CS206276B1 - Sposob spraoovania matečnýoh lúhov odpadajuoioh z výroby 1,5-endometylén- 3,7-dinitrózo-l,3> 5,7-tetraazacyklooktánu - Google Patents

Description

ČESKOSLOVENSKÁ SOCIALISTICKÁ POPIS VYNALEZU R E P U B L 1 K A ( 19 ) K AUTORSKÉMU OSVĚDČENÍ (61) (23) Výstavní priorita(22) Přihlášeno 30 03 79(21) PV 2134-79 Wj 206 276 (11) (Bl) (51) Int. Cl? C 07 C 47/04C 01 D 9/00

ÚŘAD PRO VYNÁLEZY

A OBJEVY (40) Zveřejněno 30 05 80(45) Vydáno oi 10 83 (75)

Autor, vynálezu KURAJDA PAV0L lng., STRÁŽSKE

KOVÁČ JOZEP Lng., VRANOV NAD TOPÍOUPROCHÁZKA BOHUMIL Lng,, MI0HAL0V0ELICHVÁŘ MILAN Lng., MICHALOVCE

KOVÁSOVÁ KLÁRA lng., VRANOV NAD TOPÍOUFRIDRICH FRANTIŠEK lng., MICHALOVCEZEMAN SVATOPLUK lng., MICHALOVCEFILIP BOHUMIL lng., MICHALOVCE (54) Sposob spraoovania matečnýoh lúhov odpadajucioh z výroby 1,5-endometylén-3»7-dinitrózo-l,3,5»7-tetraazacyklooktánu 1

Vynález pojednává o spracovaní matečných lúhov z výroby l,5-endometylén-3,7-di-nitrozo-l,3,5,7-tetraazacyklooktánu tak, že hlavnými produktami spracovania sú vodnýroztok formaldehydu a krystalický dusičnan sodný.

Pre prlemyselnú produkciu l,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7“tetraazacyklooktán«známého tiež pod názvom N,Ň-dinitrózopentametyléntetramín (DNPT), je z teohnioko-eko-nomického hTadiska najvýhodnejšie nitrizačné štlepenie hexametyléntetramínu v slabokyslom prostředí. Ako zdroja nitrozačného činidla sa takmer výhradně používá kombiná-cia minerálněj kyseliny a dusitanov alkalických kovov, alebo dusitanu vápenatého. Z hladiska kvality, výťažnosti a problematiky izolácíe N,Ň-dinitrózopentametylén-tetramínu je pri nitrozačnom stiepení najoptimálnějšia kombinácia kyseliny dusičnej adusitanu sodného. Vedlajšími produktami reakcie (matečnými lúhmi) sú v tomto případevodné roztoky dusičnanu sodného, obsahujúce formaldehyd a amóniové ióny, avšak zostávatu i určité množstvo východzieho dusitanu sodného, braného do reakcie ako pufrujúce anitrozolýzu katalyzujúoe činidlo. Častým prípadom z akončovania nitrozolýzy je neutralizácia celej reakčnej zmesialkalickým hydroxidom, v našom případe vodným roztokom hydroxidu sodného. Tu potom ma- 206 276 2 208 278 tečné lúhy, popři už menovanýeh substanoiaoh, obsahujú hexametyléntetremín, polyóly(C^ až Ογ) a iné produkty formozačných a N-Manniohovýoh reakoií, ako i prebytok neutra-lizačného činidla. Spraoováním takýchto matečných lúhov na roztok dusičnanu sodného &na roztok formaldehydu sa zabýva CSSR autorské osvedčenle č. 185 888 a spraoovaním nakryštalioký dusičnan sodný a vodný roztok formaldehydu zasa SSSR autorské osvedčenleč............. (PV 4424-78).

