CS202014B2

CS202014B2 - Method of continuous transferring of the polymere suspension

Info

Publication number: CS202014B2
Application number: CS233878A
Authority: CS
Inventors: Tetsunosuke Shiomura; Tatuo Ooka; Hideo Sadotomo
Original assignee: Mitsui Toatsu Chemicals
Priority date: 1978-04-10
Filing date: 1978-04-10
Publication date: 1980-12-31

Description

Vynález se týká zlepšení způsobu pro převádění suspenzí polymeru a zejména způsobu pro kontinuální převádění tekuté suspenze tvořené tuhými částicemi polymeru a ředidlem, při němž se suspenze polymeru, udržovaná pod tlalkam, nechá kontinuálně procházet řízenou průtokovou rychlostí dvěma ohřívacími zónami k odpaření ředidla z této suspenze a pak se zavede do oddělovací zóny k oddělení částic tuhého polymeru od odpařeného ředidla.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an improved process for converting polymer slurries, and more particularly to a process for continuously transferring a solid polymer-particulate liquid diluent and diluent. it is then introduced into a separation zone to separate the solid polymer particles from the vaporized diluent.

Před tímto vynálezem bylo navrhováno· (US patenty č. 3 285 899 a 3 4,28 619), aby suspenze polymeru byla převáděna skrze bleskovou výbojku upravenou k oddělování částic tuhého polymeru od ředidla.Prior to the present invention (US Patents Nos. 3,285,899 and 3,228,619), it was proposed that the polymer suspension be passed through a flash lamp adapted to separate the solid polymer particles from the diluent.

Zejména US patent 3 285 899 uvádí způsob převádění suspenze polymeru tvořené tuhým polyolefinem a ředidlem, pří němž se stlačená suspenze polymeru zavádí do utěsněné ohřívací zóny, kde je nižší tlak a postupně se zvětšujícími plochami průřezu k odpaření ředidla ze suspenze polymeru. Výsledná disperze v podstatě vysušených částic polyolefinu v parách ředidla se upraví tak, aby se izoloval tuhý polyolefin.In particular, U.S. Pat. No. 3,285,899 discloses a method for converting a polymer slurry of solid polyolefin and diluent, wherein the compressed polymer slurry is introduced into a sealed heating zone where the pressure is lower and gradually increasing cross-sectional areas to vaporize the diluent from the polymer slurry. The resulting dispersion of substantially dried polyolefin particles in the solvent vapor is treated to isolate the solid polyolefin.

Z popisu příkladu v US patentu 3 285 899 je zjevné, že průtoková rychlost suspenze polyolefinů zaváděné do ohřívací zóny se řídí pomocí přetržitě spouštěného ventilu, uspořádaného bezprostředně u vstupního konce do ohřívací zóny. Suspenze polyolefinu se přetržitě zavádí do ohřívací zóny, poněvadž výše uvedený ventil je ovládán dvoupolohovým působením časového spínače, Následkem takovéhoto přetržitého zavádění vzniká značná pulsace tlaku a průtokové rychlosti proudu opouštějícího ohřívací zónu ve směru po proudu od ventilu.From the description of the example in US Patent 3,285,899, it is apparent that the flow rate of the polyolefin slurry introduced into the heating zone is controlled by a continuously actuated valve disposed immediately at the inlet end of the heating zone. The polyolefin slurry is intermittently introduced into the heating zone since the above valve is controlled by a two-position timer action. Such intermittent introduction results in considerable pulsation of the pressure and flow rate of the flow leaving the heating zone downstream of the valve.

US patent 3 428 Sil& uvádí zlepšení podobného způsobu převádění suspenze polymeru. Také při tomto způsobu se suspenze polymeru zavádí do ohřívací zóny poimocí přetržitě spouštěného ventilu, přičemž přívod suspenze polymeru se reguluje změnou doby otevíracích a uzavíracích cyklů. V souhlase s tím tlak a průtoková rychlost proudu opouštějícího ohřívací zónu ve směru po proudu od ventilu stále vede k značné pulsacl během doby.U.S. Pat. No. 3,428 Sil & discloses an improvement of a similar method of transferring a polymer suspension. Also in this method, the polymer slurry is introduced into the heating zone by means of a continuously actuated valve, the feed of the polymer slurry being controlled by changing the opening and closing cycle times. Accordingly, the pressure and flow rate of the stream exiting the heating zone downstream of the valve still results in considerable pulsations over time.

Když se převádění suspenzí polymeru provádí v průmyslovém měřítku, pak výše popsané značné pulsace proudu opouštějícího ohřívací zónu přinášejí následující nevýhody.When the conversion of polymer suspensions is carried out on an industrial scale, the above-described significant pulsations of the current leaving the heating zone present the following disadvantages.

Za prvé, protože pára ředidla oddělená od částic tuhého polymeru se ochladí a pak stlačí k zkapalnění, je třeba vyrovnávací komora o značném rozměru, aby se mini202014 malizoval účinek pulsací a vyrovnalo se zatížení -kompresoru.First, since the solvent vapor separated from the solid polymer particles is cooled and then compressed to liquefy, a large size equalization chamber is required to minimize the effect of pulsations and equalize the compressor load.

Za druhé, přetržitě spouštěný ventil pro regulování průtkové rychlosti suspenze polymeru se může snadno poškodit, poněvadž se otevírá a uzavírá s vysokou rychlostí a rozdíl mezi tlaky před ventilem a za ventilem je velký. Navíc, zatímco ventil je uzavřen, usazené částice tuhého polymeru nabobtnalé ředidlem se roztaví na vnitřní stěně ohřívací zóny, což vede k zanášení. Tato tendence vzrůstá zejména, když se dopravují kopolymery o nízké teplotě měknutí.Second, a continuously actuated valve for regulating the flow rate of the polymer slurry can easily be damaged because it opens and closes at high speed and the difference between the pressures upstream and downstream of the valve is large. In addition, while the valve is closed, the settled solid polymer particles swollen by the solvent melt on the inner wall of the heating zone, resulting in fouling. This tendency increases especially when copolymers of low softening temperature are conveyed.

Za třetí, protože suspenze polymeru se dodává do ohřívací zóny, přetržitě, zóna je zatížena suspenzí jen po část doby a tudíž je potřebné zařízení o velkém rozměru.Thirdly, since the polymer slurry is supplied to the heating zone intermittently, the zone is loaded with the slurry only for a part of the time and hence a large size device is required.

Cílem tohoto vynálezu je vytvoření způsobu pro kontinuální převádění suspenzí polymeru. Dalším cílem tohoto vynálezu je vytvoření způsobu pro nepulsační převádění suspenze polymeru, při kterém se průtoková rychlost suspenze kontinuálně zaváděné do ohřívací zóny řídí nepřímo bez použití jakéhokoli přerušovaně spouštěného ústrojí v proudu tekoucí suspenze.It is an object of the present invention to provide a process for continuously converting polymer suspensions. Another object of the present invention is to provide a method for non-pulsed transfer of a polymer slurry, wherein the flow rate of the slurry continuously introduced into the heating zone is controlled indirectly without the use of any intermittent device in the flow of slurry.

Dalším: cílem tohoto vynálezu je vytvoření způsobu kontinuálního převádění suspenze polymeru snadným postupem a s malorozměrovým zařízením a bez zanášení ohřívací zóny.Another object of the present invention is to provide a process for continuously converting a polymer slurry by an easy process and with a small size device and without fouling the heating zone.

