CS201975B1

CS201975B1 - Microatomiser

Info

Publication number: CS201975B1
Application number: CS244979A
Authority: CS
Inventors: Robert Hlavac; Vaclav Sychra; Dana Kolihova; Josef Reznicek
Original assignee: Robert Hlavac; Vaclav Sychra; Dana Kolihova; Josef Reznicek
Priority date: 1979-04-10
Filing date: 1979-04-10
Publication date: 1980-12-31

Description

(54) Mikroatomizátor(54) Microatomizer

Vynález se týká mikroatomizátoru pro elektrotermickou atomizaci z kovových povrchů.The invention relates to a microatomizer for electrothermal atomization from metal surfaces.

Dosud známé elektrotermické atomizátory byly řešeny buď formou odporově vyhřívané grafitové atomizační kyvety, popřípadě kovových pásků vytvarovaných do tvaru dutého válečku, nebo spirálové atomizátory buď otevřeného typu nebo takové, u kterých byla k lokalizaci atomové páry používána absorpční kyveta, která nebyla opatřena sekundárním zdrojem tepla.The prior art electrothermal atomizers have been solved either by means of a resistively heated graphite atomization cuvette or hollow-cylindrical metal strips, or by spiral atomizers either of the open type or in which an absorption cuvette which has not been provided with a secondary heat source has been used.

Obě řešení nesou sebou řadu nevýhod. V prvém případě jde především o velké energetické nároky, protože masivní grafitový atomizátor potřebuje k vyhřátí na danou teplotu velký příkon elektrického proudu, dále problémy spojené s lokalizací dávkovaného množství vzorku a také s dokonalým odstíněním celého atomizátoru inertní atmosférou a s tím spojenou vysokou spotřebu inertního plynu.Both solutions carry a number of disadvantages. In the first case, it is mainly a large energy demand, because a massive graphite atomizer needs a large power input for heating to a given temperature, problems connected with localization of the dosed amount of sample and also perfect shielding of the whole atomizer with an inert atmosphere.

Ve druhém případě je zase připravená atomová pára vnášena do chladného prostoru, kde velmi snadno dochází ke kondenzaci a rekombinaci volných atomů, samozřejmě na úkor citlivosti celého použitého postupu.In the second case, the prepared atomic vapor is brought into the cold space, where condensation and recombination of free atoms very easily occurs, of course at the expense of the sensitivity of the whole procedure used.

Výše uvedené nevýhody odstraňuje mikroatomizátor sestávající ze žhaveného elementu,: na který se nanáší analyzovaný vzorek, a který je opatřen lokalizační absorpční kyvetou. Jeho podstata spočívá v topí, že lokalizační absorpční kyveta je opatřena sekundárním zdrojem tepla.The above disadvantages are overcome by a microatomizer consisting of a heated element to which the sample to be analyzed is applied and which is provided with a localization absorption cuvette. Its essence lies in the fact that the localization absorption cell is provided with a secondary heat source.

Dále je podle vynálezu. výhodné, jestliže sekundární zdroj tepla je tvořen topnou spirálou.It is further according to the invention. preferably, the secondary heat source is a heating coil.

Atomová pára vytvořená pomocí mikroatomizátoru je tedy umístěna v dostatečně vyhřátém prostoru, a tím nedochází ke kondenzaci a vlastně ke ztrátám volných atomů schopných absorbovat záření primárního zdroje.Thus, the atomic vapor generated by the microatomizer is located in a sufficiently heated space, thereby avoiding condensation and, in fact, loss of free atoms capable of absorbing radiation from the primary source.

Mikroatomizátor může být v případě potřeby povrchově upraven, například pokryt vrstvou nitridů nebo karbidů,The microatomizer can be surface-treated if desired, for example coated with nitrides or carbides,

Podstata vynálezu a jeho výhody jsou blíže objasněny na popisu příkladu jeho provedení a pomocí připojeného výkresu, na němž je znázorněno celkové uspořádání mikroatomizátoru s lokalizační absorpční kyvetou.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The invention and its advantages are explained in more detail by the description of an exemplary embodiment thereof and by means of the accompanying drawing, in which the overall arrangement of a microatomizer with a localization absorption cuvette is shown.

Vlastní lokalizační absorpční kyveta 1 je tvořena T kusem, vyrobeným s výhodou z křemenného skla. Užší část lokalizační absorpční kyvety je opatřena otopným vinutím 2 z odporového materiálů, s výhodou kantalu, ukončeného v kovových prstencích 3, umožňujících přívod elektrického proudu.The localization absorption cuvette 1 itself consists of a T piece, preferably made of quartz glass. The narrower part of the localization absorption cuvette is provided with a heating coil 2 of resistive materials, preferably cantalum, terminated in metal rings 3, allowing the electrical current to be supplied.

Širší část lokalizační absorpční kyvety je vlepena do trubky 4 z nerezavějící oceli, jejíž funkcí je odstranění případné nesymetričnosti křemenného materiálu.The wider part of the localization absorption cuvette is glued into a stainless steel tube 4, the function of which is to eliminate any asymmetric quartz material.

Vlastní rnikroatomizátor 5 je pomocí keramické vložky 7 s nosníky 10 vložen do pouzdra 6 z nerezavějící oceli uzavřeného z jedné strany teflonovým uzávěrem 8. Keramickou vložkou 7 a teflonovým uzávěrem 8 prochází přívod 9 nosného plynu, vyrobený nejlépe z teflonu.The microatomicator 5 itself is inserted by means of a ceramic insert 7 with beams 10 into a stainless steel housing 6 closed on one side with a Teflon cap 8. A ceramic gas supply 9, preferably made of Teflon, passes through the ceramic insert 7 and the Teflon cap 8.