Jednou z najdčležitejšíoh podmienok izolácie dusičnanu sodného vysokej kvality Ječo najvSČéie zníženie obsahu organických substanolí v matečných lúhoch; minlmalizáoiuobsahu netekavýeh organických podielov je možné, okrem iného, dosiahnúť i úpravou za- končenia nitrozolýzy, ako o tom pojednává na pr. BSSR autorské osvedčenle č. ......... ............. (PV 66-78). Podlá citovaného autorského osvedčenia je N,lf-dinitrózopen- tametyléntetramín izolovaný filtráciou kyslej reakčnej zmesi a neutralizovaný je ibafiltračný koláč. Okrem úspory na neutralizačnom činidle je týrato spásobom možné znížiťaj spotřebu kyseliny dusičnéj v procese spracovania koreSpondujúoieh matečných lúhov acelú operáciu takto ekonomicky zvýhodnit.

Podstatou tohto vynálezu je spSsob spraoovania matečných lúhov z výroby 1,5-endo-metylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetraazaoyklooktánu, rezultujúcioh z filtrácie kyslejnitrozolyzačnej zmesi, obsahujúoioh dusičnan, sodný, dusitan sodný, formaldehyd, amá-niové ióny a po případe i malé množstvo organiokýoh nečist&t, ktoré koreSpondujú ved-1'ajSím produktom syntézy hexametyléntetramínu. SpSsob pozostáva z piatich stupňoví - v prvom stupni sa na matečné lúhy, s výhodou predohriaté na teplotu 70 až 95pásobí kyselinou dusičnou v množstve 0,50 až 2,75 mólov, s výhodou v množstve 0,54 až2,70 mólov kyseliny dusičnej, na 1 mál přítomného dusitanu sodného, pri teplotách 10až 150 °C, s výhodou pri teplotách 20 až 139 °0, za tlaku atmosférického až o,6 MPa, s výhodou za tlaku do 0,52 MPa, a době kontaktu 5 až 30 minút, s výhodou pri době kon-taktu 10 až 20 minút. Predohriev matečných lúhov před vlastným pásobením kyseliny du-sičnej m8že mať priaznivý vplyv na potláčaní formozačných reakoií pri tepelnej expozi-ci! spraoovávanýoh matečných lúhov (vi2 příklady 1 až 5). - v druhom stupni je z matečných lúhov oddestilovaný formaldehyd a časť vody a toza tlaku do 0,60 MPa, s výhodou za tlaku atmosférického až 0,48 Bft. Z hladiska 2al-šieho využitla takto získaného vodného roztoku formaldehydu je výhodnéjSia destiláoiatlaková. - v treťom stupni je destilačný zbytok zahuštěný na obsah 50 až 60 % hmot. dusična-nu sodného, s výhodou na obsah 55,6 až 57,1 % hmot. dusičnanu sodného; tu je využitéodpadného tepla z tlakovej destiláoie formaldehydu. - vo átvrtom stupni je konoentrácia roztoku dusičnanu sodného Salším zahuštěním Vodparke-kryštallzátore upravená na 57 až 75 % hmot., s výhodou na 66,8 až 67,8 % hmot.dusičnanu sodného, s následujúoou kryštalizáoiou dusičnanu sodného oohladením roztokuna teplotu 0 až 30 °C, s výhodou oohladením na teplotu 10 až 20 °0. 3 206 276 - v piatom stupni je realizované oddelenie kvapalnýeh podielov zo suzpenzie, rezul-tujúcej zo štvrtého stupňa, a to s výhodou, pomocou pulzaČnej odstředivky.

Pri realizácii destilácie v druhom stupni za atmosférického tlaku mčže byť třetístupeň z procesu vypuštěný.

Pri realizácii destilácie za tlaku 0,3 až 0,6 MPa je možné odpadného tepla z tejtooperácie využiť nielen v treťom, ale i vo štvrtom stupni procesu.

Podobné, ako spracovanie matečných lúhov vo zmysle CSSR autorských osvědčeníč. 185 888 ač. ............... (PV 4424-78), umožňuje proces, vedený podlá tohto vyná- lezu, získat dusičnan sodný, ktorý je prostý dusitanu sodného. Iné technologie výrobydusičnanu sodného produkt uvedenej kvality získať neumožňujú.