Tyto a další cíle,, rysy a výhody tohoto vynálezu se stanou zřejmými z následujícího stručného popisu zlepšení oproti dosavadnímu stavu -teohniky.These and other objects, features and advantages of the present invention will become apparent from the following brief description of improvements over the prior art.

Předmětem vynálezu je kontinuální způsob převádění suspenze polymeru tvořené částicemi tuhého polymeru a alespoň jedním ředidlem vybraným ze skupiny zahrnující inertní uhlovodíky a inertní halogenované uhlovodíky, při němž 'se suspenze polymeru, udržovaná v suspenzní nádobě při tlaku vyšším než je atmosférický tlak k udržení ředidla v kapalném stavu, nechá postupně procházet první protáhlou a oplášťovanou ohřívací zónou o relativně malém průměru a druhou protáhlou a oplášťovanou ohřívací zónou o větším průměru než je průměr první ohřívací zóny, přičemž první a druhá ohřívací zóna jsou ohřívány ohřívacím prostředkem vybraným ze skupiny zahrnující páru ohřívacího prostředku a vodní páru tak, že se odpaří ředidlo pro přepravu tuhých sušených částic polymeru a směs odpařeného řeidla a pevných sušených částic polymeru se zavede do oddělovací zóny k oddělení -tuhých částic polymeru od páry ředidla, jehož podstata spočívá v tom, že se suspenze polymeru zavádí kontinuálně ze suspenzní nádoby do první ohřívací zóny a průtoková rychlost suspenze polymeru procházející první ohřívací zónu se řídí regulací množství tepla (přiváděného do první ohřívací zóny ohřívacím prostředkem, přičemž průt-ková rychlost tuhého polymeru ve vstupu první ohřívací zóny je v rozmezí od 3 do 20 -m/s, průtokové rychlosti tuhého polymeru a odpařeného ředidla ve výstupu z -druhé ohřívací zóny jsou v rozmezí od 14 do 150 m/s -a manometrický tlak ve vstupu první ohřívací zóny je v rozmezí od 0,98 do 2,94 MPa a ve výstupu první ohřívací zóny v rozmezí od 0,49 do 2,6'5 MPa a mano,metrický tlak ve výstupu z druhé ohřívací zóny je v rozmezí od 0,0098 MPa do 0,686 MPa. Výhodně teploty první a druhé ohřívací zóny nepřekročí bod měknutí tuhého polymeru o· více než 5l0 °C.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a continuous process for converting a polymer slurry consisting of solid polymer particles and at least one diluent selected from the group consisting of inert hydrocarbons and inert halogenated hydrocarbons, wherein the polymer slurry is maintained in the slurry vessel at atmospheric pressure to maintain the diluent in liquid. state, passing through a first elongated and sheathed heating zone of relatively small diameter and a second elongated and sheathed heating zone of greater diameter than the diameter of the first heating zone, the first and second heating zones being heated by a heating means selected from the group comprising a pair of heating means; water vapor by evaporating the solids dried polymer particles and the mixture of vaporized diluent and solid dried polymer particles is introduced into a separation zone to separate the The polymer slurry from the solvent vapor is characterized in that the polymer slurry is fed continuously from the slurry vessel to the first heating zone and the flow rate of the polymer slurry passing through the first heating zone is controlled by controlling the amount of heat supplied to the first heating zone by the heating means. the solid polymer flow rate at the inlet of the first heating zone ranges from 3 to 20 m / s, the flow rates of the solid polymer and vaporized diluent at the outlet of the second heating zone range from 14 to 150 m / s and manometric the pressure in the inlet of the first heating zone is in the range of 0.98 to 2.94 MPa and in the outlet of the first heating zone is in the range of 0.49 to 2.6 MPa and mano, the metric pressure in the outlet of the second heating zone is in ranging from 0.0098 MPa to 0.686 MPa. Preferably, the temperatures of the first and second heating zones do not exceed the softening point of the solid polymer by more than 50 ° C.

Pro objasnění vynálezu je k popisu připojen výkres, na němž obr. 1 je postupový diagram prvního provedení vynálezu schematicky znázorňující zařízení vhodné pro provádění tohoto provedení;BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a flow chart of a first embodiment of the invention schematically illustrating a device suitable for carrying out this embodiment;

obr. 2 je graf ukazující vztah mezi množstvím přiváděného tepla do suspenze polymeru v první ohřívací zóně a průtokovou rychlostí suspenze polymeru, když se použije zařízení z obr. 1; a ohr. 3 je -dílčí postupový diagram druhého provedení vynálezu první ohřívací zónu rozdělenou do většího množství oddělepých ohřívacích podzón, a druhou ohřívací zónu.Fig. 2 is a graph showing the relationship between the amount of heat supplied to the polymer slurry in the first heating zone and the flow rate of the polymer slurry when using the apparatus of Fig. 1; and ohr. 3 is a partial flow diagram of a second embodiment of the invention, a first heating zone divided into a plurality of detached heating sub-zones, and a second heating zone.

Mezi. částice tuhého polymeru, které mohou být zpracovány způsobem tohoto vynálezu patří:Between. The solid polymer particles that can be treated by the process of the invention include:

práškový homopolymer nebo kopolymer mqno-l-olefinu nebo mono-l-oleíinů, majících 2 až 8 atomů uhlíku, jako je polyethylen, polyprqplyen, polybuten apod.; práškový polyvinylchlorid; a práškový kopolymer mono-l-olefinu nebo mono-l-olefinů a vinylchloridu.powdered homopolymer or copolymer of mono-1-olefin or mono-1-olefins having 2 to 8 carbon atoms such as polyethylene, polypropene, polybutene and the like; polyvinyl chloride powder; and a copolymer of mono-1-olefin or mono-1-olefins and vinyl chloride.

Ředidla, která se mohou použít k vytvoření suspenze částic tuhého polymeru, mohou být jakékoli inertní uhlovodíky nebo inertní halogenované uhlovodíky, které zůstávají kapalné když jsou udržovány pod tlakem a stávají se plynnými při přibližně atmosférickém tlaku -a při asi 20 °C. Příklady -těchto ředidel zahrnují propan, propylep, butan, buten, vinylchlorid a methychlorid.The diluents that can be used to form a suspension of the solid polymer particles can be any inert hydrocarbon or inert halogenated hydrocarbon that remains liquid when kept under pressure and becomes gaseous at about atmospheric pressure -a at about 20 ° C. Examples of such diluents include propane, propylep, butane, butene, vinyl chloride and methyl chloride.

Suspenze polymeru udržována v suspenzní nádobě při tlaku dostatečném k udržení ředidla v kapalném stavu se pak nechá procházet do ohřívací zóny a pak se zavádí do oddělovací zóny, která se udržuje při v podstatě atmosférickém tlaku.The polymer slurry maintained in the slurry vessel at a pressure sufficient to maintain the diluent in a liquid state is then passed through a heating zone and then introduced into a separation zone which is maintained at a substantially atmospheric pressure.

Ohřívací zóna zahrnuje první protáhlou ořívací zónu o relativně malém průměru a druhou protáhlou ohřívací zónu o průměru větším, než je průměr první ohřívací zóny, přičemž jak první, tak druhá ohřívací zena se výhodně ohřívají vodní párou. Mezi suspenzní nádobou -a první Ohřívací zónou je uspořádán .vypouštěcí ventil. Tento ventil je plně otevřen během převádění suspenze. V souhlase s tím suspenze polymeru kontinuálně prochází ze suspenzí nádoby do první ohřívací zóny.The heating zone comprises a first elongated heating zone of relatively small diameter and a second elongated heating zone with a diameter larger than the diameter of the first heating zone, wherein both the first and second heating women are preferably heated by steam. A drain valve is provided between the slurry vessel and the first heating zone. This valve is fully open during suspension transfer. Accordingly, the polymer slurry continuously passes from the vessel slurry to the first heating zone.

