CS202343B1 - Způsob stanovení 3- (5-nitro-2-furyl)-akrylové kyseliny - Google Patents
Způsob stanovení 3- (5-nitro-2-furyl)-akrylové kyseliny Download PDFInfo
- Publication number
- CS202343B1 CS202343B1 CS663978A CS663978A CS202343B1 CS 202343 B1 CS202343 B1 CS 202343B1 CS 663978 A CS663978 A CS 663978A CS 663978 A CS663978 A CS 663978A CS 202343 B1 CS202343 B1 CS 202343B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- sodium
- furyl
- nitro
- mixture
- acrylic acid
- Prior art date
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- LWOWNIPZHGWKNR-DUXPYHPUSA-N 3-(5-nitro-2-furyl)acrylic acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C1=CC=C([N+]([O-])=O)O1 LWOWNIPZHGWKNR-DUXPYHPUSA-N 0.000 claims description 12
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 7
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- -1 alkali metal sulphites Chemical class 0.000 claims description 5
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 4
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 claims description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 4
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 3
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical class OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001838 alkalimetric titration Methods 0.000 claims description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 229940075397 calomel Drugs 0.000 claims 1
- ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L dimercury dichloride Chemical compound Cl[Hg][Hg]Cl ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 1
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 claims 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000010262 sodium metabisulphite Nutrition 0.000 description 2
- BDOYKFSQFYNPKF-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[bis(carboxymethyl)amino]ethyl-(carboxymethyl)amino]acetic acid;sodium Chemical compound [Na].[Na].OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O BDOYKFSQFYNPKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- WBZKQQHYRPRKNJ-UHFFFAOYSA-L disulfite Chemical compound [O-]S(=O)S([O-])(=O)=O WBZKQQHYRPRKNJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000007938 effervescent tablet Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- AEUNPMBMQGHJOT-UHFFFAOYSA-M sodium 2-(furan-2-yl)-3-nitroprop-2-enoate Chemical compound [Na+].[N+](=O)([O-])C=C(C(=O)[O-])C=1OC=CC=1 AEUNPMBMQGHJOT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L sodium disulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])(=O)=O HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940001584 sodium metabisulfite Drugs 0.000 description 1
- 150000004684 trihydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000009369 viticulture Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu stanovení 3-(5nitro-2-furyl) akrylové kyseliny, které se používá v potravinářském průmyslu jako konzervační látky, většinou ve formě sodné soli, krystalující jako trihydrát. Pro některé účely, zejména ve vinařství, je vhodné kombinovat tuto sůl s jinými látkami, které zvyšují trvanlivost vína. Zvláště vhodná je směs s dvojsodnou solí kyseliny ethylendiamintetraoctové a disiřičitanem sodným. Tato směs s přídavkem hydrogenuhličitanu sodného se vyrábí ve formě šumivých tablet určených ke konzervaci vína.
Stanovení 3-(5-nitro-2-furyl J-akrylové kyseliny v substanci sodné soli se podle výrobní normy provádí titrací v bezvodém prostředí kyselinou chloristou (titruje se sodík). Jiný způsob stanovení podle této normy spočívá ve stanovení dusíku Kjeldahlovou metodou. Uvedené postupy není možno vzhledem k dalším komponentům aplikovat na výše uvedené přípravky.
Bylo zjištěno, že v substanci sodné soli kyseliny 3-(5-nitro-2-furyl j-akrylové je možno jmenovanou kyselinu pohodlně stanovit tak, že se její vodný roztok okyselí minerální kyselinou, s výhodou kyselinou chlorovodíkovou a uvolněná kyselina 3-(5-nitro-2furyl)-akrylová se vytřepe do vhodného rozpouštědla. Zejména se osvědčila směs n-butanolu a eteru. Pro zlepšení rozdělovacího koeficientu je výhodné nasytit vodný roztok chloridem sodným. Organická fáze se částečně odpaří, k odparku se přidá rozpouštědlo mísitelné s vodou, s výhodou ethanol a kyselina se titruje odměrným roztokem hydroxidu alkalického kovu.
