CS201746B1 - Způsob pro extrakce methanolu ze směsi uhlovodíků vodou a zařízení k provádění tohoto způsobu - Google Patents

Description

' > Způsob pro extrakce methanolu ze směsi uhlovodíků vodou a zařízení k provádění tohoto způsobu

Vynález se týká způsobu a zařízení pro extrakci methanolu ze směsi uhlovodíků vodou.

Při výrobě svítiplynu z uhlí v tlakových generátorech se surový generátorový plyn zbavuje plynných nečistot, jako jsou kysličník uhličitý, sirovodík a čpavek, jejich pohlcováním v chladném methanolu za zvýšeného tlaku. Přitom se v methanolu rozpustí také značné množství uhlovodíků, které jsou za normální teploty a tlaku kapalné. Regenerace methanolu z této uhlovodíkové směsi po odstranění rozpuštěných plynů snížením tlaku se provádí extrakcí vodou a následující destilací, čímž se získá methanol obsahující asi 5 % vody, který se znovu používá v procesu.

Extrakce se dosud provádí opakovaným rozptýlením vodné a organické fáze pomocí prudkého rotačního pohybu a následujícím usazením. Při opakovaném rozptylování a usazování se obě fáze pohybují vzájemně protiproudně ve vodorovném směru. Popsaného způsobu rozptylování fází a jejich vzájemného pohybu se dosahuje v zařízení sestávajícím z několika za sebou zařazených odstředivých čerpadel a usazovacích nádrží. Vhodným propojením nádrží a čerpadel se dosahuje toho, že čerpadlo čerpající směs obou fází do příslušné nádrže nassává vodnou fázi z nádrže předcházející a organickou z nádrže následující, případně, jde-li o nádrž krajní, je čerpadlem nassávána bučí čerstvá voda, nebo přiváděná uhlovodíková směs s methanolem.

Popsaný způsob a zařízení mají několik nedostatků. Tak při rozptylování fází za průchodu odstředivým čerpadlem dochází k tvorbě jemných stabilních emulzí vody v uhlovodíkové směsi a uhlovodíků ve vodě, které se v usazovacích nádržích dostatečně nerozdělí. Tyto potíže

201 746

201 746 se zvětšují při snížení poměru průtoku vody a uhlovodíkové směsi, neboř se tím zvyšuje koncentrace methanolu ve vystupující vodné fázi (extraktu) a tím snižuje rozdíl hustot vodné a organické fáze, který je hnací silou usazování. Přítomnost emulgovaných uhlovodíků v extraktu způsobuje obtíže při jeho dalším zpracování} rovněž vznikají obtíže při dalším zpracování vystupující uhlovodíkové směsi (rafinátu) obsahující emulzi vodné fáze. Přítomnost této emulze také zvyšuje ztráty methanolu. Jiným nedostatkem popsaného způsobu je, že oddělování jemných disperzí v každém stupni kaskády vyžaduje veliký objem usazovacích nádrží a také, že vzhledem k vodorovnému toku fází zabírá celé zařízení velkou půdorysnou plochu. Odstředivá čerpadla mají dále tu nevýhodu, že v jejich některých částech vzniká snížený tlak a vzhledem k přítomnosti rozpuštěných plynů dochází ke kavitaci, snižující životnost čerpadel a k uvolňování plynů, které narušují usazování fází v nádržích. K intenzivnímu styku obou fází dochází v podstatě v krátkých okamžicích jejich průchodu čerpadly, zatímco velké objemy usazovacích nádrží, kde fáze dlouho prodlévají, jsou z hlediska sdílení methanolu málo účinné.

Výše zmíněným nedostatkům se podařilo překvapivě čelit použitím navrženého způsobu a zařízení pro extrakci methanolu ze směsi uhlovodíků vodou. Při tomto způsobu se uvádí ve vzájemný protiproudý styk směs uhlovodíků s rozsahem teplot varu 55 až 150 °C, obsahující až 60 % hm. methanolu s vodou při teplotě 5 až 50 °C, přičemž se k rozptylování fází používá vibračního pohybu a k jejich vzájemnému protiproudému toku se využívá rozdílu jejich hustot. Při tom se rozptyluje směs uhlovodíků a methanolu ve formě kapek do vody. Poměr průtoků vody a uhlovodíkové směsi se volí tak, aby vystupující vodný roztok methanolu měl nejvýše 35 % hm. methanolu.