Obvylkle průmyslová výroba založená na kontinuálních postupem má výkyvy v produkci (vlivem kolísání zatížení). Je tudíž žádoucí, aiby každý výrobní stupeň byl kontinuálně prováděn při určitém faktoru zatížení mezi 50 % a 100 %.Usually industrial production based on a continuous process has production fluctuations (due to load fluctuations). Thus, it is desirable that each production step be carried out continuously at a certain load factor between 50% and 100%.

Vynález je zaměřen na způsob, Jakou průtokovou rychlostí prochází suspenze polymeru ze suspenzní nádoby do první ohřívací zóny. V případě proudu kapaliny mohou být použity ventily pro řízení průtoku, ktaré jsou takového typu, který může být kontinuálně škrcen k vyvolání poklesu tlaku nutného pro řízení průtokové rychlosti. V případě suspenze však proto, že vyčnívající části /proudové dráhy vedou k zanášení vlivem silného usazování tuhých částic, nemůže být použito žádné škrcení k zajištění podstatného poklesu tlaku.The invention is directed to a method at which the polymer slurry passes from a slurry vessel to a first heating zone. In the case of a liquid stream, flow control valves may be used which are of a type that can be continuously throttled to induce a pressure drop necessary to control the flow rate. However, in the case of a suspension, since the protruding portions / flow paths lead to fouling due to the strong settling of the solid particles, no throttling can be used to ensure a substantial pressure drop.

Tento vynález používá nové řídicí metody, která místo použití ventilu pro řízení 'proudění, je založena na následujících základních objevech:The present invention uses new control methods which, instead of using a flow control valve, are based on the following basic discoveries:

(1) Poměr páry ke kapalině v různých bodech na dráze proudění suspenze polymeru se může řídit úpravou ohřívacích podmínek podél dráhy proudění.(1) The ratio of vapor to liquid at different points on the flow path of the polymer slurry can be controlled by adjusting the heating conditions along the flow path.

(2) Jestliže rychlost hmoty je konstantní, pokles tlaku (po délce sekce se rozsáhle mění podle poměru páry ke kapalině.(2) If the mass velocity is constant, the pressure drop (along the length of the section varies greatly according to the vapor to liquid ratio).

(3) V souhlase s tím průtoková rychlost suspenze polymeru procházející sekcí, v níž existuje daný rozdíl tlaku, se může řídit úpravou ohřívacích podmínek a tudíž rychlostí od odpařování ředidla po dráze proudění, a (4) Přestup tepla z kondenzace páry, jako je vodní pára, vykazující vysoký koeficient přestupu tepla by měl být využit k přestupu tepla do kapaliny proudící vysokou rychlostí.(3) Accordingly, the flow rate of the polymer slurry passing through the section at which there is a given pressure difference may be controlled by adjusting the heating conditions and hence the rate from evaporation of the diluent along the flow path; and (4) Steam having a high heat transfer coefficient should be used to transfer heat to a high velocity flowing liquid.

’ Při způsobu podle tohoto vynálezu jsou výše uvedené základní objevy využity, jak je dále popsáno. Suspenze polymeru zaváděná do· první ohřívací zóny se zahřívá vodní parou k odpaření ředidla. Poměr odpařeného ředidla k zbývající kapalině v první ohřívací zóně se řídí regulací množství tepla přiváděného do suspenze polymeru. Množství tepla, přiváděného do suspenze polymeru je řízeno (1) změnou teploty ořívacího média nebo páry v první ohřívací zóně, (2) změnou průtokové rychlosti ohřívacího média nebo vodní páry v první ohřívací zóně, nebo (3j rozdělením první ohřívací zóny do alespoň dvou oddělených ohřívacích podzón stejného průměru a zásobováním požadovaného počtu oddělených ohřívacích podzón ohřívacím médiem nebo vodní parou k změně plochy povrchu přestupu tepla.In the method of the present invention, the aforementioned basic discoveries are utilized as described below. The polymer slurry introduced into the first heating zone is heated with steam to evaporate the diluent. The ratio of the evaporated solvent to the remaining liquid in the first heating zone is controlled by controlling the amount of heat supplied to the polymer slurry. The amount of heat supplied to the polymer slurry is controlled by (1) changing the temperature of the heating medium or steam in the first heating zone, (2) changing the flow rate of the heating medium or steam in the first heating zone, or (3j by dividing the first heating zone into at least two separate heating sub-zones of the same diameter and supplying the required number of separate heating sub-zones with heating medium or steam to change the heat transfer surface area.

Poměr páry ke kapalině v první ohřívací zčně se mění v poměru k množství tepla přiváděného do suspenze polymeru. Při konstantní rychlosti hmoty pára vykazuje mnohem větší /fialkovou ztrátu než kapalina, takže pokles tlaku mezi vstupem a výstu8 peim. z první ohřívací zóny rozsáhle kolísá podle množství tepla přiváděného do suspenze polymeru. Následkem toho průtoková rychlost suspenze procházející první ohřívací zónou také kolísá. Průtoková rychlost suspenze polymeru může být zvýšena nebo snížena příslušným zvýšením nebo snížením množství tepla přiváděného do/ ohřívací zóny.The ratio of steam to liquid in the first heating zone varies in proportion to the amount of heat supplied to the polymer slurry. At a constant mass velocity, the vapor exhibits a much greater / violet loss than the liquid, so that the pressure drop between the inlet and the outlet is 6. it varies widely from the first heating zone to the amount of heat supplied to the polymer slurry. As a result, the flow rate of the slurry passing through the first heating zone also varies. The flow rate of the polymer slurry can be increased or decreased by correspondingly increasing or decreasing the amount of heat supplied to the / heating zone.

Proud opouštějící první ohřívací zónu >sc pak zavádí do druhé ohřívací zóny. V druhé ohřívací zóně se /zbývající kapalné ředidlo' odjpaří a ředidlo se udržuje v plynné fázi. V souhlase s tím je druhá ohřívací zóna vždy zahřívána vodní parou.The current leaving the first heating zone> sc is then fed to the second heating zone. In the second heating zone, the remaining liquid diluent is evaporated and the diluent is maintained in the gas phase. Accordingly, the second heating zone is always heated by steam.

Zatímco susjpenze polymeru prochází první a druhou ohřívací zónou, se v podstatě všechno kapalné ředidlo ze suspenze polymeru odpaří. Výsledný vysokorychlostní proud páry ředidla udržuje částice tuhého polymeru v rovnoměrně suspendovaném stavu a nese je do oddělovací zóny, kde se vysušený tuhý polymer v podstatě prostý ředidla,, oddělí od páry ředidla.While the polymer suspension passes through the first and second heating zones, substantially all of the liquid diluent from the polymer suspension is evaporated. The resulting high-speed diluent vapor stream keeps the solid polymer particles in a uniformly suspended state and carries them to a separation zone where the dried solid polymer substantially free of diluent is separated from the diluent vapor.