Tento vynález rieši problematiku životného prostredia vo vztahu k výrobě 1,5-endo-metylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetraazacyklooktánu zhodnotením formaldehydu a zhodnote-ním podstatnej časti dusičnanu sodného, obsiahnutého v matečných lúhoch tejto výroby. Příklad 1 K dispozícii boli matečné lúhy z výroby l,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetraazaoyklooktánu nitrozačným štiepením hexametyléntetramínu pomocou dusitanu sodnéhoa kyseliny dusičnej, obsahujúce 0,01 % hmot. kyseliny dusitej, 2,48 % hmot. formaldehy-du, 0,55 % hmot. dusitanu sodného a 16,38 % hmot. dusičnanu sodného. 3000 ml matečných lúhov tohto zloženia bolo predohriatých na 70 °C a potom k nimbolo přidané 50 ml 65,2 %-nej kyseliny dusičnej (to je 2,706 mólov kyseliny dusičnej na1 mól dusitanu sodného). Teplota zmesi pri tom dosiahla bodu varu, t.j. 98 °C. Po dva-dsatminútovom refluxovaní pod zpaatným chladičom bolo započaté s oddestilovaním teka-vých podielov. Destilácia bola ukončená, ke3 množstvo destilátu bolo 2560 mlj destilátobsahoval 2,60 % hmot. formaldehydu a 0,07 % hmot. kyseliny mravčej. Rýchlym ochladenímdestilačného zbytku z pSvodných 117,5 °C na 20 °0 a izoláciou jemných kryštálov z re-zultujúcej suzpenzie pomocou filtrácie na nučke bolo získané 440,6 g filtračného koláča,ktorý vysušením pri laboratórnej teplote poskytol 371 dusičnanu sodného (t.j. 66,2 %celkového množstva dusičnanu sodného), prostého dusitanu sodného. Kyslosť tohto dusič-nanu, vyjádřená ako obsah kyseliny dusičnej, bola 0,001 % hmot., a obsah organických lá-tok, prezentovaný prostredníctvom chemickej spotřeby kyslíka, bol max. 1138 mg kyslíkana 1 kg dusičnanu sodného.

Matečných lúhov po kryštalizácii dusičnanu sodného bolo 415 g a obsahovali 0,38 % hmot. kyseliny dusičnej a mravčej, 1,37 % hmot. cukrov (C5 až C^) a polyólov (C^ až

Cy)» vyjádřených ako glukóza, a 47,5 % hmot. dusičnanu sodného. 4 206 276 Příklad 2 K dispozici! holi matečné lúhy, pdvodom a zloženim totožné s matečnými lúhmi vpříklade 1. Pri ioh spraoovaní bolo postupované analogiokým spSsobom, len 50 ml65,2%-nej kyseliny dusičnej bolo přidaných do matečných lúhov 20°C teplých, a, až potombolo započaté a vyhrievaním zmesi. Po 20 minútovom refluxovaní pod zpStným chladičombolo zo zmesi vydestilované 2590 ml destilátu, obsahujúceho 2,47 % hmot. formaldehydua 0,08 % hmot. kyseliny mravčej. Rýohlyra oohladením deštilačného zbytku na teplotu20 °C rezultovala suzpenzia, z ktorej bolo filtráoiou na nučke získané 444,7 g filtrač-ného koláča. Vysušením filtračného koláča pri lab. teplote bolo získané 374 g dusičnanusodného, prostého dusitanu sodného, čo je 66,6 % celkového množstva dusičnanu sodného.Kyslosť tohto dusičnanu, vyjádřená ako obsah kyseliny dusičné;), bola 0,001 % hmot. aobsah organických podielov v ňom prezentovaný prostredníctvom ohemiokej spotřeby kyslí-ka, bol 3415 mg kyslíka na 1 kg dusičnanu sodného.

