CS201191B1 - 8,8 _ Dibrómo-3,3 -komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikerba-kloso-dodekabor/át a sposob jeho přípravy - Google Patents
8,8 _ Dibrómo-3,3 -komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikerba-kloso-dodekabor/át a sposob jeho přípravy Download PDFInfo
- Publication number
- CS201191B1 CS201191B1 CS144678A CS144678A CS201191B1 CS 201191 B1 CS201191 B1 CS 201191B1 CS 144678 A CS144678 A CS 144678A CS 144678 A CS144678 A CS 144678A CS 201191 B1 CS201191 B1 CS 201191B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- bis
- cobalto
- como
- dibromo
- decahydro
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical class [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 7
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Chemical compound BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LJBHYCBOOYAVFP-UHFFFAOYSA-N bromoform 1,4-dioxane Chemical compound BrC(Br)Br.C1COCCO1 LJBHYCBOOYAVFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 claims description 3
- 238000009281 ultraviolet germicidal irradiation Methods 0.000 claims description 2
- TVBISCWBJBKUDP-UHFFFAOYSA-N borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] TVBISCWBJBKUDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 6
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 4
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 3
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003758 nuclear fuel Substances 0.000 description 2
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- GDTSJMKGXGJFGQ-UHFFFAOYSA-N 3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 GDTSJMKGXGJFGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005725 8-Hydroxyquinoline Substances 0.000 description 1
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical class CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical group [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005654 Sephadex Polymers 0.000 description 1
- PMHCSCQXRLVFNR-UHFFFAOYSA-N [Br].[Co] Chemical compound [Br].[Co] PMHCSCQXRLVFNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- CSCPPACGZOOCGX-WFGJKAKNSA-N deuterated acetone Substances [2H]C([2H])([2H])C(=O)C([2H])([2H])[2H] CSCPPACGZOOCGX-WFGJKAKNSA-N 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- XELZGAJCZANUQH-UHFFFAOYSA-N methyl 1-acetylthieno[3,2-c]pyrazole-5-carboxylate Chemical compound CC(=O)N1N=CC2=C1C=C(C(=O)OC)S2 XELZGAJCZANUQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 1
- 229960003540 oxyquinoline Drugs 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- MCJGNVYPOGVAJF-UHFFFAOYSA-N quinolin-8-ol Chemical compound C1=CN=C2C(O)=CC=CC2=C1 MCJGNVYPOGVAJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002901 radioactive waste Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- TXBBUSUXYMIVOS-UHFFFAOYSA-N thenoyltrifluoroacetone Chemical compound FC(F)(F)C(=O)CC(=O)C1=CC=CS1 TXBBUSUXYMIVOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940093635 tributyl phosphate Drugs 0.000 description 1
- 238000002211 ultraviolet spectrum Methods 0.000 description 1
Description
(54) 8,8 _ Dibrómo-3,3 -komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikerba-kloso-dodekabor/át a sposob jeho přípravy
Vynález sa týká 8,8'-dibrómo-3,3*-komo-3-kobalto-bis-/dekehydro-l,2-diksrba-kloso-dodekabor/átu sumárneho vzorca / /C^B^H^Br^Co / Cs a sposobu jeho přípravy.
Jedná se o selektívne extrakčné činidlo, patriace do skupiny metalokarboránov, na extrakciu jednomocných katiónov najma 133Cs, Sr, ako cenných rádionuklidov z rádioaktívnych odpadových roztokov po spracovaní jádrového paliva.
Doterajšie extrakčné činidla, používané na selektívnu extrakciu jednomocných alebo dvojmocných katiónov zo zásaditého prostredia ako napr. 8-hydroxychinolín, 2-thenoyltrifluóracetón, tributylfosfát, tetraboritán a iné, sú radiačně nestabilně, nemožno ich použiť na extrakciu priamo z kyslých odpadových roztokov pri spracovaní jádrového paliva, pretože rozdelovacie poměry sú nízké, resp. separsčné faktory sú nevyhovujíce. Lepáie vlastnosti majú činidlá karboránového typu, například ktorých východisková zlúčenina je cézna sol bis/1,2dikarbollyl/kobaltu. Toto činidlo extrahuje jednomocné kationy z kyslého prostredia, kinetika reextrakcie je rýchla, ale sú chemicky radiačně nestabilně.
