CS208085B1 - Způsob sledování průběhu denhrace a určování jejího konce - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu sledování průběhu denittace a určování jejího konce pří denitraci reakčních směsí po nitraci organických látek tak, že do reakční směsi nebo nad její hladinu se po zředění vodou při teplotě 50 až 100 °C přivádí pomocný plyn v němž se automatickou analýzou určuje koncentrace kysličníků dusíku, která je mírou denitrace směsi. Ze záznamu koncentrace kysličníků dusíku v nosném plynu lze sledovat průběh denitrace a určit kdy je denitrace ukončena. ;

V láboratomí a zejména v průmyslové praxi po nitraci organických látek, která se zpravidla provádí rtitrační směsí tvořenou kyselinou dusičnou a kyselinou sírovou, se provádí denitrace. Denitrace má za účel odstranit zbytky vzniklé kyseliny dusité, vázané ve formě kyseliny nitrosylsírové, aby v dalších chemických operacích nedocházelo k nežádoucím chemickým reakcím, které by vedly ke zhoršování kvality, event. i výtěžku konečného produktu.

Denitrace reakční směsi se provádí po zředění vodou, přičemž dochází k samovolnému zvýšení teploty vlivem rozpouštějících tepel látek přítomných v reakční směsi a rozkladu kyseliny nitrosylsírové, což se projevuje vznikem kysličníků dusíku. Další zahřívání reakční směsi se například provádí přímou vodní parou. Za účelem urychlení denitra208085 ce se do reakční směsi zavádí pomocný plyn, nejčastěji vzduch, který vytěsňuje kysličníky dusíku ze směsi. Když obsah kysličníků dusíku v pomocném plynu klesne pod hodnotu, která odpovídá 0,01 % hmot. kyseliny dusité v reakční směsi, je denitrace pokládána za ukončenou.

Doposud se kontrola konce denitrace prováděla laboratorní analýzou, což je pracné a zdlouhavě.

Pro automatické sledování průběhu denitrace je znám například potenciometrický způsob měření při výrobě naftylaminosulfokyseliny. Měření se provádí tím způsobem, že do reakční směsi jsou ponořeny měrná Pt-elektroda a srovnávací elektroda chloridostříbmá. K měření signálu se používá elektronického zesilovače běžného při měření pH.

Popsaný způsob je nevýhodný tím, že měrná elektroda, zvláště v některých případech, se rychle pasivuje, mohou se na ní usazovat nečistoty a měřený signál potom neodpovídá průběhu denitrace a stanovení konce denitrace není dostatečně přesné, popřípadě měření zcela selhává.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob sledování průběhu denitrace a určování jejího konce v reakční směsi po nitraci organických látek, který podle tohoto vynálezu spočívá v tom, že reakční směs se zředí v poměru 1 : 1 pro rozložení kyseliny ' nitrosylsírové, teplota reakční směsi se udržuje na >

208 085 hodnotě 50 až 100 °C, do zředěné reakční směsi, popřípadě nad její hladinu se přivádí pomocný plyn například vzduch a pomocný plyn, obohacený vytěsněnými kysličníky dusíku, se vede k automatické analýze vně reakční směsi.

Dále jsou uvedeny příklady sledování průběhu a určování konce denitrace v reakčních směsích podle vynálezu.

Příklad 1

Způsob sledování průběhu a určování konce denitrace reakční směsi při syntéze 1-nitronaftalen-3,6,8-trisulfonové kyseliny určené pro výrobu H-kyseliny.

Denitrace se provádí po zředění reakční směsi vodou v poměru 1 díl reakční směsi a 1 díl vody. Ředěním reakční směsi dochází k samovolnému ohřevu směsi, přičemž teplota se dále udržuje na hodnotě asi 80 °C přímým ohřevem vbdní parou. Současně se do zředěné reakční sAiěsi uvádí vzduch, který vytěsňuje kysličníky dusíku, které v proudu pomocného plynu jsou odváděny do odtahu nebo vodního skrubru. Potřebný objem pomocného plynu obohaceného kysličníky dusíku je veden do automatického analyzátoru. Tento analyzátor pracuje na potenciometrickém principu tak, že elektrolyt stéká po měrné platinové elektrodě, která je přes měřicí zařízení propojena s referentní chloridostříbmou elektrodou ponořenou v elektrolytu. Kysličníky dusíku přicházející v proudu pomocného plynu — vzduchu absorbují se

Claims (1)

1. PŘEDMĚT

   Způsob sledování průběhu denitrace a určování jejího konce v reakční směsi po nitraci organických látek, vyznačený tím, že reakční směs se zředí vodou v poměru 1 : 1 pro rozložení kyseliny nitrosylsírové, teplota reakční směsi se udržuje na v elektrolytu na měrné elektrodě a udělují elektrodě potenciál, který je přímo úměrný koncentraci kysličníků dusíku v pomocném plynu a je také úměrný koncentraci kyseliny dusité obsažené v denitrované směsi. Průběh poklesu koncentrace kysličníků dusíku v pomocném plynu odpovídá průběhu denitrace směsi. Klesne-li koncentrace kysličníků dusíku v pomocném plynu na hodnotu odpovídající 0,01 % hmot. kyseliny dusité v denitrované směsi, je denitrace pokládána za ukončenou.

   Příklad 2

   Sledování denitrace a určení konce denitrace při přípravě l-nitronaftalen-3,6,8-tnSuIfonové kyseliny pomocí kolorimetrického aůálýzátoru.

   Způsob sledování denitrace a určení konce denitrace je Stejný jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že koncentrace kysličníků dusíku se určuje kolorimetrickým analyzátorem. Pokles údaje analyzátoru na hodnotu odpovídající 0,01 % hmot. kyseliny dusité ve směsi je kriteriem ukončení denitrace.

   Předností vynálezu je zejména to, že zcela objektivně umožňuje sledování průběhu denitrace a určování konce denitrace, takže není nutné provádět laboratorní analytickou kontrolu. Konec denitrace může být i automaticky signalizován, např. světelně nebo akusticky. Doba denitrace se zpravidla zkracuje, protože se provádí pouze nezbytně potřebnou dobu. Vynález je snadno realizovatelný běžně dostupnými prostředky.

   Vynálezu hodnotě 50 až 100 °C, do zředěné reakční směsi popřípadě nad její hladinu se přivádí pomocný plyn například vzduch a pomocný plyn, obohacený vytěsněnými kysličníky dusíku, se vede k automatické analýze vně reakční směsi.