Matečných lúhov po kryštalizácii dusičnanu sodného bolo 411 g a obsahovali0,48 % hmot. kyseliny dusičnej a mravčej, 0,02 % hmot.cukrov aŽ Ογ) a polyólov(C^ až Ογ) vyjádřených ako glukóza, a 47,26 % hmot. dusičnanu sodného. Příklad 3 K dispozici! boli matečné lúhy z výroby l,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetraazaoyklootánu nitrozačným štiepením hexametyléntetramínu pomocou dusitanu sodnéhoa kyseliny dusičnej, obsahujúoe 0,01 % hmot. kyseliny dusitej, 0,69 % hmot. dusitanusodného, 3,53 % hmot. formaldehydu a 15,61 % hmot. dusičnanu sodného, 3000 ml matečných lúhov uvedeného zloženia bolo predohriatýoh na 77 °C a potom knim bolo přidané 40 ml 65,2 %-nej kyseliny dusičnej, to je 1,715 mólov kyseliny dusič-nej na 1 mól dusitanu sodného. Zmes pri tom dosiahla teploty bodu varu (t.j. 99 °C), naktorej bola pod zpatným chladičům udržované 20 minút. Potom z nej bolo oddestolovaných2500 ml destilátu, obsahujúceho 2,95 % hmot. formaldehydu a 0,05 % hmot. kyseliny mrav-čej. Rýchlym oohladením destilačného zbytku na 14 °0 rezultovala suzpenzia, z ktorej bo-lo filtráciou na nučke získané 438 g filtračného koláčé. Vysušením tohto filtračnéhokoláča pri laboratorněj teplote rezultovalo 367 g dusičnanu sodného, čo je 68,7 % celko-vého množstva dusičnanu sodného. Tento dusičnan bol prostý dusitanu sodného, jeho kys-losť, vyjádřená ako obsah kyseliny dusičnej, bola 0,004 % hmot., a obsah organickýchlátok, prezentovaný prostredníctvom chemickej spotřeby kyslíka, bol 2277 mg kyslíka na1 kg dusičnanu sodného. Lúhov po kryštalizácii dusičnanu sodného bolo 365 g a obsahovali pod 0,01 % hmot. kyseliny dusičnej a mravčej, 1,44 % hmot. cukrov (0^ aŽ Ογ), vyjádřených ako glukóza, a 45,8 % hmot, dusičnanu sodného. 5 208 278 Příklad 4 K dispozici! boli matečné lúhy, p6vodu a zloženia rovnakého, ako v příklade 3·

Pri ich spracovaní bolo postupované ako v příklade 3» len 40 ml 65,2 %-nej kyselinydusičnej bolo přidané do 21 °C teplých matečných lúhov a až potom bolo započaté s ohre-vom zmesi. Po 20 minútovom refluxovaní zmesi pod zpatným chladičom bolo vydestilované2552 ml destilátu, ktorý obsahoval 2,81 % hmot. formaldehydu a 0,03 % hmot. kyselinymravčej. Rýchlym ochladením destilačného zbytku na teplotu 14 °0 rezultovala auzpenzia, z ktorej boli pevné podiely oddělené filtráciou na nučke. Bolo tak získané 449 g fil-tračného koláča, ktorý po vysušení za lab. teploty poskytol 380 g dusičnanu sodného, čoje 71,1 % celkového množstva dusičnanu sodného. Tento dusičnan sodný bol prostý dusita-nu sodného, jeho kyslosť, vyjádřená ako obsah kyseliny dusičnéj, bola 0,003 % hmot., aobsah organických látok, prezentovaný ako chemická spotřeba kyslíka, bol 4568 mg kyslí-ka na 1 kg dusičnanu sodného. Dvadsať minutovým vyhrievaním tohto dusičnanu sodného nateplotu 245 až 250 °C chemická spotřeba 1 kg menovanej soli klesla na 583 mg kyslíka.

