CS206912B1 - způsob ohloraoe difenylu a zařízení k provádění tohoto způsobu - Google Patents

Description

Předmětem vynálezu je způsob chlorace difenylu a zařízeni k provádění tohoto způsobu, pri němž se dosahuje vyšších reakčních rychlostí, než u dosavadních způsobů, zlepšením styku reagujících složek. Tohoto zlepšení se dosahuje tím, že kapalný chlor se do směsi difenylu a polychlordifenylů přivádí pomocí ejektoru. Tím se dosáhne intenr zivního promíchávání reakční směsi, přičemž se výparné teplo chloru využije k odvodu reakčního tepla chlorace. Tím se, při současném využití dosavadních typů zařízení používanýoh k provádění přímé katalyzované ohloraoe difenylu dosahuje při postupu podle vynálezu vyšší konverze za jednotku času.

V praxi je využíván pouze jediný způsob chlorace difenylu a využívá se též jediný typ zařízení. Tento postup padle US patentu č. 1 892 400 spočívá v probublávání plynného chloru roztaveným difenylem za přítomnosti kyselého katalyzátoru typu Lewisovýoh kyselin (obvykle bezvodý chlorid železitý, anebo hlinitý) při teplotě nad teplotou tání difenylu. Zařízením k táto chloraoi je věžovitá nádoba opatřená chladícím pláštěm k odvodu reakčního tepla. Chlor je k ohloraoi odebírán kapalný ze zásobníku a jeho zplynění se provádí dodáním potřebného výparného tepla r odpařováku obvykle pomooí páry. Rychlost ohloraoe difenylu v popsaném zařízení'závisí na teplotě reagujícího difenylu, parciálním tlaku ohloru, jeho rozptýlení v reakční kapalině a na výšce hladiny v chlo206 912

206 912 račním aparátu. Tato rychlost je dále limitována požadavkem, aby konverze chloru byla prakticky 100 %i odplynem může být prakticky čistý ohlorovodík. Teoreticky je sioe možné ryohlost přivádění chloru zvýšit (a tím zvýšit jeho parciální tlak) a nezreagovaný chlor spolu s chlorovodíkem vést do dalšího ohloračního aparátu, pro značnou korozi zařízení v tomto druhém stupni a též pro neúměrné zvýšení počtu vlastních ehloračníoh aparátů je toto řešení prakticky nesohůdná. Rovněž by bylo možno dosáhnout vyšší rychlosti ohloraoe zvýšením paroiálního tlaku chloru a nezreagovaný ohlor pohlcovat například v roztoku hydroxidu sodného. Vzniklá výhoda rychlejšího postupu ohloraoe by však nevyvážila zhoršenou ekonomiku výroby, která by vznikla ztrátami chloru a náklady na likvidaci vniklého odpadu.

Podle US patentu č, 2 608 591 se provádí ohloraoe naftalenu, difenylu a dalšíoh aromatických látek kapalným chlorem, v uzavřeném zařízení za zvýšeného tlaku /v autoklávu). Tento postup je sioe poněkud výhodnější, než výše popsaný, hlavně po energetické stránce, autor patentu vsak neřeší vlastní technickou stránku provedení tohoto způsobu. Proto nebyl tento způsob doposud v průmyslové praxi využit a má charakter laboratorního postupu»

Uvedené nedostatky vyjmenovaných způsobů řeší způsob ohloraoe difenylu a zařízení pro provádění tohoto způsobu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se smíchání roztaveného difenylu a kapalného chloru provede v e'jektoru. Vhodným zapojením ejektoru do běžného ohloračního zařízení se dosáhne mnohem vyššíoh reakčníoh rychlost^ než dosavadním způsobem, tím se v podstatě dosáhne značně nižších investičních a provozních nákladů při průmyslově prováděné přípravě chlorovaného difenylu.

Podstata způsobu ohloraoe difenylu podle vynálezu je v jeho přímá ohloraoi kapalným chlorem za katalytického působení Lewisových kyselin, při němž se kapalný ohlor do roztavené směsi obsahující difenyl a směs polyohlordifenylů přivádí pomooí ejektoru, reakční směs má teplotu 80 až 130 °0.

Pedstata zařízení podle vynálezu spočívá v tom, že táto sestává z čerpadla, jta jehož výtlak je zapojen ejektor, do něhož vyúsťuje též přívod kapalného chloru, ejektor je dále na výstupu spojen se soustavou komor, z niohž se vede potrubí na dno ohlorační věže, ktorá je pomooí přepadového potrubí ve své horní části spojena se zásobníkem meziproduktu a lapačem. S tímto zásobníkem meziproduktu a lapačem je ohlorační věž spojena táž potrubím na odvod chlorovodíku. Spodní část zásobníku raedziproduktu a lapače je dále spojena potrubím se ssaoí částí čerpadla. Schéma zařízení na ohloraoi ůifenylu podle vynálezu je znázorněno na přiloženém výkresu. Toto zařízení pozůstává z ohlorační věže 1, zásobníku meziproduktu a lapače 2, ejektoru £, čerpadla 4» soustavy komor 5. a potrubí £ na přívod chloru.

Popsaný způsob ohloraoe difenylu podle vynálezu, jakož i zařízení k provádění tohoto postupu jsou dále ilustrovány následujíoíra příkladem.

206 912

Příklad provedení

Do ohlorační veže J. se načerpá 3 200 1 difenylu, dalších 1 200 litrů difenylu se načerpá do zásobníku meziproduktu a lapače 2 (s pomooí přepadového potrubí, ktoré vede z chlorační věže i do zásobníku meziproduktu a lapače 2). Spustí se čerpadlo ^a P^i teplotě difenylu‘80 až 100 °0 se otevře přívod kapalného chloru potrubím £ do ejektoru 2* Současně se začne ohladit obsah chlorační věže jl a zásobníku meziproduktu a lapače 2· Rychlost přittávání chloru je 250 až 320 kg/h. Po 10 až 12 hodinách je ohloraoe skončená (kontroluje se stahovením měrné hmotnosti meziproduktu) a chlorovaný difenyl obsahující 40 až 42 % hmot. vázaného chloru se ze zařízení vypustí a dále zpracuje.

Pfůmerná teplota ohloraoe je 80 až 130 °C.

Rychlost ohloraoe je dvoj až Čtyřnásobná oproti dosavadnímu postupu.

Odplyn z ohloraoe obsahuje čistý chlorovodík s malými stopami organických látek, které se při výrobě kyseliny chlorovodíkové z tohoto odpadního chlorovodíku odstraní při adiabatické absorpci HCl odpařením.

Claims (2)

1. Způsob ohloraoe difenylu kapalným chlorem za katalytického působení Lewisovýoh kyselin, vyznačený tím, že do roztavené reakční směsi obsahující difenyl a směs polyohlordifenylů o teplotě 80 až 130 °C se přivádí pomocí ejektoru kapalný chlor.

2. Zařízení pro provádění způsobu podle bodu 1, vyznačujíoí se tím, že na výtlak čerpadla (4) je napojen ejektor (3), do něhož je vyústěno potruí (6) přívodu kapalného chloru a ejektor (3) je na výstupu spojen se soustavou komor (5), spojených potrubím se dnem ohlorační věže (1), která je pomooí přepadového potrubí v své horní části spojena se zásobníkem meziproduktu a lapačem (2), přičemž se zásobníkem meziproduktu a lapačem (2) je chlorační věž (1) spojena též potrubím na odvod chlorovodíku a spodní část zásobníku meziproduktu a lapače (2) je spojena potrubím se ssaoí částí čerpadla (4).