CS208233B1 - Způsob pěstování Iontových monokrystalů s vysokým bodem tání - Google Patents

Abstract

Způsob pěstování jakostních iontových monokrystalů s vysokým bodem tání, jako korundu, fluoridu a pod·, tažením z taveniny podle jejich extinkčního koeficientu bu&to do nebo nad inflexní bod poklesu teploty nad hladinou taveniny.

Description

Vynález ee týká způsobu pěstování iontových monokrystalů β vysokým bodem tání z taveniny, který zaručuje jejich vysokou optickou a strukturní dokonalost.

Iontová monokrystaly mají řadu význačných fyzikálních vlastností. V mnoha případech pro využití těchto vlastností je přitom zapotřebí relativně rozměrných monokrystalů o vysoká strukturní a optická homogenitě. Příprava dokonalých monokrystalů například fluoridů a oxidů kovů s vysokým bodem tání však není vzhledem na jejich rozdílnou optiokou propustnost a tepelnou vodivost a bod tání snadná. Monokrystaly pěstovaná Vernsuilovou metodou nebo těmi kelímkovými metodami, kde krystal je ve styku se stěnou kelímku, obsahují mosaiková bloky. Monokrystaly pěstovaná Czochralskiho metodoh, případně dalšími kelímkovými metodami, obsahují zpravidla buňky, jako následek nedostatečného tepelného gradientu na fázovém rozhraní*

Dokonálé iontová monokrystaly s vysokým bodem tání lze připravit způsobem podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že monokrystal, jehož úhrnný extinkční koeficient β js určen v závislosti na extinkčním koeficientu y3| při vlnové délce 4. a na teppiětě T tání monokrystalu vztahem

4«<x>

/^fdu )δλ ,

4=0 kde i> Stefan-Boltzmannova konstanta, f(T«k ) = hodnota Planckovy funkce pro ozařování absolutně černého tělesa při teplotě T a vlnové délce JI , se na zárodku táhne z taveniny v kelímku, nad kterou závislost poklesu teploty na vzdálenosti od hladiny, měřeno v ose tažení před započetím pěstování, vykazuje alespoň jeden inflexní bod, přičemž monokrystaly, jejichž/) < 3.10“\cm”¹ jaou taženy nejvýše do inflsxního bodu, kdežto monokrystaly, jejichž β > 3* 10“³.cm^-·¹· převyšují při ukončení růstu svojí částí inflexní bod.

Inflexní bod na křivoe poklesu teploty nad hladinou taveniny lze v praxi nejsnáze docílit přepážkou s otvorem, kterým prochází zárodek, případně krystal. Monokrystaly, jejichž /)< 3.10”^.cm“^, tedy s nízkou optickou absorpcí, jsou při pěstování uzavřeny v relativně teplém prostoru pad přepážkou, což vede k celkově vysoké teplotě krystalu, ale zároveň k pomalému proudění taveniny a tím i snížení koeficientu přestupu tepla z taveniny do krystalu. Proto js skutečný teplotní gradient na fázovém rozhraní dostatečně velký a růst krystalu probíhá bez tvorby buněk. Monokrystaly, jejichž β > 3.10 .cm , tedy absorbující, mohou zároveň energii snáze vyzařovat než krystaly neabsorbující, a proto js zapotřebí, aby alespoň svojí částí zasahovaly již během pěstování do míst s relativně nízkou teplotou, tj* nad Inflexní bod křivky poklesu teploty. Vzhledem k tomu, že přepážka, případně horní okraj, topného systému kelímku, kterými js inflexní bod realizován, jsou v tomto případě v blízkosti taveniny, jsou i tepelné ztráty z hladiny taveniny a tím i kon vexní proudění taveniny relativně velké. Zvýěená rychlost proudění taveniny má za následek zvýšení koeficientu přestupu tepla, které však s ohledem na tažení krystalu do relativ ně chladného prostoru lze s energií obsorbovaného záření snadno odvést a teplotní gradient na fázovém rozhraní je dostatečně velký, aby se zabránilo buněčnému růstu. Uvedené závis208 233 loeti platí tím přesněji, čím vyšší je bod tání pěstovaného monokrystalu, protože podíl vedení tepla, který sde není uvažován, na celkovém přenosu energie klesá, Uvedený způsob pěstování je proto vhodný pro monokrystaly a bodem tání rjSšíat než 1 200 až 1 4ΟΘ^>β0.