Jak se však ukázalo, není možno tento jednoduchý postup aplikovat u směsí, které obsahují siřičitan nebo disiřičitan sodný a hydrogenuhličítan sodný. Rozpuštěním takových směsí v malém množství vody vzniká čirý žlutý roztok, ze kterého při okyselení minerální kyselinou uniká kysličník siřičitý a uhličitý, aniž by se však vylučovala nerozpustná kyselina, jako je tomu v nepřítomnosti siřičitanu. Z tohoto roztoku nelze rovněž vytřepat 3-(5-nitro-2-furyl j-akrylovou kyselinu do organické fáze. Při bližším studiu bylo nalezeno, že vzniká adukt kyseliny s kysličníkem siřičitým, který je velmi dobře rozpustný ve vodě. Tvorby aduktu se zřejmě zúčastňuje dvojná vazba kyseliny. Rozklad aduktu tak, aby vznikla opět 3- (5nitro-2-furyl)-akrylová kyselina se za podmínek analytického zpracování nezdařil.
Bylo však zjištěno, že je možné se vyhnout tvorbě aduktu, postupuje-li se podle tohoto vynálezu, týkajícího se způsobu stanovení
3-(5-nitro-2-f uryl j-akrylové kyseliny v substanci její sodné soli, zejména ve směsi se siřičitany a hydrogenuhličitany alkalických kovů, například v přípravcích pro konzervaci vína.
202 343
202 343
Podstata tohoto způsobu spočívá v tom, že se vzorek zkoumané substance rozpouští ve zředěné minerální kyselině nasycené chloridem sodným, s výhodou v 10 °/oní kyselině chlorovodíkové, uvolněná kyselina 3-(5-nitro-2-furyl)-akrylová se izoluje extrakcí organickým rozpouštědlem nemísitelným s vodou nebo směsí takových rozpouštědel, například směsí n-butánolu s etherem v objemovém poměru 1:3, získaný extrakt se odpaří na 20 až 30 % původního objemu, doplní opět na původní objem organickým rozpouštědlem mísitelným s vodou, například ethanolem, a přítomná kyselina 3-(5-nitro2- furyl)-akrylová se stanoví alkalimetricky, například odměrným roztokem hydroxidu sodného za potenciometrické indikace.
Účelně se k extrakci kyseliny 3-(5-nitro-2furyl)-akrylové používá jako směsi organických rozpouštědel nemísitelných s vodou nbutanolu s etherem v objemovém poměru 1:3 a jako rozpouštědla mísitelného s vodou ethanolu.
Za uvedených podmínek se zabrání tvorbě aduktu kysličníku siřičitého s kyselinou 3(5-nitro-2-furylj-akrylovou a analýzu je možno dokončit stejným způsobem jako u substance nitrofurylakrylanu sodného.
Způsob stanovení podle vynálezu je jednoduchý, rychlý a reprodukovatelný a dává dobré výsledky.
Claims (3)
- PŘEDMĚTZpůsob stanovení 3-(5-nitro-
- 2-furyl)akrylové kyseliny v substanci její sodné soli, zejména ve směsi se siřičitany a hydrogenuhličitany alkalických kovů, například v přípravcích pro konzervaci vína, vyznačující se tím, že sé vzorek zkoumáně substance rozpouští ve zředěné minerální kyselině nasycené chloridem sodným, s výhodou v 10 °/oní kyselině chlorovodíkové, uvolněná kyselina
- 3- [5-hitro-2-fUrylj-akrylová se izoluje extrakcí organickým rozpouštědlem nemisítelPříklad provedeníStanovení trihydrátů sodné soli 3-(5-nitro2-furyl)-akrylové kyseliny v přítomnosti siřičitanu a hydrogenuhličitanu sodného v tabletách přípravku na konzervaci vína:30 ml 10 °/oní chlorovodíkové kyseliny se nasytí tuhým chloridem spdným a z tohoto roztoku se odměří” 20 ml do dělící nálevky objemu 100 ml. Naváží se okolo 1,5 g rozetřeného vzorku tablet přípravku a navážka se vsype do dělicí nálevky. Po proběhnutí reakce, při které uniká kysličník uhličitý a siřičitý, se roztok vytřepává směsí 10 ml n-butanolu a 30 ml etheru. Vodná vrstva se po oddělení v druhé dělící nálevce znovu vytřepe stejnou směsí rozpouštědel. Organické podíly se spojí, vytřepou 2krát po 5 ml nasyceného vodného roztoku chloridu sodného, převedou do titrační nádobky a na vodní lázni se odpaří ether. K odparku se přidá 30 ml ethanolu a roztok se titruje 0,1 N hydroxidem sodným potenciograficky s použitím skleněné a kalomelové elektrody.1 ml 0,1 N hydroxidu sodného