CS207839B1 - Method of preparation of the carbon sorbent for the chromatography - Google Patents
Method of preparation of the carbon sorbent for the chromatography Download PDFInfo
- Publication number
- CS207839B1 CS207839B1 CS215679A CS215679A CS207839B1 CS 207839 B1 CS207839 B1 CS 207839B1 CS 215679 A CS215679 A CS 215679A CS 215679 A CS215679 A CS 215679A CS 207839 B1 CS207839 B1 CS 207839B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- silica gel
- chromatography
- carbohydrate
- carbon sorbent
- preparation
- Prior art date
Links
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 title claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims description 5
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 title claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 13
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 claims description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 4
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 3
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 3
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 3
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 3
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N monobenzene Natural products C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005445 natural material Substances 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]propan-1-one Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CCC(=O)N1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013162 Cocos nucifera Nutrition 0.000 description 1
- 244000060011 Cocos nucifera Species 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical group [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000005547 deoxyribonucleotide Substances 0.000 description 1
- 125000002637 deoxyribonucleotide group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
(54)(54)
Způsob přípravy uhlíkatého sorbentu pro chromatografiiA process for the preparation of a carbon sorbent for chromatography
207 839 (II) (Bl) (51) Int. Cl.’ G 01 »31/08207 839 (II) (B1) (51) Int. Cl. 'G 01 »31/08
Vynález se týká způsobu přípravy uhlíkatého materiálu pro chromatografii, přičemž se využívá pyrolytiokého rozkladu uhlohydrátu, naneseného na silikagel, za vysokých teplot v neoxidující atmosféře, případně za přídavku dalších modifikujících látek.The present invention relates to a process for preparing carbonaceous material for chromatography using pyrolytic decomposition of a carbohydrate deposited on silica gel at high temperatures in a non-oxidizing atmosphere, optionally with the addition of other modifying agents.
Dosud známé uhlíkaté materiály pro chromatografii se připravují buS pyrolýzou přírodního materiálu (kokosových skořápek, dřevěných pilin, škrobu apod.) nebo pyrolytickým rozkladem benzénu, případně jiných aromatických uhlovodíků na sazích nebo na silikagelu. V prvém případě tak vznikají materiály špatně definované v důsledku různorodosti přírodního materiálu, které se po provedené pyrolýze musí drtit a třídit, aby se připravily částice o požadovaném rozměru. Mimo to takto připravené materiály obsahují obvykle velké množství mikropórů, které znesnadňují jejioh použití v ohromatografii a jsou mechanicky málo pevné. V druhém případě sice vznikají částice s dobře definovanou velikostí a s redukovatelným množstvím uhlíku vázaného na silikagel, ale takto připravený uhlíkatý materiál má velký podíl mikropórů, takže je málo vhodný pro použití v chromatografii a bývá mechanicky málo pevný.The known carbonaceous materials for chromatography are prepared either by pyrolysis of natural material (coconut shells, wood sawdust, starch, etc.) or by pyrolytic decomposition of benzene or other aromatic hydrocarbons on soot or silica gel. In the first case, this results in poorly defined materials due to the diversity of natural material, which, after pyrolysis, has to be crushed and sorted to produce particles of the desired size. In addition, the materials prepared in this way usually contain a large number of micropores, which make it difficult to use in thromatography and are of low mechanical strength. In the latter case, particles of well-defined size and a reducible amount of carbon bound to silica gel are formed, but the carbonaceous material thus produced has a large proportion of micropores, so that it is not suitable for use in chromatography and is mechanically of low strength.
Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny způsobem přípravy uhlíkatého materiálu, který Je založen na tom, že uhlohydrát jako třeba sacharóza nebo glukóza se nanese z roztoku na částioe silikagelu a takto vzniklá směs se zahřívá v redukční nebo inert207 8J9The above drawbacks are overcome by a method of preparing a carbonaceous material which is based on the fact that a carbohydrate such as sucrose or glucose is deposited from solution on a silica gel portion and the resulting mixture is heated in a reducing or inert solvent.