Celé pouzdro 6 z nerezavějící oceli s mikroatomizátoi ern 5 je volně ziasouvatelné do lokalizační absorpční kyvety 1. Rozměry pouzdra 6 z nerezavějící oceli a trubky 4 z nerezavějící oceli jsou voleny tak, aby obě části byly vzájemně po sobě právě posouvatelné. Tím je zajištěn minimální únik nosného plynu, který jednak vnáší atomovou páru do lokalizační absorpční kyvety 1, jednak tvoří inertní atmosféru v okolí mikroatomizátoru 5.The entire stainless steel casing 6 with the microatomisers 5 is freely slidable into the localization absorption cuvette 1. The dimensions of the stainless steel casing 6 and the stainless steel tubes 4 are selected such that the two parts are displaceable relative to one another. This ensures a minimum leakage of carrier gas, which on the one hand introduces atomic vapor into the localization absorption cuvette 1, and on the other hand creates an inert atmosphere around the microatomizer 5.

Citlivost a spolu s ní i absolutní mez postřehu stanovení jednotlivých prvků závisí do jisté míry na vhodně Zvolených rozměrech lokalizační absorpční kyvety. Z analytického hlediska se ukázaly jako nejvýhodnější délka lokalizační absorpční kyvety 20 až 100 mm a vnitřní průměr 1 až 10 mm. Délka a vnitřní průměr bočního tubusu závisí na velikosti použitého kovového mikroatomizátoru. Důležitým faktorem ovlivňujícím citlivost a absolutní mez postřehu stanovení je teplota trvalého ohřevu lokalizační absorpční kyvety. Řídí se povahou stanovovaného prvku v mezích od 20 °C do 3000 °C.The sensitivity and, together with it, the absolute observation limit of the determination of the individual elements depends to some extent on the appropriately selected dimensions of the localization absorption cuvette. From the analytical point of view, the length of the localization absorption cell of 20 to 100 mm and the internal diameter of 1 to 10 mm have proved to be the most advantageous. The length and inside diameter of the side tube depends on the size of the metal microatomizer used. An important factor affecting the sensitivity and absolute limit of the assay is the continuous heating temperature of the localization absorption cuvette. It is governed by the nature of the element to be determined within the range of 20 ° C to 3000 ° C.

PříkladExample

Lokalizační absorpční kyveta je zhotovena z křemenné trubice. Kovový mikroatomizátor do ní zasahuje z bočního tubusu, takže celkovým tvarem je písmeno T, položené v horizontální rovině. Vlastní lokalizační absorpční kyveta válcového tvaru je 50 mm dlouhá s vnitřním průměrem 4 mm. Je možno ji permanentně vyhřívat na 1200 °C pomocí kantátového vinutí. Kantátový pásek je překryt korundovou hmotou tak, že boční tubus je průhledný a je tudy možno kontrolovat zasunutí kovového mikroatomizátoru a jeho teplotu.The localization absorption cuvette is made of a quartz tube. The metal microatomizer extends into it from the side tube, so the overall shape is the letter T, lying in a horizontal plane. The actual localization absorption cell of cylindrical shape is 50 mm long with an inner diameter of 4 mm. It can be permanently heated to 1200 ° C by means of cantate winding. The cantatum strip is covered with corundum so that the side tube is transparent and the insertion of the metal microatomizer and its temperature can be controlled here.

Kovový mikroatomizátor je tvořen čtyřmi závity drátu o průměru 0,25 až 0,30 mm, s výhodou z wolframu, navíjenými okolo trnu o průměru 0,8 mm. Na konce kovového mikroatomizátoru jsou bodově přivařeny niklové trubičky o průměru 1,2 mm a délce 20 až 30 mm, kterými se mikroatomizátor uchytí do zdířek přívodů elektrického proudu. Na mikroatomizátor lze dávkovat 2 až 3 μΐ vzorku, na mikroatomizátor slabě ohřátý na teplotu vypaření rozpouštědla lze dávkovat 5 vzorku.The metal microatomizer consists of four wire threads with a diameter of 0.25 to 0.30 mm, preferably of tungsten, wound around a mandrel with a diameter of 0.8 mm. At the ends of the metal microatomizer, nickel tubes with a diameter of 1.2 mm and a length of 20 to 30 mm are welded to the microatomizer, by means of which the microatomizer is attached to the power supply sockets. 2 to 3 μΐ of sample can be dosed on the microatomizer, 5 samples can be dosed on the microatomizer slightly heated to the solvent evaporation temperature.

Kovový mikroatomizátor s lokalizační absorpční kyvetou je ve stávající formě využit pro stanovení prvků stříbra, barya, - kadmia a mědi. Dosažené hodnoty charakteristických koncentrací odpovídají komerčně vyráběným grafitovým atomizátorům podobných rozměrů.The metallic microatomizer with the localization absorption cell is used in the present form for the determination of elements of silver, barium, cadmium and copper. The characteristic concentration values obtained correspond to commercially produced graphite atomizers of similar dimensions.

Ve stávající formě je využit pro kontrolu čistoty napájecí vody, tzn. vzorku se stopovými obsahy různých kovů bez převažujícího vlivu matrice.In its current form it is used to check the purity of feed water, ie. sample with trace contents of various metals without a predominant matrix effect.

Claims

SUBJECT

A microatomizer comprising a heated element to which an analyte is applied and which is provided with a localization absorption cuvette, characterized in that:

SUMMARY OF THE INVENTION The localization absorption cell is provided with a secondary heat source (2).

A microatomicizer according to claim 1, characterized in that the secondary heat source (2) is formed by a heating coil.