CS205279B3 - Method of aniline condensating heat utilization at reotification of raw aniline - Google Patents
Method of aniline condensating heat utilization at reotification of raw aniline Download PDFInfo
- Publication number
- CS205279B3 CS205279B3 CS959179A CS959179A CS205279B3 CS 205279 B3 CS205279 B3 CS 205279B3 CS 959179 A CS959179 A CS 959179A CS 959179 A CS959179 A CS 959179A CS 205279 B3 CS205279 B3 CS 205279B3
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- aniline
- water
- column
- rectification
- heat
- Prior art date
Links
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 122
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 6
- CYGKLLHTPPFPHH-UHFFFAOYSA-N aniline;hydrate Chemical compound O.NC1=CC=CC=C1 CYGKLLHTPPFPHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 12
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 12
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 12
- LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N nitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010531 catalytic reduction reaction Methods 0.000 description 2
- PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-N cyclohexylamine Chemical compound NC1CCCCC1 PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 125000002490 anilino group Chemical group [H]N(*)C1=C([H])C([H])=C([H])C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N cyclohexanol Chemical compound OC1CCCCC1 HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- TXTHKGMZDDTZFD-UHFFFAOYSA-N n-cyclohexylaniline Chemical compound C1CCCCC1NC1=CC=CC=C1 TXTHKGMZDDTZFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008239 natural water Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu využití kondenzačního tepla anilinu při rektifikací surového anilinu.
Při katalytické redukci nitrobenzenu se reakční produkt skládá ze dvou kapalných fází - surového anilinu a anilinové vody. Surový anilin je nasycen vodou v množství asi 5 % hmot a obsahuje malé množství nitrobenzenu v koncentračním rozmezí 10 až 10 % hmot. vedle malého množství vedlejších produktů hydrogenace,jako jsou benzen, fenylcyklohexylamin, cyklohexylamin, cyklohexanol, smoly aj. v celkovém množství, které obvykle nepřesahuje 1 %. Anilinové voda obsahuje pouze rovnovážné množství anilinu, 3,6 % při 30 °C. Obě vrstvy se zpracují rektifikací. Z anilinové vody se na koloně vyvařuje anilin s vodou a destilát se přidává k hydrogenačnimu produktu. Ze surového anilinu se vydestiluje voda a níže vroucí podíly, dále se oddělí čistý anilin od výše. vroucích látek. Obě vrstvy se obvykle rektifikují kontinuálně.
Podle AO 179 851 se ze surového anilinu na první koloně oddělí voda a níže vroucí látky, event. s jistým množstvím anilinu, na druhé koloně za tlaku 20 až 40 kPa se oddělí většina čistého anilinu a zbylých 5 až 10 % anilinu se vydestiluje na třetí koloně za tlaku 1,5 až 10 kPa. Přitom se studený surový anilin nastřikovaný do první kolony předehřívá na teplotu 120 až 150 °C parami anilinu ze druhé kolony na teplotu 120 až 150 °C parami anilinu ze druhé kolony, čímž se využije část kondenzačního tepla anilinových par. Obvykle se anilin odděluje ód destilačnich zbytků na jedné koloně, což vyžaduje rektifikaci při tlaku 1,5 až 10 kPa. Za tohoto tlaku musí být anilinová kolona mnohem širší než při destilaci za tlaku 20 až 40 kPa podle AO 179 851 a má-li mít srovnatelnou účinnost s dvoustupňovou destilací, pak musí mít minimálně stejný počet pater jako obě kolony podle AO 179 851 dohromady.
Varianta rektifikace anilinu na dvou kolonách podle AO 179 851 je investičně levnější, protože hmotnost obou kolon je asi jen poloviční než hmotnost jedné kolony při rektifikaci anilinu za tlaku 1,5 až 10 kPa. Úspory investic se zvětšují ještě tím, že v poslední době se s ohledem na kvalitu - barvu anilinu rektifikuje anilin v zařízení z chrom-niklové oceli Při kondenzaci anilinových par za teploty 130 až 152 °C se využije jen 20 až 40 % kondenzač ního tepla na předehřátí surového anilinu; konkrétní hodnota využití tepla závisí na reflux ním poměru anilinové kolony. Teplota kondenzace par anilinu kolem 140 °C nedává možnost zužitkování kondenzačního tepla na výrobu vodní páry vhodné k rozvodu do parní sítě závodu.