Ohřívací zóny, používané při způsobu podle tohoto vynálezu, výhodně obsahují trubky s pláštěm pro vodní páru. Forněr průměru privní ohřívací zóny ,k průměru druhé ohřívací ,zóny je vhodně v rozmezí od 1 : 1,2 až 1 : 3. Kdyby ohě ohřívací zóny měly stejný průměr, mohlo by dojít k neúspěchu při řízení průtokové rychlosti .suspenze polymeru. Výhodně je průměr první ohřívací zóny vyšší než přibližně 0,6 cm.The heating zones used in the method of the present invention preferably comprise tubes with a jacket for water vapor. The diameter of the primary heating zone to the second heating zone diameter is suitably in the range of 1: 1.2 to 1: 3. If the heating zone temperatures had the same diameter, the flow rate control of the polymer slurry could fail. Preferably, the diameter of the first heating zone is greater than about 0.6 cm.

Při úvaze o množství suspenze polymeru, která se imá zpracovat a o jiných podmínkách nedochází k obtížím pro odborníky v Oboru ve správném· určení optimálního průměru.Considering the amount of polymer slurry that can be processed and other conditions, there is no difficulty for those skilled in the art to properly determine the optimum diameter.

Aby se udržely oddělené částice tuhého polymeru v dobře vysušeném stavu, je délka každé ohřívací zóny vhodně určena tak, aby byla přibližně proporcionální k svému průměru. Pro· kteroukoli ohřívací zónu, první nebo druhou, je poměr průměru k délce výhodně v rozmezí od 1:400 do 1:6000. Když je tento poměr příliš vysoký, může dojít k neúspěchu při řízení .průtokové rychlosti suspenze polymeru, zatímco, .když je příliš nízký, pak oddělené částice tuhého polymeru nemusí ,t>ýt správně vysušeny.In order to keep the separated solid polymer particles in a well-dried state, the length of each heating zone is suitably determined to be approximately proportional to its diameter. For any heating zone, first or second, the diameter to length ratio is preferably in the range of 1: 400 to 1: 6000. If this ratio is too high, failure to control the flow rate of the polymer slurry may fail, while when it is too low, the separated solid polymer particles may not be properly dried.

Výhodně je průtoková rychlost suspenze polymeru ve vstupu první ohřívací zóny v rozmezí od 3 do 20 m/s a průtoková rychlost směsi polymeru a ředidla u výstupu z druhé ohřívací zóny je v rozmezí od 14 do 190 m/s.Preferably, the flow rate of the polymer slurry at the inlet of the first heating zone is in the range of 3 to 20 m / s and the flow rate of the polymer / diluent mixture at the outlet of the second heating zone is in the range of 14 to 190 m / s.

Výhodně je tlak v suspenzní nádobě v rozmezí od 9,8 . 10⁵ Pa až 29,4 . 105 Pa (manometrický tlak], manometrický tlak ve vstupu do první ohřívací zóny je v rozmezí od 9,8 . 105 _až 29,4 . 10⁵ Pa, manoímetrický tlak ve výstupu z první ohřívací zóny je v rozmezí od 4,9 . 10⁵ Pa až 26,5 . 1O⁵ Pa a manometrický tlak ve výstupu z druhé ohřívací zóny je v rozmezí od 0,098 . IQ⁵ Pa ažPreferably, the pressure in the slurry vessel is in the range of 9.8. 10 ⁵ Pa to 29.4. 105 Pa (gauge pressure], manometric pressure at the first heating zone is in the range of 9,8. 105 _and from 29.4. 10 ⁵ Pa manoímetrický pressure at the outlet of the first heating zone is in the range from 4.9. 10 ⁵ Pa to 26.5. 1O ⁵ Pa gauge pressure at the exit of the second heating zone is in the range of 0.098. IQ ⁵ Pa to

6,87 . 10® Pa. Manometrický tlak v oddělo202014 vací zóně je také v rozmezí od 0,098 . 10⁵ Pa až -6,87 . 1O⁵ Pa.6.87. 10® Pa. The manometric pressure in the separation zone is also in the range of 0.098. 10 ⁵ Pa to -6.87. 1O ⁵ Pa.

Póměr ipáry a -kapaliny, ředidla ve vstupu do první ohřívací zóny se může měnit od 0 ale je výhodně v -rozmezí od 0 do 20 procent. Poměr páry a kapalného ředidla ve výstupu z první ohřívací zóny může vzrůst až k 80 %. Pracovní podmíniky obou ohřívacích zeny by se měly řídit tak, aby poměr páry ke -kapalině ředidla ive výstupu z druhé ohřívací zó-ny byl v podstatě 100 °/o.The pore-liquid ratio of the diluent at the entrance to the first heating zone may vary from 0, but is preferably in the range of 0 to 20 percent. The ratio of steam to liquid diluent in the outlet of the first heating zone may increase to 80%. The working conditions of both heating women should be controlled so that the ratio of steam to liquid of the diluent ive of the exit of the second heating zone is substantially 100%.

Je itiřeba, aby teploty v první a -druhé ohřívací zóně nepřekročily teplotu -měknutí částic tuhého- polymeru v suspe-nzi polymeru o více než 50 °-C.It is desirable that the temperatures in the first and second heating zones do not exceed the softening temperature of the solid polymer particles in the polymer slurry by more than 50 ° C.

Spodní mez těchto teplot může být určena, po-dle typu ředidla tak, aby se oddělené částice tuhého polymeru udržely v dobře vysušeném stavu.The lower limit of these temperatures can be determined according to the type of diluent so that the separated solid polymer particles are kept in a well-dried state.

Způsob tohoto vynálezu může být vhodně použit v bleskových sušicích postupech, při kterých suspenze polymeru vycházející z postupu přípravy homopoly-merů a kopolymerů, jak bylo výše -definováno, se nechá expandovat snížením počátečního nadaitmoeférického tlaku na v podstatě atmosférický t-laik, čímž -se ředidlo oddělí od tuhého -polymeru a získají se v podstatě vysušené částice tuhého polymeru.The process of the present invention can suitably be used in flash drying processes in which a polymer suspension resulting from the process of preparing homopolymers and copolymers, as defined above, is allowed to expand by lowering the initial nadaithmoheric pressure to a substantially atmospheric pressure, thereby the diluent is separated from the solid polymer to give substantially dried solid polymer particles.

Během -přípravy polymeru ss obvykle používá suspenzní prostředek katalyzátoru, jako je pentan, hexan, heptan, beinzen, toluen nebo xylen. Navíc se často používá rozkladový prostředek katalyzátoru, jako je propylenoxid, acetylaceton nebo isopropanol, v rozkladovém stupni následujícím po polymeračním -stupni. V souhlase s tím, ředidlo použité při způsobu tohoto vynálezu nemusí obsahovat více než 20 % h-mo-tnostnícih výše uvede-ného suspenzního -prostředku katalyzátoru a/nebo rozkladového prostředku katalyzátoru.Usually, during the preparation of the polymer, the catalyst suspension composition is used, such as pentane, hexane, heptane, beinene, toluene or xylene. In addition, catalyst decomposition such as propylene oxide, acetylacetone or isopropanol is often used in the decomposition step following the polymerization step. Accordingly, the diluent used in the process of the present invention need not contain more than 20% by weight of the above catalyst slurry and / or catalyst decomposition composition.

Aby odborníci v oboru mohli lépe porozumět vynálezu, jsou dále popsána dvě výhodná provedení tohoto vynálezu s odkazem na připojený výkres.In order that those skilled in the art can better understand the invention, two preferred embodiments of the invention are described below with reference to the accompanying drawing.

