CS203592B1 - Vzorkovač polarografického proudu - Google Patents

Description

Vynález se týká vzorkovače polarografického proudu s ,použitím kapkové elektrody s přirozenou dobou kapky.

Rtuťová kapková elektroda má Jako čidlo pro analytické účely mezi ostatními elektrodami zcela mimořádné postavení. Odkapávání rtuti zajišťuje dokonalé obnovování povrchu elektrody tvořené kapkou, což u jiných elektrod je dosud nedosažitelné. Odkapávání rtuti však na druhé straně způsobuje, že registrovaný polarografický proud periodicky osciluje, což do určité míry komplikuje vyhodnocení polarogramů a značně ztěžuje případné další zpracování proudového signálu. Proto se již v minulosti konaly pokusy o odstranění oscilací pomocí RC filtračních členů. Jejich použití má však za následek zkreslení proudových křivek, které je úměrné hodnotě časové konstanty filtračního obvodu a v průtokových analyzátorech vede k podstatnému snížení rychlosti odezvy detektoru.

Je znám také polarograf umožňující pomocí proudového sledovače a špičkového detektoru. registraci vrcholových proudových hodnot. Tato možnost je ovšem omezena pouze na případy, kdy zkušební polarogram zaregistrovaný bez použití špičkového detektoru ukáže, že polarografický proud s ros2 toucím potenciálem roste nebo je konstantní.

Nejobecnějším řešením pro odstranění oscilací je vzorkování hodnoty proudu vždy ve stejném okamžiku růstu kapky. Rytmus vzorkování proudu je určován mechanickým odtrhovačem kapek. Impuls řídicí jeho činnost poskytuje referenční časový údaj, od něhož je měřen čas do okamžiku sejmutí a uložení proudové hodnoty do paměti. Zavedením mechanického zařízení se však sníží spolehlivost analyzátoru. Kromě toho je jeho realizace v některých případech značně obtížná. Uvedené nevýhody odstraňuje vzorkovač polarografického proudu podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že mezi sledovač proudu a zapisovač jsou v sérii zapojeny špičkový detektor se vstupem pro puls P2 pro vyrovnání jeho výstupní hodnoty se vstupní, a paměť se vstupem pro ovládací puls Pi.

Výhody vzorkovače polarografického proudu spočívají v tom, že neobsahuje ani mechanický odtrhovač kapek, ani zařízení pro snímání okamžiku přirozeného odtržení kapky. Tím se vzorkovač zjednoduší a stává se spolehlivější. Zatímco dosud známé vzorkovače, které obsahovaly špičkový detektor, bylo možno použít jen pro některé případy

3 3 průběhu polarografického proudu, lze vzorkovačem podle vynálezu zachytit všechny p/tpady průběhu měřeného polarografickéln proudu.

Vzorkovač polarografického proudu, podle tchoto vynálezu je znázorněn na přiložených dvou výkresech, z nichž obrázek 1 obsahuje schematické řazení nejdůležitějších prvků polarografu, obrázek 2 představuje časový průběh napěťového signálu v bodech A B a C, které jsou vyznačeny na obrázku 1.

Polarograf vybavený vzorkovačem proudu má potenclostat 1 spojený prostřednictvím systému polarografických elektrod se vzorkovačem proudu. Systém polarografických elektrpd je tvořen pracovní elektrodou 7, referentní elektrodou 8 a pomocnou elektrodou 9 a je spojen na jedné straně s potenciostatem 1 a na druhé straně se vzorkovačem proudu.

Vzorkovač proudu obsahuje tyto prvky v sérii zapojené: sledovač proudu 2, špičkový detektor 3, paměť 4 a zapisovač 5. Paměť 4 má vstup pro ovládací puls Pi a špičkový detektor 3 má vstup pro puls Pz. Kromě toho jsou na obr. 1 ještě vyznačeny body A,

B, C. V těchto bodech má signál určitý tvar, který se postupně mění, což je graficky znázorněno na obr. 2. Pod každým tvarem signálu A, B, C je ještě dvěma čárkami B vyznačen okamžik, kdy ovládací puls Pi otevírá paměť 4 a puls Pz vyrovnává výstupní signál špičkového detektoru 3 na hodnotu jeho vstupního signálu. Kromě toho jsou pulsy Pi a Pz ještě samostatně graficky znázorněny, aby — stejně jako u čárek 6 — byl zřejmý jejich časový odstup.

Proud protékající pracovní, elektrodou 7 je ve sledovači proudu 2 převeden na napě9 2 '4 ťový signál, jehož tvar je v bodě A znázorněn na obr. 2. Tento napěťový signál se předá špičkovému detektoru 3 a paměti 4. Tyto dva prvky 3, 4 jsou ovládány pomocí pulsů • Pt, Pz. Ovládací puls Pi otevírá paměť 4 k uložení signálu z výstupu špičkového detektoru 3. Po vypuštění signálu ze špičkového detektoru 3 zapůsobí na špičkový detektor 3 puls Pz, který v tomto detektoru 3 vyrovná výstupní napětí se vstupním, takže je špičkový detektor 3 opět připraven k sejmutí nové maximální hodnoty vstupující během periody pulsů Pz. Špičkový detektor 3 tedy registruje maximální hodnoty napěťového signálu, která se na jeho vstupu objeví v údobí mezi dvěma pulsy Pz. Tvar signálu vypuštěného špičkovým detektorem 3 je v bodě B znázorněn na obr. 2. Paměť 4 přijme signál těsně předtím, než puls Pz vyrovná výstupní signál ve špičkovém detektoru 3 na hodnotu jeho vstupního signálů. Časová závislost napěťového signálu uloženého v paměti 4 je znázorněna na obr. 2 v bodě C, v němž je také vyjádřen tvar signálu předávaného paměti 5.

V zájmu získání co největšího počtu naměřených hodnot, je vhodné volit periodu pulsů Pi a Pz jen o něco málo delší, než je doba přirozené kapky. K omezení mrtvých časů, tj. časů, kdy se neměří, je zapotřebí, aby časová mezera mezi pulsy Pi a P2 byla co nejmenší, například 0,01 až 10 ms.

Spojením špičkového detektoru 3 a pamětl 4 a pravidelným vyrovnáváním výstupního napětí špičkového detektoru 3 na hodnotu jeho vstupního napětí, lze získat signál konstantní velikosti, který vyjadřuje maximální velikost signálu změřeného v každém- intervalu měření.

Claims (1)

1. Vzorkovač polarografického proudu obsahující sledovač proudu připojený k zapisovači, vyznačený tím, že mezi sledovač proudu (2) a zapisovač (5) jsou v sérii zapojeny

   YNALEZU špičkový detektor (3) se vstupem pro puls Pz pro vyrovnání výstupní hodnoty se vstupní, a paměť (4) se vstupem pro ovládací puls Pi.