Matečných lúhov po kryštalizáoii dusičnanu sodného bolo 337 g a obsahovali 0,35 %hmot. kyseliny dusičnej a mravčej, 1,66 % hmot. cukrov (C^ až 0?) a polyólov (C^ ažσγ), vyjádřených ako glukóza, a 45,81 % hmot. dusičnanu sodného. Příklad 5 K dispozícii boli matečné lúhy z výroby l,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7,-tetraazacyklooktánu nitrozacným Štiepením hexametyléntetramínu pomocou dusitanu sodnéhoa kyseliny dusičnej< matečné lúhy rezultovali z filtrácie nitrozolyzačnej zmesi kysleja obsahovali 0,017 % hmot. kyseliny dusitéj, 0,71 % hmot. dusitanu sodného, 2,58 %hmot. formaldehydu a 15,55 % hmot. dusičnanu sodného. K 3000 ml matečných lúhov uvedeného zloženia a o teplote 22 °0, bolo přidané13 ml 65,2 %-nej kyseliny dusičnej, to je 0,543 mólov kyseliny dusičnej na 1 mól dusi-tanu sodného. Po 20 minútovom refluxovaní bolo zo zme3i vydestilované 2600 ml destilátuo zložení 3,08 % hmot. formaldehydu, 0,001 % hmot. kyseliny mravčej a 96,919 % hmot.vody. Rýohlym ochladením destilačného zbytku na 18 °0 rezultovala auzpenzia, ktoráfiltráciou na nučke dala 511 g filtračného koláča. Vysušením filtračného koláča za lab.teploty bolo získané 435 g dusičnanu sodného s obsahom 0,21 % hmot. dusitanu sodného.Kyslosť tohoto dusičnanu, vyjádřená ako obsah kyseliny dusičnej, bola 0,003 % hmot. aobsah organických látok, prezentovaný ako chemická spotřeba kyslíku, bol 4570 mg kyslí-ka na 1 kg dusičnanu sodného. Tento dusičnan sodný bol slabo cítiť po metylamínooh.

Matečné lúhy po kryštalizácii dusičnanu sodného, ktorých bolo 232 g, obsahovali 0,78 % hmot. kys. mravčej, 2,16 % hmot. cukrov (0^ až Ογ) a polyólov (Cj až Ογ), vy- jádřených ako glukóza, a 45,69 % hmot. dusičnanu sodného. 6 206 270 Příklad 6 3885 kg.h“* matečných lúhov z výroby l,5-endometylén-3»7-dinitrózo-l,3,5»7-tetra-azaoyklooktánu, rezultujúcioh z filtrácie kysla;) nitrozolyzačnej zmesi a obsahujúoioh0,01 % hmot. kyseliny dusitej, 0,61 % hmot. dusitanu sodného, 2,76 % hmot. formaldehydua 15,32 % hmot. dusičnanu sodného, Je predohriatýoh na 87 až 89 °0 a potom uvádzanýohdo reaktora pre rozklad dusitanu. Do tohto reaktora sa privádza 53,7 %-ná kyselina du-sičná v množstve 40,33 kg.h“*, to je v množstva 1,001 málov kyseliny dusičné;) na 1 máldusitanu sodného. Rozklad je realizovaný za teploty 124 až 126 e0 a tlaku 0,4 MPa a prizádrži reaktora 12 minút. Tlak v reaktora je regulovaný prostredníctvom odběru plynnýohzplodí' reakoie (dusík, kysličník uhličitý a kysličník dusnatý), ktorýoh objem za nor-málnyoh podmienok představuje přibližné 8,85 m^.h“* a hmotnost 15,6 kg.h"*·

Takto upravené matečné lúhy, obsahujúoe 2,56 % hmot. formaldehydu, 15,96 # hmot.dusičnanu sodného a 0,039 % hmot. kyseliny mravčej, sú podrobené tlakovému oddestilo-vaniu formaldehydu pri tlaku 0,4 MPa. Dešti lát on je 14,9 %-ný vodný formaldehyd v množ- stve 604,7 kg.h“*. Destilačný zbytok, ktorého je 3307,3 kg.h"*, obsahuje 18,88 % hmot.dusičnanu sodného, 0,09 % hmot. kyseliny mravčej, 0,14 % hmot. oukrov (C^ až Ογ) a po-lyálov (C^ až C?) a 0,21 % hmot. formaldehydu. Tento destilačný zbytok je vedený doatmosférické;) odparky, v ktorej je pomocou odpadného tepla z tlakovej destiláoie zahuš-těný na obsah 57,1 % hmot. dusičnanu sodného. Zahuštěný roztok 3alej obsáhuje 0,51 %hmot. oukrov (C^ až C?) a polyólov (Oj až C?), OjlO % hmot kyseliny mravčej a 0,14 55hmot. formaldehydu.

