CS203483B1

CS203483B1 - Semiautomatic injection device

Info

Publication number: CS203483B1
Application number: CS631078A
Authority: CS
Inventors: Josef Babka; Josef Janca; Jaroslav Rosol; Jaroslav Kalal
Original assignee: Josef Babka; Josef Janca; Jaroslav Rosol; Jaroslav Kalal
Priority date: 1978-09-29
Filing date: 1978-09-29
Publication date: 1981-03-31

Description

Vynález se týká poloautomatického nastřlkovaciho zařízení, použitelného s výhodou zejména pro kapalinovou chromatografií.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a semiautomatic feed-in apparatus, which is particularly useful for liquid chromatography.

Nástřik vzorků do separačního systému kapalinových ohromatografů se provádí buň ručně ovládanými nástřikovými prvky (u levnějších přístrojů), nebo je plně automatizován.Samples are injected into the liquid hydromatograph separation system by hand-operated injection elements (at cheaper instruments) or fully automated.

Cena plně automatizovaného nástřikového zařízení je však obvykle srovnatelná s cenou levnějších ohromatografů. Poněvadž rozšíření metod kapalinové chromatografie“, zvláště pak rychlé gelové permeační chromatografie a rychlé kapalinové chromatografie, je podmíněno automatizováním jednotlivých operací, mezi nimiž má Zvláštní význam nástřik vzorků, hledají se levná kompromisní řešení mezi ručním a plně automatizovaným nástřikem.However, the price of a fully automated spraying device is usually comparable to the price of cheaper videographs. Since the expansion of liquid chromatography methods, in particular rapid gel permeation chromatography and rapid liquid chromatography, is conditional on the automation of individual operations, among which sample injection is of particular importance, inexpensive compromise solutions are sought between manual and fully automated injection.

Známá řešení pro automatizovaný nástřik vzorků lze rozdělit do dvou skupin. Do první skupiny patří systémy, skládající se z vícecestného rozváděciho ventilu a odpovídajícího počtu nástřikových smyček, předem naplněných vzorky. Vícecestným ventilem se smyčky postupně zapojují do proudu nosného média chromatografu. Při žádoucím větším počtu smyček narůstá •nastřikovfecí zařízení do značných rozměrů, přičemž je konstrukčně i,technologicky velmi obtížné docílit těsnosti rozváděciho ventilu.Known solutions for automated sample injection can be divided into two groups. The first group includes systems consisting of a multi-way distributor valve and a corresponding number of injection loops pre-filled with samples. The loops are gradually connected to the flow medium of the chromatograph through the multi-way valve. If the desired number of loops is desired, the injection device grows to a considerable extent, and it is very difficult to achieve the valve tightness in terms of construction and technology.

Ve druhé skupině řešení se používá k nástřiku vzorků injekční stříkačky, která automaticky odebírá vzorky 2 ampulí, uložených na pohyblivém zásobníku. Nevýhodou těchto zařízení je velká složitost mechanismů, ovládajících zejména funkce injekční stříkačky.In the second group of solutions, a syringe is used to inject samples, which automatically takes samples of 2 ampoules stored on the movable container. A disadvantage of these devices is the high complexity of the mechanisms controlling in particular the functions of the syringe.

Poloautomatické zařízení podle vynálezu umožňuje dosáhnout vysokého stupně automatizace nástřiku jednoduchými prostředky.The semi-automatic device according to the invention makes it possible to achieve a high degree of automation of spraying by simple means.