Způsobem podle vynálezu lze tak pěstovat iontové monokrystaly e vysokým bodem tání, které e ohledem na velmi nízkou konoentraoi buněk jaou vhodné zejména pro použiti pro optické účely.

V dalším ee uvádějí příklady, ozřejmujíoí výhody způsobu podle vynálezu*

Příklad 1

Monokrystaly eafíru o délce 100 mm a průměru 25 mm byla pěstovány z taveniny ve wolframovém kelímku o vnitřním průměru 80 mm a výěcd 100 mm. Bylo pěstováno v atmosféře, složené z 98 %obj. argonu a 2 %obj. vodíku. S ohledem na bod tání korundu » 2 050 °C a o 1 absorpci eafíru byl určen optický extinkční koeficient = 2.10.cm“. Kelímek byl prodloužen směrem nahoru válcem z wolframového plechu, v němž byla umístěna vodorovná přepážka se středovým otvorem o průměru 30 mm. Měření průběhu teploty wolframrheniovým termočlánkem v blízkosti této přepážky ukázalo, že přepážka je i nístem inflexního bodu poklesu teploty směrem od hladiny taveniny. V jednom případě byla přepážka umístěna 120 mm nad hladinu taveniny a vypěstované monokrystaly neobsahovaly žádné světlo rozptylující částice. V druhém případě, kdy přepážka byla umístěna 12 mm nad hladinu taveniny na počátku pěstování obsahovaly monokrystaly četné buňky a také i jejich povroh vykazoval známky dendritického růstu..

Příklad 2

Na stejném zařízení a za stejných podmínek byly pěstovány monokrystaly rubínu, obsahující 0,05 %hmot. ohromu. Tyto monokrystaly vykazovaly extinkční koeficient β> » S.lO^.em·*· .4

V jednom případě, kdy byla přepážka umístěna 120 mm nad haldinou taveniny byly získány zcela nedokonalé a kalné monokrystaly, v případě druhém, kdy přepážka byla umístěna na počátku pěstování 12 mm nad hladinou taveniny, byly vypěstované monokrystaly dokonalé, toliko část v blízkosti zárodku, kdy rostoucí krystal ještě nepřevýšil inflexní bod průběhu teploty v přepážce, vykazovala světlo rozptylující buňky, které ovšem po 10 až 20 mm růstu plynule vymizely.

Přiklad 3

Monokrystaly fluoridu vápenatého byly pěstovány ve vakuu tažením na zárodku z taveniny v molybdenovém kelímku o vnitřním průměru 50 mm a výšce 750 mm. Ve vzdálenosti 15 mm nad taveninou byla umístěna vodorovná přepážka z molybdenového plechu se středovým otvorem o průměru 10 mm. Měřením teplot termočlánky bylo zjištěno, že průběh teploty vykazuje v místě přepážky inflexní bod. Extinkční koeficient /i < 2.10~\cm“\ Monokrystaly byly taženy jen po délce 10 mm a zároveň e tím byl snižován příkon pece. Vypěstované monokrystaly měly průměr 45 mm a délku 55 nm a byly zcela čiré, zatímco monokrystaly pěstované ze stejné suroviny ve vakuu metodou Stockbargerovou vykazovaly širokoúhlý rozptyl světla helium-neonového laseru ve výši až 1,5 %.cm'*’ délky vzorků. Navíc obsahovaly tyto monokrystaly četné mosikové bloky.

Claims (1)

1. Způeob pěstování iontových monokrystalů s vysokým bodem tání, vyznačený tím, že monokrystal, jehož úhrnný optický extinkční koeficient /i je určen v závislosti na extlnkčním koeficientu fa při vlnová délce χ a na teplotě T tání monokrystalu vztahem

   Λ·οο kde ó je Stefan-Boltzman$ova konstanta a f(T,Á ) je hodnota Planckovy konstanty pro vyzařování absolutně černého tělesa při teplotě T a vlnové délee X , ee táhne na zárodku z taveniny v kelímku, nad kterou závislost poklesu teploty od taveniny, měřeno v ose tažení před započetím pěstování, vykazuje alespoň jeden inflexní bod, přičemž monokrystaly, jejichž /3 <. 3.10“\cm“¹ jeou taženy nejvýže do inflexního bodu, kdežto monokrystaly, jejichž 3.10“\cm”¹ převyžují při ukončení růstu svojí částí inflexní bod ^v