Uvedený roztok, v množstve 1093,2 kg.h“*, je vedený do atmosfériokej odparky-kryštalizátora, kde je zasa pomocou odpadného tepla z tlakovej destiláoie zahuštěný naobsah 66,8 % hmot. dusičnanu sodnéhoj potom je ohřev odparky-kryštalizátora odstavený azapočne sa s pomalým, programovaným ochladzovaním obsahu aparátu (za miešania) a to ažna teplotu 10 °C. Vo fázi chladenia je v tomto stupni spracovania matečných lúhov konti-nuita zahusťovania zachovaná zaradením 3alšej odparky-kryštalizátora do linky. Rezultu-júoa suzpenzia dusičnanu sodného je kvapalnýoh podirlov zbavená pomooou pulzačnej od-středivky» filtračný koláč obsahuje 2,58 % hmot. vlhkosti a vysušením poskytne389,1 kg.li’* dusičnanu sodného, to je 62,39 % celkového množstva dusičnanu sodného,prostého dusitanu sodného. Kyslosť tohto dusičnanu, vyjádřená ako obsah kyseliny dusič-né j, je 0,001 % hmot., a obsah organických létok, prezentovaný prostredníctvom chemickejspotřeby kyslíka, je 590 mg kyslíka na 1 kg dusičnanu sodného. Z izolácie dusičnanu sodného odpadá 544,5 kg.h * filtrátu, obsahujúoeho 43,82 %hmot. dusičnanu sodného, 1,32 % hmot. oukrov (0^ až C?) a polyólov (C^ až Ογ) a 0,08 %hmot. kyseliny mravčej. 7 206 276 Příklad 7 4440 kg.h"1 matečných'lúhov z výroby l,5-endometylén-3»7-dinitrózo-l,3,5,7vtetra-azacyklooktánu, rezultujúoioh z filtrácie kyslej nitrozolyzačnej zmesi a obsahujúoichpod 0,001 % hmot. kyseliny dusitéj, 0,58 % hmot. dusitanu sodného, 2,81 % hmot. formal-dehydu a 15,06 % hmot. dusičnanu sodného, je predohriatých na 93 až 95 °C a uvádzanýohdo reaktora pre rozklad dusitanu. Do tohto reaktora je dávkovaná 54,8 %-ná kyselina du-sičná v množstve 43,25 kg.h”1, to je v množstve 1,008 mólov kyseliny dusičnej na jedenmól dusitanu sodného. Rozklad je realizovaný za teploty 137 až 139 °C a tlaku 0,52 MPapri zádrži reaktora 10 minut. Tlak v reaktoru je regulovaný prostredníctvom odběru plyn· ných produktov reakoie (dusík, kysličník uhličitý a kysličník dusnatý), ktorých objem 3 -1 -1 za normálnyoh podmienok je přibližné 10,1 m .h a hmotnost 16,2 kg.h ·

Takto upravené matečné lúhy, obsahujáce 2,64 % formaldehydu, 15,67 % hmot. dusič-nanu sodného a 1,005 % hmot. kyseliny mravčej, sú po oohladení na 98 až 101 °C vedenéna tlaková destiláoiu pri tlaku 0,48 MPa. Destilátom je 15,6 %-ný vodný formaldehyd vmnožstve 709 kg.h"'''. Destilačný zbytok, ktorého je 3759,4 kg.h"·1·, obsahuje 18,62 % hmot.dusičnanu sodného, 0,16 % hmot. formaldehydu, 0,18 % hmot. kyseliny mravčej a 0,081 %hmot. polyólov (Cg až 0?) a cukrov (Cg až C?), vyjádřených ako glukóza.