Podstata zařízení podle vynálezu spočívá v tom, že sestává z dávkovače, osazeného tlakovými zásobníky vzorků, ž ovládače nástřiku se dvěma nástřikovými smyčkami a ze sběrné jímky, přičemž dávkovač je vytvořen ze dvou základních po své stykové ploěe vzájemně posuvných těles, z nichž jedno těleso, nesoucí tlakové zásobníky, je opatřeno pod každým zásobníkem vyprazdňovecím kanálkem a druhé těleso dávkovače pouze jedním kanálkem, ústícím do propojovací trubice, vedené k ovladači nástřiku, pozůstávajícího opět ze dvou základních, po své stykové ploše posuvných těles, opatřených kanálky, ústícími do nástřikových smyček a napojenými na propojovací trubice k dávkovači, k výtlačnému potrubí čerpadla nosného média (rozpouštědla), k separačnímu systému chromátografu a ke sběrné jímce.The device according to the invention is characterized in that it consists of a dispenser fitted with pressure sample containers, a two-loop feed injector and a collecting sump, the dispenser being formed from two basic sliding bodies which are mutually movable, one of them, carrying the pressure reservoirs is provided below each reservoir with an emptying channel and the second dispenser body with only one channel opening into the connecting tube leading to a feed actuator again consisting of two basic, channel-sliding, sliding body portions opening into the feed loops; connected to the connecting tubes to the dispenser, to the delivery pipe of the carrier medium (solvent), to the chromatograph separation system, and to the collection well.

Ve výhodném provedení se stýkají základní tělesa dávkovače ve válcové ploše, přičemž vnitřní základní těleso dávkovače jé opatřeno na svém vnějším povrchu šroubovou drážkou a sběrnou kruhovou drážkou, navazující na otvor ve vnějším základním tělese dávkovače.In a preferred embodiment, the dispenser bodies meet in a cylindrical surface, the inner dispenser body being provided with a screw groove and a collecting circular groove on its outer surface adjoining an opening in the outer dispenser base body.

Tlakový zásobník vzorků je vytvořen injekční stříkačkou, opatřenou jednou nebo několika pružinami.The pressure sample container is formed by a syringe provided with one or more springs.

Výhodami poloautomatického zařízeni podle vynálezu proti známým řešením pro podobné účely jsou především:The advantages of the semi-automatic device according to the invention over known solutions for similar purposes are in particular:

- malé rozměry a jednoduché konstrukce zařízení, vhodného i pro moderní mikrokolonové ohromatografy;- the small size and simple design of the device, also suitable for modern microcolumns;

- možnost použití pouze dvou nástřikových smyček;- only two injection loops can be used;

- možnost manipulace, tj. plnění, výměny, atd. tlakových zásobníků i v průběhu chromatografie bez narušení či zastavení, bez použití složitých mechanismů.- Possibility of manipulation, ie filling, replacement, etc. of the pressure reservoirs even during chromatography without disturbing or stopping, without using complex mechanisms.

Zařízení podle vynálezu je schematicky znázorněno na obrázcích 1 až 7.The device according to the invention is shown schematically in Figures 1 to 7.

Na obr. 1 jsou schematicky znázorněny dávkovač I a ovladač nástřiku II. Na obr. 2 je znázorněn šesticestný kohout v příčném a na obr. 3 v podélném řezu. Obr. 4 představuje podélný a obr. 5 příčný řez dávkovačem; na obr. 6 je znázorněn osmicesthý kohout ve dvou příčných řezech A-A a B-B a na obr. 7 v řezu podélném.FIG. 1 schematically illustrates the dispenser I and the spray actuator II. Fig. 2 shows a six-way cock in cross-section and Fig. 3 in longitudinal section. Giant. 4 is a longitudinal and FIG. 5 cross-section of the dispenser; Fig. 6 shows an eight-way cock in two cross sections A-A and B-B; and Fig. 7 shows a longitudinal section.

Zařízení podle vynálezu sestává ze dvou vzájemně propojených bloků, tj. β dávkovačeThe device according to the invention consists of two interconnected blocks, i.e. a β dispenser

I a ovladače nástřiku II, schematicky znázorněných na obr. 1. Dávkovač je vytvořen dvěma základními tělesy £, £, z niohž jedno, např. 2, koná vůči druhému tělesu, např. 1,přerušovaný pohyb ve směru šipky tak, Že se v klidových polohách tělesa 2. nachází otvor £ postupně pod každým z otvorů £. Těleso £ je opatřeno tlakovými zásobníky £ měřeného vzorku, zaústěnými do otvorů £. V klidové poloze tělesa 2 proudí vzorek otvory 2, i a trubicí 6 do ovladače nástřiku II.1 and the spray actuator II schematically shown in FIG. 1. The dispenser is formed by two base bodies 6, 6, of which one, e.g. 2, acts intermittently in the direction of the arrow relative to the other, e.g. the rest positions of the body 2 locate an opening 6 successively below each of the openings 6. The body 6 is provided with pressure reservoirs 6 of the sample to be measured which open into the openings 6. In the rest position of the body 2, the sample flows through the holes 2, 1 and through the tube 6 into the spray actuator II.