Zařízení pro extrakci methanolu ze směsi uhlovodíků vodou za použití vibrací sestává ze svislé válcové nádoby 1, ve které je umístěna sada vodorovných děrovaných desek (pater) 2. Patra jsou vzájemně spojena, např. táhlem 3 a připojena k excentru 4, který jim udílí vibrační pohyb ve svislém směru. K válcové nádobě 1 je připojen horní usazovák !5 o průřezu 3 až 4krát větším než průřez nádoby 1, s přívodem vody 6 a s přepadem 7 pro odvod rafinátu a dolní usazovák 8 o průřezu 3 až 4krát větším než průřez nádoby 1 s přívodem roztoku methanolu ve směsi uhlovodíků 9 a odtokem extraktu 10. Válcová nádoba je opatřena v dolní třetině hrdlem 11 pro přívod vodného methanolu obsahujícího méně než 15 % hm. methanolu a v horní třetině hrdlem 12 pro přívod směsi uhlovodíků a vody obsahující do 30 % hm. methanolu.

Patra 2 jsou děrované desky s malými kruhovými otvory 13 o průměru 0,20 až 0,35 cm a celkové volné ploěe 8 až 15 % plochy příčného průřezu nádoby las velkými otvory tvaru kruhové úseče 14 o volné ploše 10 až 20 % plochy příčného průřezu nádoby 1. U sousedních pater jsou otvory 14 umístěny na protilehlé straně svislé oey nádoby 1. Nejnižěí 3 až 4 patra mají malé otvory 13 o průměru 0,40 až 0,60 cm a volné ploše 20 až 30 %. Patra 2 jsou od sebe vzdálena 8 až 13 cm a jejich celkový počet je 30 až 50. V horním usazováku 5 se udržuje fázové rozhraní mezi vrstvou rafinátu a vodnou fází tím, že se řídí odtok extraktu z dolního usazováku 8 regulátorem průtoku 15.

Popsaný způsob a zařízení zajiětuje především vznik rovnoměrné disperze organické fáze ve fázi vodné, která neobsahuje velmi jemné, těžko se usazující podíly. Dále zajiětuje vzájemný protiproudý tok fází vlivem rozdílu jejich hustot. Jelikož se dispergovaná fáze udržu3

201 74ó je ve svislé nádobě všude ve formě kapek, jejichž velikost se řídí tak, aby pod vlivem rozdílu hustot stoupaly dostatečně rychle, dosahuje se vysokého objemového průtoku fází na jednotku průřezu nádoby 1. Na rozdíl od dříve popsaného zařízení dochází v zařízení podle vynálezu k usazování kapek disperze teprve v horním usazováku 5, jehož průřez je dostatečný, aby rychlost usazování postačovala průtoku dispergované fáze nádobou U Dále, jelikož se rozptyluje pouze jedna z fází, organická, neobsahuje tato fáze po svém usazení emulzi fáze vodné. Celý prostor válcové nádoby 1 je využit k vzájemnému styku fází za současného promíchávání, což vede k vysoké extrakční účinnosti zařízení. Řízení velikosti kapek disperze se provádí jednak pomocí volby amplitudy a frekvence vibrací, jednak volbou velikosti a počtu malých kruhových otvorů 13 a volbou plochy kruhové úseče 14. Zvětšováním amplitudy a frekvence vibrací , zmenšováním velikosti otvorů 13 a zmenšováním celkové volné plochy patra se dosahuje zmenšení střední velikosti kapek. Kruhové úseče 14 slouží k přednostnímu průtoku vodné fáze. Tím se zajištuje vysoký průtok kapek malými otvory 13 a křížový tok vodné a organické fáze mezi sousedními patry.

Dále jsou uvedeny některé příklady použití popsaného zařízení:

Příklad 1

V zařízení, jehož válcová nádoba měla vnitřní průměr 15 cm a délku 5 m, a byla opatřena 35 patry s 240 kruhovými otvory průměru 0,3 cm a 3 patry se 180 kruhovými otvory průměru 0,5 cm, přičemž každé z pater mělo velký otvor o volné ploše 18 *, plochy příčného průřezu válcové nádoby, byla prováděna extrakce methanolu ze směsi uhlovodíků o koncentraci 40 % hm.

methanolu vodou. Poměr průtoků byl 1 díl obj. vstupujícího roztoku methanolu ve směsi uhlovo3 2 díků na 1,7 dílů vody a celkový měrný objemový průtok obou vstupujících fází byl 45 m /m h. Výstupní uhlovodíková směs obsahovala 0,08 % hm. methanolu a výstupní vodná fáze 19,1 % hm. methanolu. Amplituda kmitů byla 0,2 cm a frekvence 4,5 Hz.

