fluoridu sírového při velmi jednoduchém experimentálním uspořádání a při dosažení vysokých konverzí kysličníku uhelnatého v krátkém reakčním čase a s prakticky kvantitativními výsledky obou produktů.
Description
(54)
Způsob současné výroby karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého
Vynález se týká způsobu současné výroby karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého reakcí kysličníku uhelnatého s fluoridem sírovým.
Podstata vynálezu spočívá v indukci uvedené reakce fokusovaným infračerveným zářením kontinuálního COj-laseru pracujícího na vlnové délce 10,6 um s výkonem 20 W.
Popsaným způsobem lze současně vyrábět karbonylfluorid a fluorid sírový v jediné .reakci, ve srovnání s jinými postupy z levnějších a snáze dostupných výchozích sloučenin, tj. kysličníku uhelnatého a fluoridu sírového při velmi jednoduchém experimentálním uspořádání a při dosažení vysokých konverzí kysličníku uhelnatého v krátkém reakčním čase a s prakticky kvantitativními výsledky obou produktů.
208 251
208 2 5,1
Vynález se týká způsobu současné výroby karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého reakcí kysličníku uhelnatého s fluoridem sírovým.
Je známo, že karbonylfluorid, či fluorid siřičitý lze nezávisle připravit mnoha postupy, níže uvedené postupy jsou však nejpoužívanější.
Karbonylfluorid lze získat reakcí fosgenu s fluorovodíkem (USA patent č. 2 836 622) nebo s fluoridem sodným (USA patent č. 3 088 975), elektrolýzou karbonylsulfidu nebo kysličníku uhelnatého (USA patent č. 3 461 050) v kapalném fluorovodíku, reakcí perfluorovaných olefinů s kyslíkem za zvýšených teplot (USA patent č. 3 721 696) v přítomnosti ozonu (francouzský patent č. 1 531 902), fluoru (USA patent č. 2 712 554) nebo kysličníku fluorného (USA patent č. 3 639 426) nebo pod vlivem γ-záření, dále reakcí dibromdifluormethanu s kysličníkem sírovým (NSR patent č. 2 261 108) a též reakcí fluoridu vápenatého s kysličníkem titaničitým a uhlíkem v elektrickém oblouku (USA patent č. 3 322 823).
Fluorid siřičitý lze připravit reakcí fluoridu sírového s kovy vybuchujícími v elektrickém obvodu kondenzátoru (J. Inorg. Nucl. Chem. 29, 2739 (1967)), fluorací síry (J. Chem.
Soc. 1955, 3147), reakcí síry s fluoridem chloritým (J. Chem. Soc. 1962, 3180), či rozkladem pentafluorsulfonyltrlfluormethanu vlivem výboje vysokého napětí (J. Amer. Chem. Soc. 72,
3624 (1950)). Používanými metodami jeho přípravy však je reakce chloridu sirnatého s fluoridem sodným, fluorace síry směsí chloru a fluoridu sodného a reakce síry s fluoridem jodičným (J. Amer. Chem. Soc. 82, 539 (1960)).
Nevýhodou uvedených způsobů výroby karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého je, že vycházejí ze sloučenin, které jsou značně agresivní a vyžadují zvýšenou pozornost při manipulaci.
Výše uvedené nedostatky nemá způsob současné výroby karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že reakce se indukuje fokusovaným infračerveným zářením kontinuálního C02-laseru pracujícího na vlnové délce 10,6 pm s výkonem 20 W.
Způsob současné výroby karbonylfluoridu a fluoridu sírového podle vynálezu umožňuje přípravu těchto sloučenin jedinou reakcí ve srovnání s jinými postupy, z levnějších a snáze dostupných výchozích sloučenin - kyseličníku uhelnatého a fluoridu sírového - ve velmi jednoduchém experimentálním uspořádání a při dosažení vysokých konversí kysličníku uhelnatého v krátkém reakčním čase a prakticky kvantitativních výtěžků obou produktů.
Podle vynálezu lze výrobu karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého uskutečnit reakcí fluoridu sírového s kysličníkem uhelnatým indukovanou infračerveným zářením laseru. Typický laser poskytující uspokojivé výsledky je kontinuální COj-Nj-He laser o výkonu 20 W na vlnové délce 10,6 pm, jehož záření je fokusováno. Plynná směs obou ře.agentů (mol. % SFg £ 3°) o celkovém tlaku nejméně 2,7 kPa ve vhodné kovové nádobě, opatřené vstupním a výstupním okénkem z chloridu sodného pro průchod záření laseru a ventilem sé exponuje infračerveným zářením kontinuálního C02~laseru, přičemž probíhá reakce
SFg + CO -»· C0F2 + SF4
Téměř kvantitativních výtěžků karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého lze dosáhnout.i při vysokých konversích kysličníku uhelnatého. Při vyšších počátečních hodnotách mol. % SFg dochází v systému i ke konkurenční následné reakci mezi fluoridem siřičitým a kysličníkem uhelnatým, která vede ke vzniku thionylfluoridu a tetráfluormethanu. Tuto minoritní reakci lze
208 251 však zcela potlačit vhodným poměrem obou výchozích sloučenin (mol. % SFg < 60). Reakce může být uskutečněna opakovaně nebo v průtokovém uspořádání a jednotlivé komponenty reakční směsi, fluorid sírový, fluorid siřičitý, karbonylfluorid a ev. kysličník uhelnatý, mohou být separovány nízkotepelnou frakční destilací.