Ovladač nástřiku II sestává opět ze dvou vzájemně posuvných těles £, 8, vykonávajících vzájemně relativní přerušovaný kmitavý pohyb. Je-li např. těleso 8 v trvalém klidu, pohybuje se těleso £ mezi levou a pravou klidovou polohou, ve kterých setrvává vždy stejnou pevně stanovenou dobu. Těleso £ je opatřeno přívodními otvory £, 1£> výtokovými otvory ££, £2 a propojovacími kanálky ££, £4, £2, £6. V tělese 8 jsou vytvořeny otvory ££, £8^12»The spray actuator II again consists of two mutually displaceable bodies 8, 8 which perform a relative intermittent oscillating movement. If, for example, the body 8 is in permanent rest, the body 8 moves between a left and a right rest position, in which it always remains the same fixed time. The body 4 is provided with inlet openings 4, 14, outflow openings 8, 14 and interconnecting channels 8, 14, 6, 6. Holes 8, 8, 12 are formed in the body 8 »

20. 21. Na obr. 1 je zakreslena pravá klidová poloha tělesa £. Nastřikované médium proudí z trubice 6, otvory 2, 1θ do nástřikové smyčky 22 a tlačí před sebou rozpouštědlo otvory 20. 11 do sběrné nádržky 23.21. FIG. 1 shows the right rest position of the body 6. The feed medium flows from the tube 6 through the apertures 2, 1θ to the feed loop 22 and pushes the solvent in front of it through the apertures 20. 11 into the collecting tank 23.

Současně se vytlačuje nastřikované médium ze smyčky 24 (naplněné v předchozí levé klidové poloze tělesa £) otvorem 21 . kanálkem 15. otvorem 12 a trubicí 25 do separačního systému chromatograf u. Vzorek je vytlačován.ze smyčky 24 nosným médiem, např. rozpouštědlem, přiváděným z výtlačné větve čerpadla chromatografu trubicí 26, otvorem £0, kanálkem ££ a otvorem £2· Jakmile skončí plnění smyčky 22 a vyprazdňování smyčky 24. přesune se těleso do levé krajní polohy. Současně se přesune těleso 2 dávkovače I pod další tlakový zásobník 2, ze kterého proudí měřený vzorek do smyčky 24 otvory 2, 4, trubicí 6, otvory 2, 1 7. trubicí 27. otvory 1 6. 21 a tlačí před sebou nosné médium, např. rozpouštědlo, otvorem 19. kanálkem 14 a otvorem 11 do sběrné jímky 23. Ze smyčky 22 se vytlačuje vzorek účinkem nosného média, např. rozpouštědla, přicházejícího otvory 10. 18 do separačního systému chromatografu otvory,20. 12 a trubici 25.At the same time, the feed medium is forced out of the loop 24 (filled in the previous left rest position of the body 6) through the opening 21. The sample is extruded from the loop 24 by a carrier medium, e.g., a solvent supplied from the discharge line of the chromatographic pump through the tube 26, through the aperture 0, the through channel £ and the aperture 2. the filling of the loop 22 and the emptying of the loop 24 are completed, the body moves to the leftmost position. At the same time, the dispenser body 2 is moved under another pressure reservoir 2 from which the sample to be measured flows into the loop 24 through the apertures 2, 4, tube 6, the apertures 2, 7, through the tube 27 through the apertures 16, 21. for example, a solvent, through an opening 19 through a channel 14 and through an opening 11 into a collecting well 23. A sample is extruded from the loop 22 by the action of a carrier medium, e.g. 12 and tube 25.