Příklad 2

V zařízení stejném jako v příkladu 1 byla prováděna extrakce methanolu ze směsi uhlovodíků o koncentraci 45 í hm. methanolu vodou. Poměr průtoků byl 1 díl obj. vstupujícího roztoku methanolu ve směsi uhlovodíků na 1 díl obj. vody a celkový měrný objemový průtok obou

2 fází byl 36 m /m h. Výstupní uhlovodíková směs obsahovala 0,08 % hm. methanolu a výstupní vodná fáze 31,0 % hm. methanolu. Amplituda kmitů byla 0,2 cm a frekvence 6,5 Hz.

201 746

Claims (9)

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

1. Způsob extrakce methanolu ze směsi uhlovodíků vodou, při kterém se směs uhlovodíků s rozsahem teplot varu 55 až 150 °C obsahujících až 60 % hm. methanolu uvádí při 5 až 50 °C kontinuálně v protiproudý styk s vodou, vyznačující se tím. Se se směs uhlovodíků a vody pohybují protiproudně ve svislém směru, přičemž se směs uhlovodíků rozptyluje do vody ve formě kapek za pomoci vibrací.

2. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, Se poměr hmotnostních průtoků vody a methanolu v uhlovodíkové směsi je nejméně 2,8.

3. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, Se se během protiproudého styku přidává k vodnému proudu ještě jeden nebo více proudů vodného roztoku methanolu znečištěného emulzí směsi uhlovodíků, přičemž tyto proudy obsahují méně než 30 % hm. methanolu.

4. Zařízení k provádění způsobu podle bodů 1 a 2 ve tvaru svislé válcové nádoby, opatřené v horní části přívodem vody a odvodem směsi uhlovodíků zbavené methanolu a v dolní části přívodem uhlovodíkové směsi obsahující methanol a odvodem vodného methanolu, ve které je umístěna sada vodorovných děrovaných pater vyznačující se tím, Se sada děrovaných pater (2) je spojena pevně s vibrátorem (4) umístěným nad nádobou a Se válcová nádoba (1) je nahoře ukončena usazovákem (5) o příčném průřezu 3 až 4kráte větším než příčný průřez nádoby (1), přičemž přívod vody je umístěn v dolní části usazováku (5) a odvod uhlovodíkové směsi v horní části usazováku (5), a dole ukončena usazovákem (8) o příčném průřezu 3 až 4kráte větším než průřez nádoby (1), přičemž přívod roztoku methanolu ve směsi uhlovodíků je umístěn v horní části Usazováku (8) a odvod vodného roztoku methanolu v dolní části usazováku (8).

5. Zařízení podle bodu 3 vyznačující se tím, že patra (2) mají malé kruhové otvory (13) o průměru 0,2 až 0,35 cm a celkové volné ploše 8 až 15 % plochy příčného průřezu nádoby (1) a velké otvory tvaru kruhové úseče (14), jejichž volná plocha tvoří 10 až 15 % příčného průřezu nádoby (1), přičemž u sousedních pater leží velké otvory (14) na protilehlých stranách svislé osy nádoby (1).

6. Zařízení podle bodů 3 a 4 vyznačující se tím, že 3 až 4 nejnižší patra mají malé otvory o průměru 0,4 až 0,6 cm a celkové volné ploše rovné 20 až 30 % plochy příčného průřezu nádoby (1).

7. Zařízení podle bodů 3 a 4 vyznačující se tím, že sousední patra (2) jsou od sebe vzdálena 8 až 13 cm a že celkový počet pater (2) je 30 až 50.

8. Zařízení podle bodů 4 a 5 vyznačující se tím, že ve spodní třetině nádoby (1) je přívod (11) pro zředěný vodný roztok methanolu a v horní třetině nádoby (1) je přívod (12) pro koncentrovaný vodný roztok methanolu.

9. Zařízení podle bodů 3 a 4 vyznačující se tím, že výtok vodného roztoku methanolu (10) je opatřen regulátorem průtoku (15).