Tento destilačný zbytok je v atmosférickej odparke, využívajúcej odpadné teplo ztlakovej destilácie, zahuštěný na 55,6 %-ný roztok dusičnanu sodného, ktorý ešte obsa-huje 0,09 % hmot. formaldehydu, 0>021 % hmot, kyseliny mravčej a 0,25 %'tunot. polyólov(Cg až Ογ) a oukrov (Cg až Ογ). Tento roztok v množstve 1259,7 kg.h"1 je vedený do at-mosfériokej odparky-kryštalizátora, kde je zahuštěný na obsah 67,8 % hmot. dusičnanusodného - ophť pomocou odpadného tepla z tlakovej destiláoie. Potom je ohřev aparátuodstavený a začne sa s pomalým, programovaným ochladzovaním obsahu odparky-kryštalizá-tora, a to až na teplotu 10 *C. Kontinuita zahusťovania je zaistená ako v příklade 6.Rezultujúoa suzpenzia je kvapalných podielov zbavená na pulzačnej odstředivka, čím re-zultuje filtraoný koláč s obsahom 2,37 % hmot. vlhkosti. Vysušením tohto filtračného ko'*láča sa získá 450,8 kg.h"1 dusičnanu sodného, to je 64,4 % celkového množstva dusičnanusodného, prostého dusitanu sodného. Kyslosť tohto dusičnanu sodného, vyjádřená ako obsahkyseliny dusičnej, je 0,002 % hmot. a obsah organických látok, prezentovaný prostred-níctvom chemickej spotřeby kyslíka, je 386 mg kyslíka na 1 kg dusičnanu sodného. Z izolácie dusičnanu sodného odpadá 573 kg.h"1 filtrátu s obsahom 43,82 % hmot. du-sičnanu sodného, 0,01 % hmot. kyseliny mravčej a 0,85 % hmot. polyólov (Cg až Ογ) acukrov (Cg až C?), vyjádřených ako glukóza.

Claims (2)

1. δ 208 270 Ρ RE DM El VYNÁLEZU

   1. Spásob spraoovanla matečných lúhov, odpadajúoioh z výroby l,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetraazaoyklooktánu nitrozačným štiepením hexametyléntetramínupomooou dusitanu sodného a kyseliny dusičnej a izolovaných filtráciou kyslej ňitro-zolyzačnej zmesi, obsahujúoich dusičnan sodný, dusitan sodný, formaldehyd, amóniovéióny a popřípadě i malé množstvá organiokýoh látok, korespondujúcich vedTajsím pro-duktom syntézy hexametyléntetramínu, vyznačujúoi sa tým, že pozos-táva z piatich stupnov, pričom v prvom stupni sa na matečné lúhy, s výhodou pre-dohriaté na teplotu 70 až 95 *0, posobí kyselinou dusičnou v množstve 0,50 až 2,75mólov, s výhodou 0,54 až 2,70 mólov kyseliny dusičnej, na jeden mól přítomného dusi-tanu sodného, pri teplotáoh 10 až 150 °C, s výhodou pri teplotách 20 až 139 °0, zatlaku atmosfóriokého až 0,6 MPa, s výhodou za tlaku atmosférického 0,52 MPa, a doběkontaktu 5 až 30 minút, s výhodou pri době kontaktu 10 až 20 minút, v druhom stupnije oddestilovaný formaldehyd za tlaku max. 0,60 MPa, s výhodou za tlaku atmosfério-kého až 0,48 MPa, v treťom stupni je destilačný zbytok zahuštěný na obsah 50 až 60 % hmot· dusičnanu sodného, s výhodou je zahuštěný na obsah 55,6 až 57,1 % hmot·dusičnanu sodného, vo štvrtom stupni je konoentráoia roztoku dusičnanu sodného 3al-ším odpařením vody upravená na 57 až 75 % hmot·, s výhodou je upravená na 66,8 až67,8 hmot· dusičnanu. sodného^snadvfizuj.úoim. oohladením roztoku dttsičnanu-sodného nateplotu 0 až 30 °C, s výhodou oohladením roztoku dusičnanu sodného na teplotu 10 až20 °C, a v piatom stupni je dusičnan sodný z rezultujúoej suzpenzie izolovaný, s vý-hodou pomooou odstredenla·
2. 2. Spčsob spraoovanla matečných lúhov podl'a bodu 1, vyznačujúoi satým, že třetí stupen može byť z procesu spraoovanla vypuštěný· Vytiskly Moravské tiskařské závody,provoz 12, Leninova 21, Olomouc Cena: 2,40 Kčs