Popsaný děj se periodicity opakuje až do vyčerpání všech tlakových zásobníků g dávkovače I. Automatický cyklus nastřikovacího zařízeni může pokračovat po opětovném naplněni tlakových zásobníků 2· Přitom toto naplněni může být provedeno kdykoliv v průběhu chromatograf ického procesu bez jeho přerušení.The described process repeats periodically until all of the pressure reservoirs g of the dispenser I have been exhausted. The automatic cycle of the injector can be continued after refilling the pressure reservoirs 2. This can be done at any time during the chromatographic process without interrupting it.

Současné přesouváni těles dávkovače X a ovladače nástřiku II lze jednoduše řídit,např.' společným časovým spínačem, nebo odvodit časové intervaly nástřiku z množství proteklého nosného média, např. rozpouštědla separačnim systémem, což je pro většinu případů výhodnější. Objemové množství nosného média, nápř. rozpouštědla, se pak obvykle převede na sumu impulsů, které jsou odezvou na proteklé objemové elementy nosného média, např. rozpouštědla. Řídicí prvky, ovládající automatický cyklus nastřikovacího zařízení podle nastaveného počtu impulsů, jsou na trhu běžně dostupné.Simultaneous displacement of dispenser bodies X and spray controller II can be easily controlled, e.g. or by deducing the injection time intervals from the amount of flowing carrier medium, eg solvent, through the separation system, which is most advantageous in most cases. Volume of carrier medium, eg. of the solvent, is then usually converted to the sum of pulses that are in response to the flowing volume elements of the carrier medium, e.g., solvent. Controls controlling the automatic cycle of the injector according to the set number of pulses are commercially available.

Příklady provedení nastřikovacího zařízení podle vynálezu, které lze použít s výhodou zejména pro kapalinovou chromatografii, jsou patrné ze schematických nákresů na obr. 2 až 7.Examples of embodiments of the injection device according to the invention, which can be used preferably for liquid chromatography in particular, can be seen from the schematic drawings in Figures 2 to 7.

Dávkovačem může být šestioestný kohout, znázorněný v příčném řezu na obr. 2 a v podélném řezu na obr. 3- Základními tělesy dávkovače jsou v tomto případě pláší 1 a jádro 2 kohoutu. Pláší i ve tvaru šestibokého přímého hranolu je opatřen po vnějším obvodě vyjímatelnými injekčními stříkačkami g s písty 27. zatíženými pružinami 28. Kuželové jádro 2 koná přerušovaný otočný pohyb stále ve stejném smyslu. V klidových polohách jádra 2 se jednotlivé injekční stříkačky postupně vyprazdňují kanálkem 2, kruhovou drážkou 4, otvorem 6 a trubicí 2 čo příslušných smyček ovladače nástřiku. Jádro 2 může být poháněno' např. krokovým motorem.The dispenser may be a six-way cock shown in cross-section in Fig. 2 and in a longitudinal section in Fig. 3- The dispenser base bodies in this case are the housing 1 and the cock core 2. The hexagonal rectangular sheath is also provided with removable syringes g with pistons 27 loaded with springs 28 on the outer circumference. The conical core 2 still performs an intermittent rotational movement in the same sense. In the rest positions of the core 2, the individual syringes are gradually emptied through the channel 2, the circular groove 4, the opening 6 and the tube 2 as the respective injector actuator loops. The core 2 can be driven, for example, by a stepper motor.