Uvedený základní vynález dále zdokonaluje předložený vynález, jehož podstatou je, že se páry anilinu o teplotě 130 až 152 °C nechají kondenzovat ve výměníku, ve kterém se kondenzačním teplem zahřívá patový produkt kolony na rektifikaci anilinové vody. Výhodné je, jestliže se teplo mezi kondenzátorem par anilinu a spodní částí kolony na rektifikaci anilinové vody přenáší vodou s nucenou cirkulací o rychlosti proudění 5 až 15 m^ vody na 1 t kondenzovaného anilinu. Rovněž je vhodné, jestliže se v kondenzátoru anilinových par vyvíjí pára s přirozenou cirkulací, která se vede do spodní části kolony na rektifikaci anilinové vody, přičemž jako napájecí voda pro kondenzátor se s výhodou použije destilační zbytek z rektifikace anilinové vody.
Kondenzační teplo při rektifikaci anilinu za tlaku 20 až 40 kPa lze způsobem podle vynálezu prakticky úplně využít tak, že se péry anilinu o teplotě 130 až 152 °C kondenzují ve výměníku, v němž se kondenzačním teplem vyhřívá patový produkt rektifikace anilinové vody. Při výrobě anilinu katalytickou redukcí nitrobenzenu vyžaduje vydestilování anilinu z anilinové vody téměř tolik tepla, kolik je ho nutno odvést při kondenzaci par čistého anilinu, jestliže reflux anilinové kolony představuje 50 až 100 % odtahu.
Vzhledem k tlakové ztrátě kolony na zpracování anilinové vody je bod varu destilačního zbytku, vody zbavené anilinu, 103 až 110 °C a výměna tepla tedy vyžaduje teplotu kondenzace nejméně 130 °C, nejlépe 140 až 150 °C. Pokud množství kondenzačního tepla anilinu přesahuje teplo potřebné k odstranění anilinu z anilinové vody, pak to není na závadu, protože intenzivnější destilace anilinové vody může vést jen k lepšímu vyčištění. Jinou možností likvidace přebytečného tepla je instalace menšího doplňkového kondenzátoru anilinových par.
Sdílení tepla mezi kondenzujícími parami anilinu a destilačním zbytkem kolony anilinové vody je možno uskutečnit několika alternativami, z nichž zvláště výhodné jsou dvě.
Podle první alternativy se trubkami kondenzátoru anilinu pomocí cirkulačního čerpadla prohání relativně velkou rychlostí destilační zbytek z kolony anilinové vody a směs páry a kapalné vody se vrací do spodu kolony nad hladinu kapaliny.
Podle druhé alternativy se v trubkách kondenzátoru odpařuje voda s přirozenou cirkulací; v připojeném odlučovači se oddělí pára od vody a pára se vede do spodu kolony ha rektifikaci anilinové vody. Do odlučovače se přidává voda, nejlépe destilační zbytek z kolony anilinové vody.
V první variantě je vhodné pracovat s ležatým výměníkem, ve druhé s vertikálním.
Obě alternativy dovolují náhradní řešení,a to chlazení kondenzátoru běžnou chladicí vodou a zahřívání kolony anilinové vody parou ze sítě. Obě řešení jsou blíže objasněna následujícími příklady s přiloženými obrázky.
Příklad 1 (obr. 1)
Surový anilin se s teplotou 35 °C nastřikuje do předehřívače (1), v němž se zahřívá parami anilinu na 130 °C a vede se do předkové kolony (2). Anilin zbavený na předkové koloně vody a látek s nižším bodem varu, než má anilin.se ze spodu předkové kolony (2) odtahuje čerpadlem (3) na produkční kolonu (4) zhotovenou z chromniklové oceli a pracující při 27 kPa na hlavě kolony. Vařák (5) je vyhříván parou o tlaku 1,7 MPa. Ze spodu produkční kolony (4) se odtahují zakoncentrované destilaění zbytky čerpadlem (6) na zbytkovou kolonu, kde se oddestiluje zbytek anilinu za tlaku 5 MPa. Anilin vydestilovaný na zbytkové koloně je možno prodat jako produkt horší kvality, anebo vrátit do surového anilinu.
Z hlavy produkční kolony (4) odcházejí páry anilinu s teplotou 140 °C a předávají teplo ve výměníku (1), hlavní část anilinu kondenzuje ve výměníku (7). Výměník (7) je 'chlazen vodou cirkulující mezi kolonou anilinové vody (11) a výměníkem (7) pomocí čerpadla (12). Teplota ve spodu kolony (11) je 105 °C. Na hlavu kolony (11) se nastřikuje anilinová voda obsahující 3 % hmot. anilinu, ze spodu kolony se pomocí čerpadla (12) odtahuje vyčištěná voda s obsahem pod 0,01 % anilinu. Intenzitu chlazení kondenzátoru (7) lze regulovat obtokem čerpadla (12).
V produkční koloně (4) a v kondenzátorech (1) a (7) je potřebné vakuum udržováno vývěvou, která odsává nezkondenzované plyny přes pojistný chladič (8). Kapalný anilin je jímán v barometrické předloze (9), odkud je dopravován čerpadlem (10) jednak na reflux kolony (4), jednak jako čistý anilin do skladu.
