CS206346B1 - Method of preparation of the colour derivates of the pearl cellulose - Google Patents

Description

SZS POPISVYNÁLEZU

REPUBLIKA

KAUTORSKÉMU OSVEDČENIU 206 346 (Π) (Bl)

(61) (23) Výstavná priorita(22) Přihlášené 07 11 7 9 (21) PV 7575-79 (51) Int. Cl.3 C 08 B 15/00

ÚŘAD PRO VYNÁLEZY

A OBJEVY (40) Zverejnené 29 08 80(45) Vydané 01 10 83

Autor vynálezu MISLOVIČOVX DANICA ing., GEMEINER PETER ing. CSc. a KUNIAK tUDOVÍT ing. CSc.,BRATISLAVA (54) Spčsob přípravy farebných derivátov perlovej celulózy 1

Vynález sa týká spósobu přípravy farebných triazínových a Remazolových derivátov per- » lovej celulózy.

Oba typy reaktívnych farbív ea ochotné viažu na polyaacharidy za vzniku stálých éte-rických derivátov. Takto sfarbené vodorozpustné alebo vodonerozpustné polyaacharidy sa po-tom používajú najma ako substráty hydrolytických enzýmov při detekcii či stanovení ich kata-lytické j aktivity (J. F. Kennedy, Advan. Carbohyd. Chem. Biochem. 29, 305 (1974), t. Kuniak,J. Zemek, AO 192 202 (1979)). Novšou oblasťou uplatnenia triazínových farbív kovalentne via-zaných na vodonerozpustné nosiče je afinitná chromatografia enzýmov a sérových bielkovín(Blue Sepharose® CL-6B, booklet of Pharmacia Fine Chemicals 1976). Aj tu našli najvgčšie uplatnenie polysacharidy už či na báze sieťovanej agarozy, napr. Affi-Gel® Blue (Bio-Rad(R)

Laboratories, Munchen; 220,- DM per 100 ml), Blue SepharoseCL-6B (Pharmacia Fina Chemi-(S) cals, Uppsala} 275,- Sw. Crs. per 25 g) alebo eieťovaného dextránu napr. Sephadex'S'G-200.

Na druhej straně perlová celulóza, tradičný materiál upravený ná formu pravidelnýchguličiek vykazuje velmi dobré vlastnosti ako chromatografický materiál. V niektorých para-metroch napr. hydrodynamické vlastnosti, převyšuje predtým uvedené polysacharidy (J. Peškaet al., J. Chromatogr. 125, 455 (1976); J. Peška et al., Angew. Makromol. Chemie 53, 73(1976). Naviac táto perlové celulóza, vyvinutá na Ústave makromolekulám! chemie ČSAV, Pra-ha, je už dnes v ČSSR komerčně dostupná (ca 125,- Kčs per 1000 ml). 206 346 206 346

Naáe výsledky ukázali, že aj z perlovej celulózy je možné jednoduchým epCsobom při-pravit jej triazlnové či Remazolové deriváty o rdznom stupni eubatitúcie pri zachovaní vý-hodných vlastnosti východiskovéj perlovej celulózy. .

Podstata vynálezu spočívá v tom, že na perlová celulózu v rozteku alkalického uhliči-tanu alebo hydroxidu sodného v rozsahu koncentrácil 0,05 až 0,3 X sa neehá pdsobiť pri tep-lotě 15 až 90 °C po dobu 0,5 až 4 hod. triazlnové či Remazolové farbivo vo váhovom pomě-re farbivo s polysacharid 0,04 až 0,85 : 1 pri hydroaodule 5 až 20, naée pe vymyti nevia-zaného farbiva sa hotový produkt zaleje destilovanou vodou s přídavkem kenzervačného či-nidla, s výhodou azidu sodného.

