CS201781B1

CS201781B1 - Process for the regeneration of palladium

Info

Publication number: CS201781B1
Application number: CS580678A
Authority: CS
Inventors: Pavel Dolezel; Gustav Thomas; Tibor Vrzgula; Antonin Rezabek; Ivan Mosny
Original assignee: Pavel Dolezel; Gustav Thomas; Tibor Vrzgula; Antonin Rezabek; Ivan Mosny
Priority date: 1978-09-08
Filing date: 1978-09-08
Publication date: 1980-11-28

Description

(⁵⁴) Spdsob regenerácie paládia( ⁵⁴ ) Method of palladium regeneration

Vynález sa týká spdsobu regenerácie paládia, ktorým sa rieši spatné získavanie paládia z tuhých koncentrátov po spálení Pd-katalyzétora v elektrolyzéri, pričom sa spracováva priamo suspenzia Pd-koncentrétu.The present invention relates to a process for the regeneration of palladium by means of which the poor recovery of palladium from solid concentrates after combustion of the Pd catalyst in an electrolyser is solved by directly processing the suspension of the Pd concentrate.

Doposia T aa na regeneráciu páÉdia z koncentrátov po spáleni Pd-katalyzátorov používajú spdaoby využívájúce chemické postupy, kedy sa ne popol obsahujúel drahý kov pSsobí chemickými činidla mi, paládium sa prevedie do roztoku, odkiaT sa izoluje.So far, T aa utilizes chemical processes in which the precious metal-containing ash is not used for the regeneration of the Pd-catalyst concentrate after the combustion of the Pd catalysts, the palladium is dissolved and the solution is isolated.

Všetky tieto postupy sa uskutočňujú v niekoTkých stupňooh, obsahujúcich oprácie ako lúženie resp. iný rozklad koncentrátu, zrážanie, filtrécie, premývania. Tieto operácie sú zdíhavé, náročné na pracovné sily, sú sprevádzané množstvem odpadových vdd z filtrácií a premývaní, v ktorých je reálna možnost výskytu drahého kovu, čo zvyšuje riziko strát.All of these processes are carried out in several stages, including opting or leaching. other decomposition of concentrate, precipitation, filtration, washing. These operations are tedious, labor-intensive, accompanied by a number of filtration and washing wastes, in which there is a real possibility of precious metal, which increases the risk of loss.

Hoře uvedené nedostatky sú odstránené spdsobom podTa vynálezu, vyznačujúcim sa tým, že všetky štádié procesu - elektrolytické rozpúšťanie paládia, jeho vylučovanie na elektrody a spgtné rozpúšťanie do^předloženého roztoku sa uskutočňujú v elektrolyzéri, pričom elektrolytom je suspenzia tuhého paládiového koncentrátu po spálení paládiového katalyzátore.The above-mentioned drawbacks are eliminated by the method according to the invention, characterized in that all stages of the process - electrolytic dissolution of palladium, its deposition on electrodes and sputter dissolution into the present solution are carried out in an electrolyzer, wherein the electrolyte is a solid palladium concentrate suspension after palladium catalyst.

Spdsob regenrácie Pd podTa vynálezu spracováva priamo suspenziu regenerovanéhoThe process of regenerating Pd according to the invention directly processes the recovered suspension

201 781201 781

201 781 koncentrátu, pričom sa pracuje v jednom zariadení a z regenerácie sú vylúčená operéoie ako zréžanie, filtrácia a ptemývanie filtračného koláča, ktoré sú najvSčším možném zdrojom strát. Z procesu vystupuje jediný odpadový prúd, suspenzia kalov spolu s oplachovými vodami z elektrolyzéra.201 781 of the concentrate while operating in a single plant and excluding regeneration such as trimming, filtering and filter cake washing, which are the largest possible source of losses, are excluded from regeneration. A single waste stream, a slurry slurry, and rinsing water from the electrolyzer exits the process.

Použitím tohoto spfisobu sa obmedzia straty drahého kovu, znlžia nároky na pracovné sily a počet zariadení, obmedzí sa množstvo odpadových vfid. Obmedzená je taktiež možnost zneužitia drahého kovu.By using this method, precious metal losses are reduced, labor and equipment requirements are reduced, and waste wastes are reduced. The possibility of misuse of the precious metal is also limited.