S odkazem nej-dříve na obr. 1, suspenze po-lymeru, která je obsažena v suspenzní nádobě 1, udržované pod tlakem, se nec-há procházet vypouště-cím ventilem 2 (který se nechává zcela otevřen během postupu -převádění -suspenze), dále postupně první ohřívací zónou 3 (obsahující oplášťotvanou ohřívací trubku o relativně malém průměru) a druhou ohřívací zónou 4 (obsahující oplášťovanou ohřívací trubku -o relativně velikém- průměru] a pak se zavede do oddělovací zó-ny (cyklónu] 5.Referring first to Fig. 1, the polymer slurry contained in the pressurized slurry vessel 1 does not pass through the discharge valve 2 (which is left fully open during the -suspension-transfer process). followed by a first heating zone 3 (comprising a sheathed heating tube of relatively small diameter) and a second heating zone 4 (comprising a sheathed heating tube of relatively large diameter) and then introduced into a separation zone (cyclone 15).

Pak se oddělené částice tuhého polymeru odebírají rotačním šoupátkem 6 dc- odebíracího po-trubí 8. Na dru-hé straně ředidlo odpařené v prv-ní a druhé ohřívací zóně 3 a 4 se odstraňuje přímo výtokovým potrubím 9 do odděleného regeneračního postupu.Then, the separated solid polymer particles are removed by the rotary slide 6 of the sampling line 8. On the other hand, the diluent vaporized in the first and second heating zones 3 and 4 is removed directly via the discharge line 9 into a separate recovery process.

Jak je znázorněno ,na obr, 1, prv-ní ohřívací zóna 3 je -vybavena (výhodně) parním přívodním potrubím 10, které slouží k zavedení vodní páry do ohřívacího pláště a -má regulační ventil 7 proudění páry, a odváděčem kondenzátu 11 pro oddělování parního· kondenzátu vytvořeného v toim-to plášti a výpustním -potrubím 12 parního kondenzátu, -které -k iněmu je připojeno.As shown in FIG. 1, the first heating zone 3 is equipped with (preferably) a steam supply line 10 for introducing water vapor into the heating mantle and has a steam flow control valve 7 and a condensate drain 11 for separation. the steam condensate formed in the jacket and the steam condensate discharge line 12 to which it is connected.

Podobně druhá ohřívací zóna 4 je vybavena přívodním potrubím 13 vodní páry, které slouží k zavádění páry do ohřívacího pláště a má vstupní ven-til 14, a odváděčem 15 kondenzátu pro oddělování parního kondenzátu vytvoře ného plášti, a výpustním potrubím 16 pro parní kondenzát. Vstupní ventil 14 pro páru, instalovaný v parním přívodním potrubí 13 se nechá otevřený během operace -převodu suspenze a nemanipuluje se jím, i když se požaduje změna průtokové -rychlosti suspenze polymeru.Similarly, the second heating zone 4 is provided with a water vapor supply line 13 for supplying steam to the heating jacket and having an inlet valve 14, and a condensate drain 15 for separating the steam condensate formed by the jacket, and a steam condensate discharge line 16. The steam inlet valve 14 installed in the steam supply line 13 is left open during the slurry transfer operation and is not manipulated, even if a change in the polymer slurry flow rate is desired.

Na rozdíl od toho regulačním ventilem 7 proudění páry se manipuluje podle požadované průtokové rychlosti suspenze polymeru, To znamená, že průtoková rychlost vodní páry přiváděné do první ohřívací zóny 3 -se reguluje do -té doby, až se průtoková rychlost suspenze polymeru nastaví na předem stanovenou hodnotu.In contrast, the steam flow control valve 7 is manipulated according to the desired flow rate of the polymer slurry, i.e., the flow rate of the water vapor supplied to the first heating zone 3 is regulated until the flow rate of the polymer slurry is set to a predetermined amount. value.

Obr. 2 znázorňuje vztah mezi množstvím vodní páry přiváděné do pláště první ohřívací zóny 3 a průtokolvou rychlostí suspenze polymeru procházející první ohřívací zónou 3, na základě údajů získaných ze série provozních zkoušek, která bude dále popsána v příkladu 1. Údaje prozrazují, že průtoková rychlost suspenze polymeru zjištěná, když je regulační ventil 7 průtokové rychlosti vodní páry plně otevřen, se sníží na asi 50 % této· rychlosti, dosažené když se nepřivádí žádná pára do pláště první ohřívací zóny 3.Giant. 2 shows the relationship between the amount of water vapor supplied to the jacket of the first heating zone 3 and the flow rate of the polymer slurry passing through the first heating zone 3, based on data obtained from a series of field tests described in Example 1 below. ascertained when the water vapor flow rate control valve 7 is fully open, it is reduced to about 50% of this velocity achieved when no vapor is introduced into the jacket of the first heating zone 3.

O-br. 3 znázorňuje druhé provedení tohoto vynálezu, při kterém namísto použití regulačního ventilu 7 proudu -páry k přímému řízení průtokové rychlosti páry přiváděné do pláště první ohřívací zóny 3, je pr-vní ohřívací zóna 3 rozdělena na větší počet oddělených ohřívacích podzón, které -mají relativně -malý průměr a -množství odpařeného ředidla v první ohřívací zóně ss řídí změnou plochy povrchu přestupu -tepla.Giant. 3 shows a second embodiment of the present invention in which, instead of using the steam flow control valve 7 to directly control the flow rate of steam supplied to the jacket of the first heating zone 3, the first heating zone 3 is divided into a plurality of separate heating sub-zones having relatively The small diameter and the amount of vaporized diluent in the first heating zone DC controls the change in the heat transfer surface area.

Blíže specifikováno, zařízení z obr. 3 je -podobné zařízení z obr. 1 kromě toho·, že první ohřívací zóna 3 je nahrazena pěti oddělenými ohřívacími podzónami 30—-1 až 30—5 stejného rozměru.More specifically, the device of Fig. 3 is a similar device of Fig. 1 except that the first heating zone 3 is replaced by five separate heating zones 30-1 to 30-5 of the same size.

V těchto oddělených ohřívacích podzónách 30—1 až 30—5 se pára přivádí z hlavního přívodního potrubí 20 párý sk-rze regulační elektromagnetické ventily 21—1 ažIn these separate heating sub-zones 30-1 to 30-5, steam is supplied from the main supply line 20 through the control solenoid valves 21-1 through the control valve.

21— 5 proudu páry do příslušných plášťů a parní kondenzát -se vypouští z odváděčůThe steam condensate is discharged from the traps

22— 1 až 22—5, kondenzátu.22 - 1 to 22 - 5, condensate.

V druhé ohřívací zóně 30—6 se -vodní pára přivádí vstupním ventilem 21—6 páry do svého pláště, přičemž vstupní ventil 21—6 páry se nechává otevřen na předem stanovenou hodnotu během převádění suspenze, a parní kondenzát se vypouští z odváděče 22—6 kondenzátu. Když se požaduje maximální průtoková rychlost suspenze polymeru procházející pod rozdělenou první ohřívací zónou, všechny elektromagnetické ventily 22—1 až 21—5 je třeba uzavřít. Jak se požadovaná průtoková rychlost suspenze polymeru snižuje, elektromagnetické ventily 21—1 až 21—5 se postupně otevírají. Když jsou všechny otevřeny, průtoková rychlost přiváděné vodní páry do první ohřívací zóny je maximální a tudíž průtoková rychlost suspenze polymeru procházející první ohřívací zónou je minimální.In the second heating zone 30-6, the water vapor is supplied to the casing by the steam inlet valve 21-6, the steam inlet valve 21-6 being left open to a predetermined value during slurry transfer, and the steam condensate is discharged from the steam trap 22-6. condensate. When the maximum flow rate of the polymer slurry passing below the divided first heating zone is desired, all solenoid valves 22-1 to 21-5 need to be closed. As the desired flow rate of the polymer slurry decreases, the solenoid valves 21-1 through 21-5 gradually open. When they are all opened, the flow rate of the supplied water vapor to the first heating zone is maximum and therefore the flow rate of the polymer slurry passing through the first heating zone is minimal.

