CS204746B1 - Způsob dělení a stanovení derivátů antrachinonů - Google Patents
Způsob dělení a stanovení derivátů antrachinonů Download PDFInfo
- Publication number
- CS204746B1 CS204746B1 CS509579A CS509579A CS204746B1 CS 204746 B1 CS204746 B1 CS 204746B1 CS 509579 A CS509579 A CS 509579A CS 509579 A CS509579 A CS 509579A CS 204746 B1 CS204746 B1 CS 204746B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- determination
- diantrimide
- separating
- antrchinons
- derivates
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000004056 anthraquinones Chemical class 0.000 claims description 6
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- BOCJQSFSGAZAPQ-UHFFFAOYSA-N 1-chloroanthracene-9,10-dione Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=CC=C2Cl BOCJQSFSGAZAPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KXDAEFPNCMNJSK-UHFFFAOYSA-N Benzamide Chemical compound NC(=O)C1=CC=CC=C1 KXDAEFPNCMNJSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 3
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 claims description 3
- KHUFHLFHOQVFGB-UHFFFAOYSA-N 1-aminoanthracene-9,10-dione Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=CC=C2N KHUFHLFHOQVFGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- -1 anthraquinone chloro derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- GRWZHXKQBITJKP-UHFFFAOYSA-L dithionite(2-) Chemical compound [O-]S(=O)S([O-])=O GRWZHXKQBITJKP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- HUKPVYBUJRAUAG-UHFFFAOYSA-N 7-benzo[a]phenalenone Chemical compound C1=CC(C(=O)C=2C3=CC=CC=2)=C2C3=CC=CC2=C1 HUKPVYBUJRAUAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 231100001231 less toxic Toxicity 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011158 quantitative evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Všechny tyto důvody vedly k tomu, aby byla nalezena vhodná soustava, která by umožnila perfektní dělení, rychlou analýzu a zdravotně méně závadné chemikálie.
Řešení bylo nalezeno v použití tenkóvrstvé chromatografie na hotových deskách SILUFOL, způsobem dělení a stanovení podle vynálezu.
Způsob dělení a stanovení derivátů antrachinonů, jako aminoantrachiňonu a chlorantrachinoňu od diantrimidu, dinitrodiantrimidu od diaminodiantrimidu, benzantronu od benzimidu, nebo triantrimidů, chromatografií na tenké vrstvě silikagelu nanesením standardů a stanovovaných derivátů antrachinonů na start chromatogramu, vyvíjením a detekcí, popřípadě densitometrií, spočívá podle vynálezu v tom, že se vyvíjí v soustavě toluen a 30% dimetylformamid v etanolu v poměru 10:0,5 až 5 a detekce se provádí v případě stanovení chlorderivátů antrachinonů postřikem směsí hydrosulfitu a 50 %ního roztoku hydroxidu draselného.
Dělení derivátů antrachinonů trvá maximálně 15 minut, je neobyčejně ostré, takže umožňuje kvantitativní vyhodnocení a použité látky jsou podstatně méně toxické.
Níže uvedené příklady provedení ilustrují způsob dělení podle vynálezu.
Přikladl
Stanovení nezreagovaného 1-aminoantrachinonu a 1-chlorantrachinonu v Ι,Γ-diantrimidu.
Na desku SILUFOLU se na start nanese takové množství 1-aminoantrachinonu a 1-chlorantrachlnonu, aby to odpovídalo 1 °/o, 3 % a 5 % počítáno na obsah v l,r-diantr+ midu. Vedle této stupnice standardů se nanese 5 μΐ roztoku i,l'-diántrimidú (0,1 g ha 5 ml pyridinu).
Po provedené chromatografu v systému toluen +30 %ní dimethylf ormamid v 96 %ním etanolu (10 : 2 ) se chromatogram buď pozoruje v UV-světle, kde se srovnává velikost skvrny 1-aminoantraGhinonu se standardní stupnicí nebo se proměří na densitometru.
1-chlorantrachinon se stanovoval polokvantitativně porovnáním skvrn po postřiku roztokem obsahujícím na 50 ml asi 2 ml 50 °/o KOH a několik krystalků Na2S2O4. Vzniknou žluté skvrny, které nutno pozorovat bezprostředně po postřiku, protože po čase blednou.
1-aminoantrachinon
1-chlorantrachlnon
1-oxyantrachinon
Rf=0,53 cihlově Červené zbarveni
Rf=0,78 žlutý (po postřiku) Rí=0,82 žlutý (bez postřiku)
Pozn.: 1-oxyantrachtnon bývá někdy přítomen jako nečistota, která se nachází již v surovinách.
Příklad 2
Stanovení nezreagovaného 4,4'-dínitro-l,l'-diantrimidu v 4,4'-diamlno-l,l'-diantrimldu.
Na desku SILUFOLU se na start nanese takové množství 4,4'-dinitro-l,l'-diantrimidu, aby odpovídalo 1 °/o, 3 % a 5 °/o v konečném redukcí vzniklém 4,4'-diamino-l,l'-diantr+ midu. Vedle stupnice standardů se nanese 5 μΐ roztoku zkoušeného vzorku 4,4'-diamino-l,l'-diantrimidu.