Regenerácie paládia sa uskutočňuje tak, že paládiový koncentrát vo formě suspenzie sa elektrochemicky rozkládá vo vlastněj grafitovej váni elektrolyzéra v prostředí kyseliny soTnej za použitia přísady, za súčasného vylučovania paládia na platinových elektrodách. Anodický rozklad sa uskutočňuje na grafitových elektrodách, pričom ako anoda funguje i grafitové vyloženie vane vodivo spojené a vnútornými grafitovými elektrodami. Tento proces je sprevádzaný tvorbou chlóru, ktorý aktivně pfisobí na vlaatné rozpúáťanie. Na katóde sa vylučuje paládium, pričom nečistoty a zvyáky zostávajú v roztoku. Po skončení elektrolýzy sa suspenzia kalov vypustí, ólektrolyzér sa prepláchne vodou a naplní / * roztokom zřiedenej kyseliny chlorovodíkovéj, do ktorej sa po prepolovaní elektrod rozpustí paládium vy lučené na platinových elektrodách. Tento roztok tvoří buď finálnu formu, alebo je ho možné použivať v ďaTáom cykle na opHtovné rozpúáťanie paládia z elektrod. Obdobné je možné recyklovat aj časť výstupného elektrolytu, ktorý sa použije ako nová násada do procesu.The regeneration of the palladium is effected by the fact that the palladium concentrate in the form of a suspension is electrochemically decomposed in a graphite electrolyzer electrolyzer in an acidic salt medium using an additive, with the simultaneous deposition of palladium on platinum electrodes. The anodic decomposition is carried out on graphite electrodes, while the graphite lining of the bath is conductively connected to the internal graphite electrodes as the anode. This process is accompanied by the formation of chlorine, which actively adapts to swallow dissolution. Palladium is deposited on the cathode, leaving impurities and residues in solution. After the electrolysis is complete, the sludge suspension is drained, the electrolyser is rinsed with water and filled with a dilute hydrochloric acid solution into which, after the electrodes are fused, the palladium dissolved on the platinum electrodes is dissolved. This solution either forms the final form or can be used in the next cycle to dissolve the palladium from the electrodes. Similarly, it is possible to recycle a portion of the output electrolyte that is used as a new batch to the process.

Na pripojenom výkrese je znázorněná schéma elektrolyzéra. Na obr. 1 je znázorněný elektrolýzér v řeze a na obr. 2 v půdoryse.The attached drawing shows an electrolyzer diagram. In FIG. 1 is a cross-sectional view of the electrolyser; and FIG. 2 in plan view.

Elektrolyzér, skládá júci sa z vane 1, opetrenej grafitovým vy ložením 2, z veka spojeného s nádobou deformovateTným těsněním £ a systémem platinových resp. poplatinovaných elktród 2 ^a grafitových elektrod 6, sa naplní auepenziou paládiového koncentrátu a přísady v kyselině soTnej cez rspúáťacie hrdlá £. Zapojí sa vyhrievanie 8 a zmes aa vyhřeje na požadovaná teplotu. Nastaví sa prietok dusíka cez hrdlá £ a zapojí sa prúdový obvod jednosměrného prúdu o napatí 1,4 až 1,5 V. Záporný pól je připojený na platinové elektrody 2· KLadný na grafitové elektrody 6 a grafitové vyloženie vane 2. Odplyn z elektrolyzéra sa odvádza otvorom 12. Dusík privádzaný do systému riedi vznikajúcu zmes chloru, vcdlka a chlorovodíka tak,, aby koncentrácia zložiek bola v neexplozlvnej oblasti. Po skončení elektrolýzy, pričom ukončenie operácie je indikované časom resp. odberom vzoriek, sa vonkajši zdroj odpojí, elektrolyt aa vypustí otvorom 13 a zariadenie sa vypláchne vodou cez hrdlá £ a výpustný otvor 13. Po skončení preplachu sa do elektrolyzéru předloží zriedený roztok kyseliny chlorovodíkovéj a prepólujú sa elektródy 2> é. ^a 2 tak, že kladný pól sa zapojí na platinové elektrody 2 ⁸ záporný pól na grafitové elektrody 6 a 2. Paládium sa po zapojení prúdového okruhu rozpúáťa do předloženého roztoku za vzniku čistého roztoku chloridu paládnatého. Koniec rozpúáťania je indikovaný změnou rozpúáťacieho potenciálu paládium - platina.The electrolyzer consists of a tank 1, which has been treated with a graphite lining 2, a lid connected to the vessel by a deformable seal 6 and a system of platinum resp. The electroplated electrodes 2 ^{and the} graphite electrodes 6 are charged with auepension of the palladium concentrate and the additive in hydrochloric acid through the throat. Heating 8 is switched on and the mixture aa is heated to the desired temperature. The nitrogen flow through the throat 6 is set and a DC current circuit of 1.4 to 1.5 V is connected. The negative pole is connected to the platinum electrodes 2 and can be connected to the graphite electrodes 6 and the graphite lining of the vat. The nitrogen supplied to the system dilutes the resulting mixture of chlorine, hydrogen and hydrogen chloride so that the concentration of the components is in the non-explosive range. At the end of electrolysis, the completion of the operation is indicated by time or time. by sampling, the external source is disconnected, the electrolyte a is discharged through the orifice 13, and the device is flushed with water through the orifices 8 and the outlet orifice 13. After the flushing, a dilute hydrochloric acid solution is introduced into the electrolyzer and the electrodes 24 are reversed. ^and 2 so that the positive pole is connected to the platinum electrodes ^{28 and the} negative pole to the graphite electrodes 6 and 2. Upon connection of the current circuit, palladium dissolves into the present solution to form a pure palladium chloride solution. The end of the dissolution is indicated by a change in the palladium-platinum dissolution potential.

Claims

PS ED 11 IS INVENTED

A method for the regeneration of palladium, characterized in that the electrolytic dissolution of the palladium, its deposition on the electrodes and the reverse dissolution into the present solution are carried out in an electrolyser, wherein the electrolyte is a solid palladium concentrate suspension after burning the palladium catalyst.