Jiné konstrukční provedení dávkovače, vhodné pro delší automatioké cykly nastřikovacího zařízení, znázorňují obr. 4 a 5. Obr. 4 představuje podélný a obr. 5 příčný řez dávko-¹vačem, sestávajícím z pláště i, v němž je otočně uloženo válcové jádro 2, opatřené po obvodě spirálovou drážkou 2 ^a uprostřed kruhovou drážkou 4. Do pláště 1 je zasunuto 12 injekčních stříkaček g,a to ve stejném provedení jako na obr. 2 a 3. Jádro 2 koná přerušovaný otočný pohyb ve smyslu podle šipek na obr. 4 a 5, a to vždy o 30°. V klidových polohách jádra 2 se injekční stříkačky postupně vyprazdňují. Měřený vzorek proudí spirálovou drážkou 2, kruhovou drážkou 4, otvorem 6 a trubicí 2 & ovladači nástřiku.Another embodiment of the dispenser suitable for longer automatic cycles of the injector is shown in Figures 4 and 5. 4 shows a longitudinal section and FIG. 5 shows a cross-sectional view of a dispenser ¹ comprising a housing 1 in which a cylindrical core 2 is rotatably mounted with a helical groove 2 circumferentially ^and a circular groove 4 in the middle. 2 and 3. The core 2 performs an intermittent rotational movement in the sense of the arrows in FIGS. 4 and 5, in each case by 30 °. At the rest positions of the core 2, the syringes are gradually emptied. The sample to be measured flows through the spiral groove 2, the circular groove 4, the opening 6 and the tube 2 & of the spray actuators.

Ovladač nástřiku může být řešen jako osmicestný kohout. Na obr. 6 je nakr.esien ve dvou příčných řezech A-A a B-B, na obr. 7 v podélném řezu. Funkci základních těles ovladače nástřiku vykonávají pevný pláší 8 a otočné jádro kývající mezi dvěma klidovými polohami a, b (viz obr. 7). Pláší 8 je opatřen přívodními otvory 10, 11 . propojovacími otvory 12. 12, li, 15 a výstupními otvory 16, 12· Na obvodě jádra g jsou provedeny 4 segmentové spojovací kanálky a to v rovině A-A kanálky 18, lg, v rovině B-B kanálky 20, 21. Obr.The spray actuator can be designed as an eight-way cock. Fig. 6 is a longitudinal sectional view of two cross sections A-A and B-B; The function of the base elements of the spray actuator is performed by the rigid casing 8 and the pivot core oscillating between two rest positions a, b (see Fig. 7). The housing 8 is provided with inlet openings 10, 11. There are 4 segmented connecting ducts on the periphery of the core g, in the plane A-A of the ducts 18, 18, in the plane B-B ducts 20, 21. FIG.

a obr. 7 znázorňují jádro g v poloze a, v níž proudí vzorek z dávkovače trubicí 2, otvorem 10, spojovacím kanálkem 13 do nástřikové smyčky 22 a vytlačuje před sebou rozpouštědlo otvorem lg, spojovacím kanálkem 21. otvorem 12, trubicí 23 do jímky 24. Současně je vytlačován vzorek ze smyčky 25 otvorem 12, spojovacím kanálkem 18, otvorem 16 a trubicí 26 do separačního systému chromatografie.and Fig. 7 show the core g in position a, in which the sample from the dispenser flows through the tube 2 through the orifice 10 through the communication channel 13 into the feed loop 22 and pushes the solvent ahead through the orifice. At the same time, the sample is extruded from the loop 25 through the opening 12, the connecting channel 18, the opening 16 and the tube 26 into the chromatographic separation system.

Tlačí je před sebou rozpouštědlo, přicházející z výtlačné větve čerpadla chromatografu trubicí 27. otvorem H, spojovacím kanálkem 20 á vstupující otvorem 14 do smyčky 25.The solvent coming from the discharge line of the chromatographic pump through the tube 27 through the opening 27, through the connecting channel 20 and entering through the opening 14 into the loop 25 is pushed in front of it.