Tak se postupně řídí průtoková rychlost suspenze polymeru změnou plochy povrchu přestupu tepla první Ohřívací zóny. Čím větší je počet oddělených ohřívacích podzón, tím jemněji imůže být řízena průtoková rychlost suspenze polymeru.Thus, the flow rate of the polymer slurry is gradually controlled by changing the heat transfer surface area of the first heating zone. The greater the number of separate heating sub-zones, the finer the flow rate of the polymer slurry can be controlled.

Jak je výše popsáno, způsob tohoto vynálezu umožňuje řízení průtokové rychlosti suspenze polymeru v širokém rozmezí. Tudíž, když se z provozních důvodů zimění množství suspenze polymeru, které se má zpracovat, množství přiváděného' tepla do suspenze polymeru se může odpovídajícím způsobem řídit během operace převádění suspenze. Tak způsob podle tohoto vynálezu umožňuje kontinuální převádění suspenze polymeru ze suspenzní nádoby první a druhou ohřívací zónou do oddělovací zóny a kontinuální shromažďování v podstatě vysušených částic tuhého polymeru a par ředidla z oddělovací zóny.As described above, the method of the present invention allows the flow rate of the polymer slurry to be controlled over a wide range. Accordingly, when, for operational reasons, the amount of polymer slurry to be treated is shaken, the amount of heat supplied to the polymer slurry can be appropriately controlled during the slurry transfer operation. Thus, the process of the present invention allows for the continuous transfer of the polymer slurry from the slurry vessel through the first and second heating zones to the separation zone and the continuous collection of substantially dried solid polymer particles and diluent vapor from the separation zone.

Navíc, následkem kontinuálního, (to je nepřerušovaného) převádění suspenze polymeru, způsob podle tohoto vynálezu vyžaduje jen imalorozměrovou aparaturu vzhledám k vysoké provozní účinnosti ohřívacích zón a tím se dosahuje větší hospodárnosti než při konvenčních způsobech zahrnujících přerušované převádění suspenze polymeru.In addition, due to the continuous (i.e., continuous) transfer of the polymer slurry, the process of the present invention requires only a small-scale apparatus for high operational efficiency of the heating zones and thus achieves greater efficiency than conventional processes involving intermittent polymer slurry transfer.

Dále v protikladu se známými způsoby používajícími přerušovaně spouštěný ventil, pára ředidla se kontinuálně přivádí do regeneračního postupu, čímž může být regenerační postup prováděn bez poruch v proudění a vyrovnávací komora pro absorpci pulsujících proudů může mít menší rozměr.Further, in contrast to known methods using an intermittently actuated valve, the solvent vapor is continuously fed to the regeneration process, whereby the regeneration process can be carried out without flow disturbances and the buffer chamber for absorbing pulsating streams can be of smaller size.

Pro další objasnění tohoto vynálezu, ale ne pro jeho omezení, jsou uvedeny následující příklady.To further illustrate the invention, but not to limit it, the following examples are set forth.

Příklad 1Example 1

Tento příklad je popsán s odkazem na obr.This example is described with reference to FIG.

1.1.

(aj Příprava suspenze(aj Preparation of suspension

Suspenzní katalyzátor tvořený 0,15 kg/h chloridu titanitého, 0,3 kg/h diethylaluminiumchlOridu a 19 (kg/h heptanu byl přidán k 869 kg/h propylenu (obsahujícímu 6 °/o hmotnostních propanu), který byl takto polymerován, čímž se vyrobilo 522 kg/h polypropylenu. K výsledné suspenzi polymeru bylo přidáno 6 kg/h isoiprcpanolu a 6 kg/h propylenoxidu, aby se katalyzátory rozložily. Polymerační stupeň a rozkladový stupeň katalyzátoru byly prováděny při teplotě 60 °C a tlaku 232,4.10⁵ Pa (manometrický tlak).A slurry catalyst consisting of 0.15 kg / h of titanium tetrachloride, 0.3 kg / h of diethylaluminum chloride and 19 (kg / h of heptane was added to 869 kg / h of propylene (containing 6% w / w propane)) thereby polymerized, thereby The polymerization step and the decomposition step of the catalyst were carried out at a temperature of 60 ° C and a pressure of 232.4.10 ^. Pa (manometric pressure).

(bj Postup tohoto vynálezu.(bj) The process of the invention.

Výsledná suspenze polypropylenu (obsahující 58 % hmot. částic tuhého polypropylenu kontinuálně procházela ze suspenzní nádoby 1 skrze plně otevřený vypouštěcí ventil 2 nejdříve do ohřívací zóny 3 obsahující opláštěnou trubku o přibližném průměru 0,9 cm (vnitřní průměr} a o délce 30 m a pak do druhé ohřívací zóny 4 obsahující opláštěnou trubku o vnitřním průměru asi 1,9 cm a délce 40 m, přičemž plášť každé ohřívací zóny je nezávisle zásobován vodní parou o tlaku (manometrickém) 1,96.10⁵ Pa a teplotě 135 °C a nakonec do oddělovací zóny 5, která zahrnuje cyklón a má svůj výstup udržovaný při tlaku 0,39.10⁵ Pa (manometrický tlak J.The resulting polypropylene slurry (containing 58 wt% solid polypropylene particles continuously passed from the slurry vessel 1 through the fully open discharge valve 2 first to a heating zone 3 containing a jacketed tube of approximately 0.9 cm (inner diameter) and 30 m length and then to the second a heating zone 4 comprising a jacketed tube having an internal diameter of about 1.9 cm and a length of 40 m, wherein the sheath of each heating zone is independently supplied with steam at a pressure (gauge) 1,96.10 ⁵ Pa and a temperature of 135 ° C and finally to the zone 5 which includes a cyclone and has its outlet maintained at a pressure of 0,39.10 ⁵ Pa (manometric pressure J.

Vysušený prášek polypropylenu byl oddělen od doprovodných nosných par propylenu a pak odebírán rotačním šoupátkem 6, přičemž pára propylenu byla kontinuálně odsávána výpustním potrubím 9 do odděleného regeneračního' postupu. Během výš o popsané operace byl vstupní ventil 14 páry přítomný v přívodním parním potrubí vedoucím do pláště druhé ohřívací zóny 4 plně otevřen.The dried polypropylene powder was separated from the accompanying propylene carrier vapors and then removed by the rotary slide 6, the propylene vapor being continuously evacuated through the discharge line 9 to a separate regeneration process. During the above operation, the steam inlet valve 14 present in the steam supply line leading to the jacket of the second heating zone 4 was fully opened.

Na druhé straně průtoková rychlost vodní páry přiváděné do pláště první ohřívací zóny 3 byla řízena změněním stupně otevření regulačního ventilu 7 proudu páry. Průtokové ryohlosti suspenze polypropylenu zjištěné v sérii provozních zkoušek jsou uvedeny v obr. 2.On the other hand, the flow rate of water vapor supplied to the jacket of the first heating zone 3 was controlled by varying the degree of opening of the steam control valve 7. The flow rates of the polypropylene slurry found in a series of field tests are shown in Figure 2.