207 839 ní atmosféře nebo v uzavřené nádobě na 600 až 2900 °C po dobu 5 minut až 16 hodin. Nanášení na částioe silikagelu se zpravidla provádí z vodného roztoku, a to tak, že částice silikagelu o definovaném rozměru pórů, tvaru a velikosti se emísís vod» ným roztokem, který se odpaří do suoha. Suohý práškovitý materiál ee pak zahřívá, obvykle v proudu dusíku nebo vodíku, případně v uzavřené nádobě za odčerpávání rozkladnýoh plynů. Doba, po kterou se zahřívá a konečná dosažená teplota (600 až 2900 °C) se řídí požadovanými vlastnostmi uhlíkatého materiálu. Tím se dosáhne toho, že uhlíkatý materiál je nanesen na silikagelu ve vrstvě, která kopíruje jeho makrostrukturu, a tím je možno v širokýoh mezích měnit jeho vlastnosti podle velikosti pórů použitého silikagelu.207 839 or in a closed vessel at 600 to 2900 ° C for 5 minutes to 16 hours. The silica gel application is generally carried out from an aqueous solution by mixing the silica gel particles of a defined pore size, shape and size with an aqueous solution which is evaporated to dryness. The dry pulverulent material is then heated, usually in a stream of nitrogen or hydrogen, or in a closed vessel to evacuate decomposition gases. The duration of heating and the final temperature reached (600 to 2900 ° C) are governed by the desired properties of the carbonaceous material. As a result, the carbonaceous material is deposited on the silica gel in a layer that copies its macrostructure, and thus its properties can be varied within wide limits according to the pore size of the silica gel used.
Další způsob přípravy uhlíkatého materiálu je založen na tom, že při postupu, jak byl uveden výše, se spolu s uhlohydrátem nanáší ještě další látka, například kyselina borltá nebo chlorid sodný, kterážto látka, popřípadě její rozkladná produkty, se při dalším zpracování opět vymyjí. Tím je možno dosáhnout zmenšení podílu mikropórů a zvětšení podílu makropórů, případně tvarové modifikace povrchu makropórů, takže dochází k všeobeoně rychlejšímu ustavování rovnováhy při chromatograflokám dělení látek, případně ke změně poměrů, ve kterých se jednotlivé látky na uhlíkatém materiálu sorbují.A further method of preparing the carbonaceous material is based on the fact that in the process described above, a further substance, for example boric acid or sodium chloride, is applied together with the carbohydrate, and the substance or its decomposition products are washed out again for further processing. In this way, it is possible to reduce the proportion of micropores and increase the proportion of macropores, or shape modification of the surface of the macropores, so that the equilibrium is more quickly established in the separation chromatographs or the ratios in which the individual substances are absorbed on the carbonaceous material.
Přiklad 1 g saoharózy se rozpustí za horka v 50 ml destilované vody a vzniklý roztok se smísí s 50 ml silikagelu pro chromatografií a velikostí částic 10 až 20 /um. Hustá kaše se nanese na filtrační papír a neohá vyschnout. Do vyhřáté kelímkové pece (teplota 850 °C) se vysohlá hmota přenese a žíhá bez přístupu vzduchu v zakrytém kelímku po 20 minut.Example 1 1 g of sucrose was dissolved in 50 ml of distilled water while hot and treated with 50 ml of silica gel for chromatography and a particle size of 10 to 20 µm. The thick slurry is applied to the filter paper and does not allow to dry. Into a heated crucible oven (temperature 850 ° C), the mass was transferred and annealed in the covered crucible for 20 minutes without air.
Po vyohladnutí se vzniklý materiál jemně rozdrtí tak, aby se jednotlivé částioe rozpojily, vytřídí se a promyje.After smoothing, the resulting material is finely crushed to disintegrate, separate and wash.
Příklad 2 g saoharózy a 5 g kyseliny borité se rozpustí při současném zahřívání v 50 ml destilovaná vody, roztok se smísí s 50 ml silikagelu pro chromatografií a velikostí částio 10 až 20 /m a dále se postupuje stejně jako v příkladě 1. Získá se sorbent, který má odlišné vlastnosti pro adsorpoi deoxyribonukleotidů, než má materiál z příkladu 1.EXAMPLE 2 2 g of saoharose and 5 g of boric acid are dissolved in 50 ml of distilled water while heating, the solution is mixed with 50 ml of silica gel for chromatography and a size of 10 to 20 / m and the procedure is as in Example 1. which has different properties for the adsorption of deoxyribonucleotides than the material of Example 1.