Do klidové polohy b se dostane jádro £ natočením o 90° ve směru ěipky. Spojovací kanálkyThe core b is brought into the rest position b by a rotation of 90 ° in the direction of the arrow. Connecting channels

18. 19. 20, 21 přejdou do polohy, vyznačené tečkované na obr. 6. Nyní proudí vzorek ze smyčky 22 otvorem 13. spojovacím kanálkem £8, otvorem £6 a trubicí 26 do separačního systému chromatografu účinkem rozpouštědla, vstupujícího trubicí 27. otvorem 11. spojovacím kanálkem 20 a otvorem 15 do smyčky 22. Současně se plní vzorkem smyčka 25. a to otvorem 10. spojovacím kanálkem 19 a otvorem £2. Vytlačované rozpouštědlo odchází otvorem 14. spojovacím kanálkem 21 . otvorem 17 a trubicí 23 do jímky 24. Po ukončení nástřiku ze smyčky 25 se vrátí jádro znovu do polohy a a popsaný děj se periodicky opakuje.6. The sample from the loop 22 now flows through the orifice 13 through the communication channel 48, the orifice 6 and the tube 26 into the chromatographic separation system by the solvent entering the tube 27 through the orifice. 11 through the communication channel 20 and the opening 15 into the loop 22. At the same time, the loop 25 is filled with the sample through the opening 10 through the communication channel 19 and the opening 52. The extruded solvent exits through the opening 14 through the connecting channel 21. through the opening 17 and the tube 23 into the well 24. After the feed from the loop 25 is complete, the core returns to position a and the process described is periodically repeated.

Nástřik z jedné a současně plněni druhé smyčky měřeným vzorkem může nastat pouze v klidových polohách dávkovače a ovladače nástřiku, a to bez zřetele k časovému sledu, ve kterém tyto bloky klidové polohy zaujmou, i bez ohledu na dobu vzájemného opožáovéní bloků při dosahování klidových poloh. Tato skutečnost umožňuje jednoduchý elmotorioký náhon pohyblivých základních těles dávkovače a ovladače nástřiku. Pro výše uvedené příklady provedení nastřikovaoího zařízení podle vynálezu plně postačí připojit již zmíněný krokový motorek (u dávkovače) a stěračový motorek (u ovladače nástřiku) paralelně na společné řídicí relé.Injection from one and at the same time filling the other loop with the measured sample can occur only in the rest positions of the dispenser and the spray actuator, irrespective of the time sequence in which these blocks take the rest positions, irrespective of the delay time of the blocks when reaching the rest positions. This enables a simple elmotoriocyte drive of the movable dispenser body and the spray actuator. For the above embodiments of the injection device according to the invention, it is sufficient to connect the aforementioned stepper motor (at the metering unit) and the wiper motor (at the spray actuator) in parallel to a common control relay.

Užití injekčních stříkaček se zatíženými písty k realizaci tlakových zásobníků měřených vzorků je výhodné, nejen z ekonomických důvodů. Takovéto zásobníky se snadno a rychle plní, čistí a objemové změny nastřikovaného média jsou jednoduše proveditelné.The use of syringes with loaded pistons to realize pressure reservoirs of measured samples is advantageous, not only for economic reasons. Such containers are easy and quick to fill, clean and volume changes of the feed medium are easy to make.

Claims

Semi-automatic injector device, characterized in that it consists of a dosing device (X) fitted with pressurized sample containers (5), an injection controller (II) with two injection loops (22, 24) and a collecting well (23), the dosing device (I) is formed from two basic sliding bodies which are mutually movable on their contact surface, of which one body (1) carrying pressure reservoirs (5) is provided with an emptying channel (3) below each container and the other dispenser body (?) With only one a channel (4) opening into the connecting tube (6) led to a feed actuator (II) consisting of two basic sliding bodies (7, 8) provided with channels (18, 19, 20, 21) on their contact surface injection loops (22, 24) and connected to the connecting tube (6) to the dispenser (1); a tube (26) for the discharge pipe of the carrier medium pump, a tube (25) for the chromatographic separation system, and a tube for the collecting well (23).

Semi-automatic injector device according to Claim 1, characterized in that the dispenser base bodies contact in a cylindrical surface, the dispenser inner body (2) having a screw groove (3) and a collecting ring groove (4) on its outer surface, an opening (6) in the outer base body (1) of the dispenser.

Semi-automatic injector device according to Claims 1 and 2, characterized in that the pressure reservoirs (5) of the measured samples are formed by syringes, each of which is provided with one or more springs (28).