Po provedení chromatografie v systému toluen +30% dimetylformamid v 96 % ním etanolu (10 : 2} se chromatogram vyhodnotí pouze vizuelně (semikvantitativně) nebo se provede densitometrické vyhodnocení.
4,4’-dinitro-l,l’-diantrimid Rp=0,90 oranž. červ.
zbarvení
4,4'-diamino-l,l’-diantrimid Rf=0,38 černomodré zbarvení
X Rf=0,55 fialové zbarvení .
Pozn.: X je zřejmě, meziprodukt redukce.
Příklad 3
Obdobným způsobem se zajišťuje například obsah benzantronu v benzimidu, 4,4'-diamino-l,r-diantrimid v 4,4'-dibenzoyldiamino-l,l'-diantrlmidu apod.
Soustavy lze použít prakticky na vyvíjení všech derivátů antrachinonů i takových jako jsou např. 1,4-triantrimid a 1,5-triantrimid.
Metoda je vhodná pro svou jednoduchost a rychlost pro stanovení derivátů antrachinonu v chemických provozních laboratořích, kde je třeba operativně znát složení meziproduktů.
Claims (1)
- . Způsob dělení a stanovení derivátů antrachinonů, jako aminoantrachinonu a chlorantrachinonu od diantrimidu, dinitrodiantrimidu od diamínoantrimidu nebo dibenzoyldiaminodiantrimldu, benzantronu od benzimidu, nebo triantrimidů, chromatografil na tenké vrstvě silikagelu nanesením standardů a stanovených derivátů antrachinonů na start chromatogramu, vyvíjením a detekcí, popřípadě densitometrií, vyznačený tím, že se vyvíjí v soustavě toluen a 30 %ní dimetylformamid v etanolu v poměru 10 :0,5 až 5 a detekce v případě stanovení chlorderivátů antrachinonů se provádí postřikem směsí hydrosulfitu a 50 %ního roztoku hydroxidu draselného.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS509579A CS204746B1 (cs) | 1979-07-20 | 1979-07-20 | Způsob dělení a stanovení derivátů antrachinonů |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS509579A CS204746B1 (cs) | 1979-07-20 | 1979-07-20 | Způsob dělení a stanovení derivátů antrachinonů |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS204746B1 true CS204746B1 (cs) | 1981-04-30 |
Family
ID=5395149
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS509579A CS204746B1 (cs) | 1979-07-20 | 1979-07-20 | Způsob dělení a stanovení derivátů antrachinonů |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS204746B1 (cs) |
-
1979
- 1979-07-20 CS CS509579A patent/CS204746B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kritchevsky et al. | Detection of bile acids in thin-layer chromatography | |
| Matthews | Steroids: CCXV. The quantitative analysis of steroids by thin-layer chromatography | |
| JPS59211864A (ja) | 試験試料中のイオンを測定するための試験具 | |
| DE3167394D1 (en) | A device for use in identification of groups of samples analysed in a multi-channel analyser | |
| FI101575B1 (fi) | Menetelmä reagenssin pitoisuuden mittaamiseksi reaktioseoksessa | |
| Krumholz | Ferrous Mono-α, α′-dipyridyl | |
| Horvath | Quantitative determination of cholesterol in auto-oxidation mixtures by thin-layer chromatography | |
| CS204746B1 (cs) | Způsob dělení a stanovení derivátů antrachinonů | |
| Ohmori et al. | Colorimetric determination of hippuric acid in urine and liver homogenate | |
| RU2177150C2 (ru) | Способ разделения и идентификации пищевых синтетических красителей | |
| Naff et al. | TLC on microscope slides: An organic chemistry experiment | |
| Bićan-Fišter et al. | Separation and identification of sulfonamides by thin-layer chromatography | |
| US5206175A (en) | Method for the detection of bis(2-chloroethyl) sulfide or bis (2-chloroethyl) imine | |
| Van der Heide | Reagents for the detection of antioxidants on thin layers of silica | |
| EP0588139B1 (de) | Analytisches Verfahren zur Untersuchung von Gemischen auf toxische Bestandteile | |
| Ogata et al. | A new direct method for colorimetric determination of hippuric acid and methylhippuric acid as indices of toluene and m-xylene, and its application to workers using thinner | |
| Tyrpień et al. | Application of planar chromatography to the analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons and their derivatives in environmental samples | |
| Eisner et al. | Stability of Aqueous Solutions of Boric Acid Used in the Kjeldahl Method | |
| Vasilikiotis et al. | Spectrophotometric microdetermination of some anthraquinone derivatives separated by thin layer chromatography | |
| Sawicki et al. | Thin-layer chromatographic characterization tests for basic polynuclear compounds. Application to air pollution | |
| Keyworth et al. | Quantitative evaluation of thin-layer chromatograms | |
| KATHARINE HAMMOND et al. | Determination of occupational exposure to fabric brightener chemicals by HPLC | |
| Johri et al. | Quercetin as a spray reagent in inorganic thin-layer chromatography and evaluation of the chromatographed species by ring colorimetry | |
| SU1323924A1 (ru) | Способ определени 2-метил -4,6- динитрофенола в воздухе | |
| Sawicki et al. | Assay for 9-acridanone in urban atmosphere by thin-layer chromatography fluorimetric procedures |