Při vhodném mol. % SFg není způsob současné výroby fluoridu siřičitého a karbonylfluoridu komplikován jinými vedlejšími produkty a zaslouží si pozornost zvláště proto, že karbonylf luorid i fluorid siřičitý jsou obecně používanými fluoračními činidly v synthetické organické chemii a karbonyl fluorid je užitečný také jako inserční činidlo pro zabudování karbonylové skupiny do organických sloučenin s kyselým vodíkem.
Příklad
Kovová nádoba válcového tvaru o délce 11 cm a vnitřním průměru 35 mm vybavená NaCl-okén ky byla napuštěna směsí fluoridu sírového (1,3 kPa) a kysličníku uhelnatého (1,3 kPa) a ozařování fokusovaným zářením (ohnisková vzdálenost germaniové čočky 25 cm) kontinuálního C02“ -laseru pracujícího na vlnočtu 931 cm 1 (P(34)-linie 10,6 um přechodu) výkonem záření 20 W. Ke stimulované emisi laserového záření dochází přechodem ze silně populované hladiny 00°l molekuly COj na hladinu 10°0} záření odpovídající tomuto přechodu se vyznačuje vlnovými délkami blízkými 10,6 ym, z nichž lze selektivně vyvázat záření o diskrétních hodnotách vlnočtů, které odpovídají jednotlivým přechodům rotačních podhladin P a R větví. Průběžná analýza směsi pomocí infračerveného spektrometru prokázala za 6 minut 50%ní konversi kysličníku uhelnatého a prakticky kvantitativní tvorbu karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého.
V případě ozařování směsi fluoridu sírového (2 kPa) s kysličníkem uhelnatým (0,7 kPa) ve stejném uspořádání bylo 50%ní konverse kysličníku uhelnatého dosaženo již po 40 s. Kromě tvorby karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého však zároveň dochází ke vzniku malých množství thionylfluoridu (0,04 kPa) a tetrafluormethanu.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob současné výroby karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého reakcí kysličníku uhelnatého s fluoridem sírovým, vyznačený tím, že reakce se indukuje fokusovaným infračerveným zářením kontinuálního COj-laseru pracujícího na vlnové délce 10,6 pra s výkonem 20 W.Vytiskly Moravské tiskařské závody, provoz 12, Leninova 15, OlomoucCena: 2,40 Kčs
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS54280A CS208251B1 (cs) | 1980-01-25 | 1980-01-25 | Způsob současné výroby karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS54280A CS208251B1 (cs) | 1980-01-25 | 1980-01-25 | Způsob současné výroby karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS208251B1 true CS208251B1 (cs) | 1981-09-15 |
Family
ID=5337669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS54280A CS208251B1 (cs) | 1980-01-25 | 1980-01-25 | Způsob současné výroby karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS208251B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103213965A (zh) * | 2013-04-24 | 2013-07-24 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种碳酰氟的制备方法 |
-
1980
- 1980-01-25 CS CS54280A patent/CS208251B1/cs unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103213965A (zh) * | 2013-04-24 | 2013-07-24 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种碳酰氟的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5744657A (en) | Process for the preparation of perfluorocarbons | |
| Herman et al. | Ultrahigh single‐step deuterium enrichment in CO2 laser photolysis of trifluoromethane as measured by carbon–isotope labeling | |
| US3763006A (en) | Process for producing chlorine dioxide | |
| Cauble et al. | Fluorocarbonyl hypofluorite | |
| JPH0753446A (ja) | ポリ−及びペルフルオルカルボン酸クロリドの製造方法 | |
| Alam et al. | Organotellurium (VI) fluorides | |
| CS208251B1 (cs) | Způsob současné výroby karbonylfluoridu a fluoridu siřičitého | |
| JPH0580246B2 (cs) | ||
| DE19650212A1 (de) | Herstellung von Carbonsäurefluoriden | |
| Franz et al. | Reaction of oxygen difluoride with sulfur dioxide, sulfur trioxide, and peroxydisulfuryl difluoride | |
| US4120767A (en) | Photochemical method for carbon isotopic enrichment | |
| JPH0369841B2 (cs) | ||
| Anderson et al. | New preparation for trifluoromethyl fluoroformyl peroxide and bis (trifluoromethyl) trioxide | |
| Malanca et al. | The photolysis of CF3COCl in the presence of O2 and CO: catalytic oxidation of CO to CO2 and the formation of polyoxygenated intermediates | |
| US5085748A (en) | Process for enriching carbon 13 | |
| Paige et al. | Reaction of octasulfur bis (hexafluoroarsenate), S8 (AsF6) 2, with tetrafluoroethylene. Novel synthesis of bis (perfluoroethyl) polysulfides | |
| EP0417327A1 (en) | Enrichment of carbon thirteen | |
| US5240574A (en) | Process for the photochemical production of halogen compounds | |
| Tevault et al. | Ultraviolet laser-induced fluorescence spectrum of fluorochlorocarbene in solid argon | |
| US4171251A (en) | Laser photochemical separation of hydrogen isotopes | |
| Wright et al. | Chemistry of difluoraminocarbonyl chloride. New route to perfluorourea | |
| CN1330267A (zh) | 卤素与氟化合物浓度的测定方法、测定装置以及卤素化合物的制造方法 | |
| JP2000273079A (ja) | アルカンスルホクロリド類およびアルカンスルホネート類の製造のためのｕｖエキシマー放射によるアルカン類のスルホクロル化またはスルホオキシデーションの光開始 | |
| RU2002104088A (ru) | Способ газификации нелетучих соединений урана | |
| CS255099B1 (cs) | Způsob výroby fluoridu karbonylu |