odpovídá 0,0259 g trihydrátů sodné soli 3-(5-nitro-2furyl)-akrylové kyseliny. Výsledek se přepočítá na průměrnou váhu jedné tablety.Poznámka: stejným způsobem je možno provést stanovení v substanci trihydrátů sodné soli kyseliny 3-(5-nitro-2-furyl)-akrylové s navážkou 100 až 150 mg.ným s vodou nebo směsí takových rozpouštědel, například směsí n-butanolu s etherem v objemovém poměru 1:3, získaný extrakt se odpaří na 20 až 30 % původního objemu, doplní opět na původní objem organickým rozpouštědlem mísitelným s vodou, například ethanolem, a přítomná kyselina 3-(5nitro-2-furyl)-akrylová se stanoví alkalimetricky, například odměrným roztokem hydroxidu sodného zá potenciotnettické indikace.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS663978A CS202343B1 (cs) | 1978-10-12 | 1978-10-12 | Způsob stanovení 3- (5-nitro-2-furyl)-akrylové kyseliny |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS663978A CS202343B1 (cs) | 1978-10-12 | 1978-10-12 | Způsob stanovení 3- (5-nitro-2-furyl)-akrylové kyseliny |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS202343B1 true CS202343B1 (cs) | 1980-12-31 |
Family
ID=5413916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS663978A CS202343B1 (cs) | 1978-10-12 | 1978-10-12 | Způsob stanovení 3- (5-nitro-2-furyl)-akrylové kyseliny |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS202343B1 (cs) |
-
1978
- 1978-10-12 CS CS663978A patent/CS202343B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Holmsen et al. | Effects of antimycin and 2-deoxyglucose on adenine nucleotides in human platelets. Role of metabolic adenosine triphosphate in primary aggregation, secondary aggregation and shape change of platelets | |
| Bowen et al. | Polarographic Determination of O, O-Diethyl O-p-Nitrophenyl Thiophosphate (Parathion) | |
| Hess et al. | The isolation of chondroitin sulfuric acid from dentin | |
| CS202343B1 (cs) | Způsob stanovení 3- (5-nitro-2-furyl)-akrylové kyseliny | |
| US4416997A (en) | Pyridine-free Karl Fischer reagent useful in determining water | |
| US3275416A (en) | Process and device for separating barbituric acid derivatives from biological samples, and for analyzing same | |
| Ke et al. | Fluoride content of fish protein concentrate and raw fish | |
| PRATER et al. | Determination of sulfur dioxide in dehydrated foods | |
| Sanui | pH dependence of the effect of adenosine triphosphate and ethylenediaminetetraacetate on sodium and magnesium binding by cellular membrane fragments | |
| SU1673922A1 (ru) | Способ определени кобальта | |
| Bolliger | The volumetric determination of organic picrates and picrolonates with methylene blue | |
| Chen et al. | Carbon determination in biological material with persulfate oxidation method | |
| Kelly et al. | Method of estimating minute quantities of iodine in biological material | |
| US3528776A (en) | Method for determination of copper-chrome-arsenic preservatives in treated wood | |
| JPH04297869A (ja) | 水分標準試料 | |
| Hill et al. | The determination of malathion in formulations by a method based on cleavage by alkali | |
| Goff et al. | Determination of Water in Alkylation Sulfuric Acid | |
| SU107182A1 (ru) | Способ определени содержани хлорпикрина в газированных зерно продуктах и в воздухе | |
| MIKI et al. | Paper chromatographic estimation of L-ascorbic and D-araboascorbic acids | |
| SU145792A1 (ru) | Способ количественного определени натриевых солей алкилсульфонатов, алкилсульфатов и алкиларилсульфонатов | |
| SU1456853A1 (ru) | Способ количественного определени тропацина | |
| SU459713A1 (ru) | Способ количественного определени катапинов | |
| SU872452A1 (ru) | Способ определени сульфит-иона в стандартном образце | |
| RU1797051C (ru) | Способ определени фенола в воде | |
| SU1270694A1 (ru) | Способ определени мышь ка (Y) |