Pre uvedený postup vyfarbovania je vhodná perlová celulóza o zrnitosti 20 p až 1 mm.Zatial’8o pre reakoiu s triazlnovými farbivemi je výhodné prostredie Uhličitanu sodnéhoalebo draselného, u Remaaolového farbiva prostredie hydroxidu sodného. Výnimku z triazlno-vých farblv tvoři Cibacron Blue. Vzhl*adom k tomu, že na rozdiel od ostatných triazínovýehfqřbív obsahuje len jeden chlór, pri vyfarbovaní perlovej celulózy podobné ako u iných po-lysacheridov je potřebné použit tvrdšie reakčné podmienky. Výhodou navrhovaného spOsobu přípravy farebných derivátov perlovej celulózy je, že - umožňuje vyrábat příslušné deriváty perlovej celulózy z domácích lacných surovin poměrnějednoduchým technologickým poatupom, - vyfarbená perlová celulóza si zachová vlastnosti východiskovéj perlovej celulózy, a tohlavně znamenité hydrodynaatieké vlastnosti, ako aj vysoká perožitu. Příklad 1 5 g odsátéj perlovej celulózy o zrnitosti 20 až 320 μ ,(sušina 0,61 g) sa miešalos 0^05 g farbiva Proeion Blue UX-R v 10 ml 0,1 X Κ200β po dobu 1 hod. pri teplote 20 °C.Reakcia aa zastavila zneutralizovanlm s 0,1 M HC1, produkt aa ddkladne premyl destilovanouvodou, zalial destilovanou vodou obsahujácou 0,02 % azid sodný a skladoval pri 0 až 4 °C.

Preparát obsahoval 45 {imólov farbiva/g suchej celulózy. Přiklad 2

Postup podl’a přikladu 1 a tým rozdielom, že ako farbivo sa použila Ostazln červenS-5B v množstva 0,1 g.

ProtfStt obsahdval 80 juaólov farbiva. /g suchej celulózy. Příklad 3 K 5 g odsátéj perlovej celulózy rozeuspendovenej v 10 ml vody pri 60 °C sa za stálé-ho miešenia prikvapkával 1 ml 20 % vodného roztoku farbiva Cibacron Blue 30-A. Suspenziasa Sálej mieáala Jo minút pri 60 °C, přidal aa 1 g NeCl a pokračovalo aa ežte 1 hod.v mieSaní pri teplote 60 °,C. Po zvýšení teploty na 80 °C aa přidalo 0,08 g Na2CO3 a aus-penzia aa nechala miefiaf 2 hod .--pri teplote 80 °C. Preparát aa ddkladne premyl destilova-nou vodou, zalial destilovanou vodou obsahujácou 0,02 % azid sodný a skladoval pri 0 až4 °C.

Claims (1)

1. Produkt obsahoval 100 pmólov farbiva/g suchaj celulózy. 206 346 Příklad 4 5 g odsátéj perlováj celulózy suspendovanéj v 10 ml 0,25 M NaOH sa nechalo reagovatza stálého miežania s 0,1 g farbiva Remazol Brilliant Blue R po dobu 1 hod. a pri teplote25 °C. Produkt sa dSkladné premyl destilovanou vodou, zalial destilovanou vodou obsahujú-cou 0,02 % azid sodný a skladoval pri O až 4 °C. Preparát obsahoval 100 pmólov farbiva/g suchej celulózy. Příklad 5 Postup podle příkladu 4 s tým rozdielom, že sa použilo 0,25 g farbiva Remazol Brilli-ant Blue R. Preparát obsahoval 270 paólov farbiva/g suchej celulózy. Příklad 6 Postup podlá příkladu 4 a tým rozdielom, že sa použila perlová celulóza o zrnitosti0,25 až 1,0 mm a 0,2 g farbiva Remazol Brilliant Blue R. Produkt obsahoval 215 pmólov farbiva/g suchej celulózy. Vynález má uplatnenie vfiade, kde je potřebná izolovat alebo čistit enzýmy a iné bielkoviny, ako aj kde je výhodná detegovať enzýmy alebo stanovovat ich aktivitu pomocou fareb-ných vodonerozpustných substrátov, a to či už v priemyselnej praxi alebo vo výskume. P R S D ŽÍT VXNÓLBZU SpSsob přípravy ferebných derivátov perlovej celulózy vyznačujúci sa tým, že na per-lová celulózu rozsuspendovanú v roztoku alkalického uhličitanu alebo hydroxidu sodnéhov rozsahu koncentrácií 0,05 až 0,3 M sa nechá pSsobit triazínovým či Remazolovým farbivomvo váhovom pomere farbivo : polysacharid 0,04 až 0,85 : 1 po dobu 0,5 až 4 hod·, pri tep-lote 15 až 90 °C a pri hydromodule 5 až 20, načo po vymytí neviazaného farbiva sa hotovýprodukt zaleje destilovanou vodou obsahujácou konzervačně činidlo, napr. azid sodný.