Přiklad 3 g glukózy ee rozpustí v 50 ml horké vody a smísí se s 25 ml silikagelu pro ohromatografil s velikostí částio 20 až 40 /um. Směs se neohá vysušit ve vakuové sušárně při 100 °C, po usušení se zahřívá v kelímku v dusíková atmosféře tak, že teplota během 2 hodin vystoupí na 900 °C, pak se zahřívá na tuto teplotu po dobu 2 hodin a v dusí207 839 kové atmosféře se neohá vychladnout· Připraví se materiál s vyšším obsahem uhlíku než v příkladě 1.Example 3 g of glucose is dissolved in 50 ml of hot water and mixed with 25 ml of 20 to 40 µm ohromatografil silica gel. The mixture is not allowed to dry in a vacuum oven at 100 ° C, after drying, in a crucible under nitrogen atmosphere, so that the temperature rises to 900 ° C for 2 hours, then heated to this temperature for 2 hours and under nitrogen at 203939 atmosphere. · A material with a higher carbon content than in Example 1 is prepared.
Příklad 4Example 4
Materiál se připraví stejně jako v příkladě 3 s tím rozdílem, že se používá místo dusíkové atmosféry atmosféra vodíková. Vznikne materiál se sníženým obsahem kyslíkatýoh funkčních skupin.The material was prepared as in Example 3 except that a hydrogen atmosphere was used instead of the nitrogen atmosphere. A material with reduced content of oxygen functional groups is formed.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS215679A CS207839B1 (en) | 1979-03-30 | 1979-03-30 | Method of preparation of the carbon sorbent for the chromatography |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS215679A CS207839B1 (en) | 1979-03-30 | 1979-03-30 | Method of preparation of the carbon sorbent for the chromatography |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS207839B1 true CS207839B1 (en) | 1981-08-31 |
Family
ID=5357869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS215679A CS207839B1 (en) | 1979-03-30 | 1979-03-30 | Method of preparation of the carbon sorbent for the chromatography |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS207839B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5108597A (en) * | 1990-03-22 | 1992-04-28 | Regents Of The University Of Minnesota | Carbon-clad zirconium oxide particles |
-
1979
- 1979-03-30 CS CS215679A patent/CS207839B1/en unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5108597A (en) * | 1990-03-22 | 1992-04-28 | Regents Of The University Of Minnesota | Carbon-clad zirconium oxide particles |
| USRE34910E (en) * | 1990-03-22 | 1995-04-18 | Regents Of The University Of Minnesota | Carbon-clad zirconium oxide particles |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Pinto et al. | Biochar from carrot residues chemically modified with magnesium for removing phosphorus from aqueous solution | |
| US5162286A (en) | Method of producing granular activated carbon | |
| Philip et al. | Adsorption characteristics of microporous carbons from apricot stones activated by phosphoric acid | |
| JPH0582324B2 (en) | ||
| US4820681A (en) | Preparation of hydrophobic carbon molecular sieves | |
| JPS5946130A (en) | Manufacture of adsorbent containing carbon impregnated with sulfur as element | |
| WO1989007979A1 (en) | Carbon dioxide removal using aminated carbon molecular sieves | |
| JP2003502263A (en) | Method for producing shaped activated carbon | |
| US4532091A (en) | Method of producing permeable, porous molded bodies of silicon carbide | |
| JPS60180912A (en) | Porous inorganic substance | |
| Hussein et al. | Oil palm trunk as a raw material for activated carbon production | |
| US4781838A (en) | Solid polyvinyl alcohol-based support able to adsorb lipoproteins and its use for the separation of low density lipoproteins present in a liquid, such as blood plasma | |
| SU1088649A3 (en) | Process for preparing spherical carbon biological adsorbent | |
| US1297724A (en) | Silica gel and process of making same. | |
| DE2727143A1 (en) | PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF POROESE FABRICS | |
| CS272763B2 (en) | Method of activated carbon production | |
| JP2865303B2 (en) | Biological support | |
| CS207839B1 (en) | Method of preparation of the carbon sorbent for the chromatography | |
| EP3872030A1 (en) | Process for preparing mesoporous carbon material | |
| Misnikov et al. | Preparation of molded sorption materials based on peat-mineral compositions | |
| Subramani et al. | Application of activated carbon derived from waste Delonix regia seed pods for the adsorption of acid dyes: kinetic and equilibrium studies | |
| Jasni et al. | Preparation and characterization of activated carbon from cocos nucifera l.(coconut) shell and sugarcane bagasse | |
| Palframan et al. | Techniques in gas chromatography. Part I. Choice of solid supports. A review | |
| CN112794325A (en) | A method for preparing porous carbon-silicon composite material in one step by utilizing papermaking sludge | |
| Smith et al. | Mechanism for intercalation of kaolinite by alkali acetates |