Příklad 2 (obr. 2)
Schéma je totožné s příkladem 1, až na uspořádání chlazení kondenzátoru (7). Kondenzátor (7) spolu s odlučovačem (13) tvoří vyvíječ páry s přirozenou cirkulací vody. Pára se z odlučovače (13) vede do spodu kolony (11). čerpadlem (12) se doplňuje hladina vody v odlučovači (13) a zároveň se ze spodu kolony (11) odtahuje voda zbavená anilinu. Ve srovnáni s předchozí veriantou je spotřeba energie na pohon čerpadla (12) o řád nižší, na druhé straně vyžaduje toto řešení navíc odlučovač (13) se semočinnou regulací hladiny.
Claims (3)
- PŘEDMÉT VYNÁLEZU1. Způsob využití kondenzačního tepla při rektifikaci surového anilinu za tlaku 20 až 40 kPa podle AO 179 851, vyznačený tím, že páry anilinu o teplotě 130 až 152 °C se nechají kondenzovat ve výměníku, ve kterém se kondenzačním teplem zahřívá patový produkt kolony na rektifikaci anilinové vody.
- 2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se teplo mezi kondenzátorem par anilinu a spodní částí kolony na rektifikaci anilinové vody přenáší vodou s nucenou cirkulací o rychlosti proudění 5 až 15 vody na 1 t kondenzovaného anilinu.
- 3. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se v kondenzátoru anilinových pai· vyvíjí pára s přirozenou cirkulací, která se vede do spodní části kolony na rektifikaci anilinové vody, přičemž jako napájecí voda pro kondenzátor se s výhodou použije destilaění zbytek z rektifikace anilinové vody.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS959179A CS205279B3 (en) | 1979-12-29 | 1979-12-29 | Method of aniline condensating heat utilization at reotification of raw aniline |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS959179A CS205279B3 (en) | 1979-12-29 | 1979-12-29 | Method of aniline condensating heat utilization at reotification of raw aniline |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS205279B3 true CS205279B3 (en) | 1981-05-29 |
Family
ID=5445571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS959179A CS205279B3 (en) | 1979-12-29 | 1979-12-29 | Method of aniline condensating heat utilization at reotification of raw aniline |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS205279B3 (cs) |
-
1979
- 1979-12-29 CS CS959179A patent/CS205279B3/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR850001603B1 (ko) | 불포화 니트릴의 제조법 | |
| NO327745B1 (no) | Fremgangsmate og innretning for utnyttelse av reaksjonsvarme som dannes ved fremstilling av 1,2-dikloretan | |
| US4747914A (en) | Process for the purification of 1,2-dichloroethane | |
| US2646393A (en) | Process for the purification of dimethyl terephthalate by distillation | |
| JPS6261312B2 (cs) | ||
| NO325225B1 (no) | Fremgangsmate og anlegg for fremstilling av 1,2-dikloretan | |
| US3527677A (en) | Process for dehydration of aqueous acrylic acid solutions by extractive - azeotropic distillation with 2-ethylhexanol or 2-ethylhexylacrylate | |
| US3691020A (en) | Styrene plant waste heat utilization in a water desalination process | |
| US5578173A (en) | Removal of dimethylterephthalate from a methanolysis vapor stream | |
| DE19904836C1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan | |
| US3338799A (en) | Extractive distillation in combination with multi-stage evaporation | |
| US3259553A (en) | Parallel distillation of liquidorganic-water mixtures | |
| US3629316A (en) | Process for the manufacture of adiponitrile | |
| CS205279B3 (en) | Method of aniline condensating heat utilization at reotification of raw aniline | |
| US3436317A (en) | Treatment of unreacted substances in urea synthesis | |
| US3087867A (en) | Distillation process for mixtures of pyridines | |
| EP1636178B1 (en) | Method for making caprolactam | |
| US2913374A (en) | Debenzolizing and purifying wash oil with steam | |
| US2922751A (en) | Debenzolizing wash oil | |
| US2657237A (en) | Process for the separation and recovery of methyl amines | |
| US6858728B2 (en) | Method for making caprolactam from impure ACN in which THA is not removed until after caprolactam is produced | |
| US2400370A (en) | Process and apparatus for producing in the pure state, butyl alcohol, acetone, and ethyl alcohol from watery solutions | |
| US3873577A (en) | Method of recovering pure maleic anhydride from a crude mixture containing same together with an entrainer | |
| GB702823A (en) | Improvements in or relating to continuous fractional distillation | |
| US6441257B1 (en) | Process for the treatment of a cracking gas from the cracking of 1,2-dichloroethane |