V tomto příkladu mohla být průtoková rychlost suspenze polypropylenu řízena v rozmezí od 500 do 1030 kg/h. Zbytkový obsah těkavých látek v jprášku polypropylenu shromážděném v odebíracíím potrubí 4 byl O‘,1'5 % hmotnostních.In this example, the flow rate of the polypropylene slurry could be controlled in the range of 500 to 1030 kg / h. The residual content of volatiles in the polypropylene powder collected in the sampling line 4 was 0.15% by weight.

Kontrola 1Control 1

Suspenze polypropylenu podobná suspenzi v příkladu 1 se nechala procházet 19mm V-vstupním ventilem (jmenovitý) do ohřívací zóny, která byla udržována při tlaku 0,39.10⁵ Pa (mancÍmetrický tlak) u konce ve směru proudu. Ohřívací zóna obsahovala dvojitou trubici o vnitřním průměru 19 mm a o délce 4(0 m. Tato trubice byla zahřívána přiváděním vodní páry do. pláště, která měla tlak 1,96.10⁵ Pa (manometrický tlak) a teplotu 135 Τλ Vztah mezi stupněm otevření V-vstupního ventilu a průtokovou rychlostí suspenze polypropylenu je uveden v tabulce 1.A polypropylene slurry similar to the one in Example 1 was passed through a 19mm V-inlet valve (nominal) into the heating zone, which was maintained at a pressure of 0.39 x ⁵ Pa (manometric pressure) at the downstream end. The heating zone contained a double tube with an internal diameter of 19 mm and a length of 4 (0 m). This tube was heated by supplying water vapor to the jacket having a pressure of 1.96 x ⁵ Pa (manometric pressure) and a temperature of 135 Τλ. the inlet valve and the polypropylene slurry flow rate is shown in Table 1.

Tabulka 1Table 1

Stupeň otevření Průtoková rychlostOpening degree Flow rate

V-vstupního ventilu suspenze polypropy(%) lénu (kg/mín)Polypropylene Suspension Inlet Valve (%) of linen (kg / min)

100 19,5100 19,5

19,5 ao i8,o19.5 ao i8, o

Z údajů uvedených v tabulce 1 je vidět, že průtoková rychlost suspenze polypropylenu zůstala téměř nezměněna, když se měnil stupeň otevření V-vstupního ventilu.From the data presented in Table 1, it can be seen that the flow rate of the polypropylene slurry remained almost unchanged when the degree of opening of the V-inlet valve was varied.

Tabulka 2 uvádí výsledky série provozních zkoušek, při nichž bylo několik clon rozdílného průměru vloženo místo- V-vstupního ventilu. Z údajů uvedených v tabulce 2 je zřejmé, že průtoková rychlost vykazovala jen velmi malé snížení, i -když byla použita clona o průměru 7 mm. Zkouška, při níž byla použita clona o průměru 5- mim musela být přerušena, poněvadž clona byla blokována částicemi polymeru ihned po zahájení zkoušky.Table 2 shows the results of a series of field tests in which several orifice plates of different diameters were inserted instead of the V-inlet valve. It can be seen from the data in Table 2 that the flow rate showed only a very small decrease even when a 7 mm diaphragm was used. The test using an orifice with a diameter of 5- mime had to be interrupted because the orifice was blocked by polymer particles immediately after the start of the test.

Tabulka 2Table 2

Průměr clony (mm)Aperture diameter (mm)

Průtoková rychlost suspenze polypropylenu (ikg/min) žádná clona 10 7Flow rate of polypropylene slurry (ikg / min) no orifice 10 7

Příklad 2Example 2

19,519.5

19.319.3

17.317.3

Tento- příklad je popsán s odkazem na obr. 3.This example is described with reference to Fig. 3.

Suspenze polypropylenu obsahující 45 % hmot. částic polypropylenu v propylenu byla obsažena v suspenzni nádobě 1 udržované při teplotě 40 °C a manometrickém tlaku 13,7.105 Pa. Suspenze propylenu kontinuálně procházela ze suspenzni nádoby 1 skrze plně otevřený výstupní ventil 2 do první ohřívací zóny rozdělané na 5 oddělených podzón 30-1 až 30-5. Pak procházela druhou ohřívací zónou 306 a pak byla zavedena do oddělovací zóny 5 obsahující -cyklón udržovaný při tlaku 0,29.10⁵ Pa (manometrický tlak.).Polypropylene suspension containing 45 wt. The polypropylene particles in propylene were contained in the suspension vessel 1 maintained at a temperature of 40 ° C and a pressure of 13.7.105 Pa. The propylene slurry continuously passed from the slurry vessel 1 through the fully open outlet valve 2 to the first heating zone divided into 5 separate sub-zones 30-1 to 30-5. It then passed through the second heating zone 306 and was then introduced into a separation zone 5 containing a cyclone maintained at a pressure of 0.29 x ^{10 5} Pa (manometer pressure).

Každá z oddělených ohřívacích podzón 30-1 až 30-5 obsahovala opláštěnou trubku o vnitřním průměru asi 2,'5 cm a délce 16 m a druhá ohřívací zóna 30-6 obsahovala opláštěnou trubku o vnitřním průměru asi 3,75 cm a délce 60 m. Pára o manometri-ckém tlaku 1,37 . liO⁵ Pa byla přiváděna z hlav^Jního parního přívodního potrubí 20 a 'rozdělována do- oddělených podzón 30-1 až 30'5 a do druhé ohřívací zóny ipomocí ručně ovládaných ventilů 20-1 až 20-5 a dvoupolohového ventilu 21-6.Each of the separate heating zones 30-1 to 30-5 contained a jacketed tube having an inside diameter of about 2.5 cm and a length of 16 m, and the second heating zone 30-6 contained a jacketed tube having an inside diameter of about 3.75 cm and a length of 60 m. Manometer Pressure Steam 1.37. Lio ⁵ Pa was ejected from the heads ^J whom you steam inlet pipe 20 and the 'distributed DO- separate sub zones 30-1 to 30'5 and the second heating zone ipomocí manually operated valves 20-1 to 20-5 and the on-off valve 21 to 6

Dvoupolohový ventil 21-6 byl ponechán plně otevřený během každé provozní zkoušky. Naopak, ručně ovládané ventily 21-1 až 21-5, sdružené s příslušnými oddělenými ohřívacími po-dzónami, byly buď plně otevřeny nebo plně uzavřeny.The two-position valve 21-6 was left fully open during each run. Conversely, manually operated valves 21-1 to 21-5, associated with respective separate heating zones, were either fully opened or fully closed.

Tabulka. 3 ukazuje vztah mezi počtem oddělených ohřívacích podzón zásobovaných vodní parou a průtokovou rychlostí suspenze polypropylenu.Table. 3 shows the relationship between the number of separate heating sub-zones supplied with water vapor and the flow rate of the polypropylene slurry.

Vysušený prášek polypropylenu byl odebírán rotačním šoupátkem 6 a páry ředidla byly kontinuálně odebírány nahoru výtokovým potrubím 9 a posílány -do regeneračního postupu.The dried polypropylene powder was withdrawn by the rotary slide 6 and the diluent vapors were continuously taken up through the discharge line 9 and sent to the regeneration process.

Počet oddělených podzón zásobovaných vodní parouNumber of separate sub-zones supplied with steam

TabulkaTable

Průtoková rychlost suspenze polypropylenu (k-g/h)Polypropylene suspension flow rate (k-g / h)

Teplota shromážděného pr-opylenu p_C)The temperature of the collected pr-pollination _C p)

Obsah těkavých látek v polypropy lénu (^!% -hmot.)The content of volatile substances in the polypropylene methylacetylene ^(! -Hmot%).

4,90-04,90-0

7,5007,500

10,30010,300

Při všech provozních zkouškách nebyl obsah těkavých látek v práško-vitém polypropylenu shromážděném z odebíra-cího- potrubí 8 vyšší, než 0,2 % hmotnostní, -což naznačuje, že prášek byl v dobře vysušeném stavu.In all field tests, the volatile content of the powdered polypropylene collected from the sampling line 8 was no more than 0.2% by weight, indicating that the powder was in a well-dried state.

Kontrola 2Control 2

Suspenze polypropylenu podobná suspenzi z příkladu 1 byla zaváděna do- ohřívací zóny udržované při tlaku 2,9 .10-⁵ Pa (mano-metrl-cký -tlak) u výstupního konce. Ohří120 0,-05A suspension of polypropylene similar to the suspension of Example 1 was introduced DO- heating zone maintained at a pressure of 2.9 Pa ⁵ .10- (mano-metrl CKY--tlak) at the outlet end. Heat120 0, -05

110 0,10110 0,10

0,18 vací zóna obsahovala 10 sériově spojených opláštěných trubek o vnitřním průměru asiThe 0.18 inlet zone contained 10 serially connected jacketed tubes having an inner diameter of approx

1,9 cm a délce 4 m. Vodní pára o tlaku 1,96 . . 105 p_a (manometrický tlak) a teplotě 135 st. Celsia byla přiváděna -skrze ručně ovládané ventily do plášťů -trubek. Ručně ovládané ventily byly ovládány ta-k, že pára byla přiváděna jen do požadovaného počtu trubek.1.9 cm and a length of 4 m. Water vapor at a pressure of 1.96. . 105 p _a (manometric pressure) and 135 ° C. Celsius was fed through the manually operated valves into the casings of the tubes. The manually operated valves were operated such that steam was supplied only to the required number of tubes.

Tabulka 4 uvádí vztah imezi počtem -trubek zásobovaných parou a průtokovou rychlostí suspenze polypropylenu.Table 4 shows the relationship between the number of tubes supplied by steam and the flow rate of the polypropylene slurry.

Počett trubek zásobovaných vodní parouNumber of pipes supplied with steam

Tabulka 4Table 4

Průtoková rychlost suspenze polypropylenu (ikg/imin)Polypropylene suspension flow rate (ikg / imine)

Teplota shromážděného polypropylenu (°CJThe temperature of the collected polypropylene (° CJ)

19,5 12519,5 125

19,9 11819,9 118

21,5 95 lak se počet trubek zásobovaných párou snižoval, průtoková rychlost suspenze polypropylenu rostla, ale teplota shromažďovaného polypropylenu se snižovala. Když byly Jen 4 trubky zásobovány párou, obsah těkavých látek ve shromážděném polypropylenu byl 3 % hmotnostní.21.5 95 lacquer decreased the number of tubes supplied with steam, the flow rate of the polypropylene slurry increased, but the temperature of the collected polypropylene decreased. When only 4 tubes were supplied with steam, the volatile content of the collected polypropylene was 3% by weight.

P ř i k 1 a d 3Example 1 and d 3

Suspenze polyethylenu obsahující 40 % hmotnostních částic polyethylenu v isobutanu byla obsažena v suspenzní nádobě udržované při teplotě 80 °C a manometrickém tlaku 15,7 . 10⁵ Pa. Za pomoci zařízení z příkladu 1 byla suspenze polyethylenu kontinuálně přiváděna stejným způsobem, jak je popsáno v příkladu 1.A polyethylene slurry containing 40% by weight of polyethylene particles in isobutane was contained in a slurry vessel maintained at 80 ° C and 15.7 gauge pressure. 10 ⁵ Pa. Using the apparatus of Example 1, the polyethylene slurry was continuously fed in the same manner as described in Example 1.

Bylo zjištěno, že když nebyla přiváděna vodní pára do ohřívacího pláště první ohřívací zóny 3, při plně uzavřeném ventilu 7, byla průtoková rychlost suspenze polyethylenu 1200 kg/h, zatímco když byly přiváděny 4 kg/h páry, při plně otevřeném ventilu 7, průtoková rychlost suspenze polyethylenu byla 500 kg/h a když byl ventil 7 otevřen jen z poloviny, měla průtoková rychlost suspenze polyethylenu střední hodnotu. Jinak vstupní ventil 14 páry byl úplně otevřen během každé provozní zkoušky, takže vodní pára byla stále přiváděna do ohřívacího pláště druhé ohřívací zóny 4.It was found that when water vapor was not fed to the heating mantle of the first heating zone 3 when the valve 7 was fully closed, the flow rate of the polyethylene slurry was 1200 kg / h, while when 4 kg / h steam was fed when the valve 7 was fully open the polyethylene suspension rate was 500 kg / h and when the valve 7 was only half opened, the polyethylene suspension flow rate was moderate. Otherwise, the steam inlet valve 14 was fully opened during each process test so that water vapor was still supplied to the heating mantle of the second heating zone 4.

Při všech zkouškách byla teplota polyethylenu, shromážděného z potrubí 8 v rozmezí od 80 do 120 °C a obsah těkavých látek byl v rozmezí od 0,1 do 0,4 % hmotn. Nebylo zjištěno žádné zanášení ohřívacích zón.In all tests, the temperature of the polyethylene collected from line 8 was in the range of 80 to 120 ° C and the volatile content was in the range of 0.1 to 0.4% by weight. No clogging of the heating zones was detected.

Claims

SUBJECT

A method for continuously converting a polymer slurry comprising solid polymer particles and at least one diluent selected from the group consisting of Inert hydrocarbons and inert halogenated hydrocarbons, wherein the polymer slurry maintained in the slurry vessel at a pressure higher than atmospheric pressure to maintain the diluent in a liquid state passing through a first elongated and sheathed heating zone of relatively small diameter and a second elongated and sheathed heating zone of larger diameter than the diameter of the first heating zone, the first and second heating zones being heated by a heating means selected from the group comprising a pair of heating means and water vapor by evaporating the particulate polymer solids diluent and introducing a mixture of the particulate polymer diluent and the particulate polymer solids into the separation zone to separate the particulate solids. The polymer slurry is fed continuously from the slurry vessel to the first heating zone and the flow rate of the polymer slurry passing through the first heating zone is controlled by controlling the amount of heat supplied to the first heating zone by the heating means, the solid polymer flow rate at the inlet. the first heating zone ranges from 3 to 20 m / s, the solid polymer and vaporized solvent flow rates at the exit of the second heating zone range from 14 to 150 m / s, and the manometric pressure at the inlet of the first heating zone ranges from 0 98 to 2.94 MPa and at the outlet of the first heating zone in the range of 0.49 to 2.65 MPa, and the manometric pressure at the outlet of the second heating zone is in the range of 0.0098 MPa to 0.686 MPa.

2. The method of claim 1 wherein the temperatures of the first and second heating zones do not exceed the softening point of the solid polymer by more than 50 ° C.

3. The method of claim 1 wherein the amount of heat supplied to the first heating zone is controlled by varying the temperature of the heating means.

4. The method of claim 1 wherein the amount of heat supplied to the first heating zone is controlled by varying the flow rate of the heating means.

5. The method of claim 1, wherein the amount of heat supplied to the first heating zone is controlled by dividing the first heating zone into at least two separate heating sub-zones having the same diameter and only heating the desired number of separate heating sub-zones.