Tieto nedostatky v podatatnej miere odstraňuje nové extrakčné činidlo a sposob jeho přípravy pódia vynálezu.
Podstata sposobu přípravy 8,8*-dibrómo-3,3’’-komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarbakloso-dodekabor/átu sumárneho vzoroe /Vc^BgH^QBr/^CCj/Cs spočívá v tom, že sa na céznu soí
3,3*-komo-3-kobalto-bis/undekehydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/ótu v metanole pósobi mole201191
201 191 kulárnym brómom v množstve 2 moly brómu na 1 mól céznej soli, alebo na céznu sol 3,3-komo3-kobalto-bia/undekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/átu v zmeai dioxán-brómoform sa posobí UV žiarením po dobu 210 až 270 minút, pričom zlúčenina sa očistí gélovou chromatografiou,
Příklad 1
K 20 ml 0,1 M roztoku céznej soli 3,3ť-komo-3-kobaltu-bis/undekahydro-l,2-dlkarba-kloso-dodekabor/átu v metanole sa přidá 0,35 ml brómu, čo odpovedá 1 molu céznej soli na 2 mól; brómu. Vzniknutý 8,8'-dibrómo-3,3*komo-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/át sa dočisti kryštalizáciou.
Příklad 2
5.10-¾ roztok céznej soli 3,3'-komo-3-kobalto-bis/undekahydro-l,2-dikarba-klosp-dodekabor/átu v zmesi dioxán-bromoform /v pomere 3 : 1/ sa ožiari UV žiarením /horským slnkom/. Po 240 minútach ožiarovania vznikne cézna sol 8,8,-dibrómo-3,3z-komo-3-kobaltu-bis/dekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/átu, ktorá se dočistí gélovou chromatografiou, například na deliacom činidle Sephadex LH-20, čo je esterifikovaný-dextranový gél a kryštalizáciou.
Látka podlá vynálezu 8,8'-dibrómomo-3,3-komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/át sumárneho vzorca //C2BgL^0Br/gCu/Cs je nová zlúčenina patriaca do skupiny metalkalboránov. Existencis a spósob přípravy tejto zlúčeniny neboli ešte popísené.
Struktura zlúčeniny podlá vynálezu je na pripojenom obrázku. Xdentifikácia zlúčeniny podlá vynálezu bola převedená naeledovnymi metodami:
, Elementárna analýza: Cí- 7,87
H % - 3,38 fir í - 27,58
IC spektrum bolo merané v nujolle na spektrofotometr! /Éerkin-Elmer, model 567, USA/. Vzorky sa merali KBr-technikou /tj. 1 mg vzorky a 300 mg KBr/.
040 m, 2 520 - 253 s, 1 184 s, 1 110 s, 1 080 m,< 1 010 m, 980 s, 940 w, 915 w, 900 w, 880 m, 810 w, 850 w, 830 m, 812 s, 790 w, 735 w, 710 w, 690 m, 650 m, 610 m, 380 m, 360 w. Symbol s vyjadřuje silný pás, w slabý pás a m stredný pás. V IČ spektre látky podlá vynálezu je vidiet intenzívny pás pri 800 a 812 cm~\ ktorý prislúcha B-Br vazbě.
NMR spektrum bolo merané na spektrofotometri /íelsa Univeraal Counter BM-44§Z při teplote 25 °C, pracovněj frekvencie 80 wlHz. Vzorky sa rozpúšíali v deuterovanom acetone, vnútorný Standard hexamethyldisiloxán. V i.MR spektre látky podlá vynálezu se pozoroval jediný singelt s řT= 4,33 ppm, prislúchajúci G-H karboránu, čo dokazuje, že substitácia. nastala na atómoch bóru.
Teplota topenia zlúčeniny podlá vynálezu je vyššia ako 360 °C. V UV-opektre látky podlá vynálezu sú dve maximá pri A = 277 a 323 run.
uátka podlá vynálezu je nové selektivně extrakčné činidlo na extrakciu jednomocných kationov najma 'Ca a Sr, ako cenných rádionuklidov z rádioaktívnych odpadov po spracovaní jádrového paliva. Činidlo extrahuje z kyelého prostredia, alnetika extrakcxe je rýchla.
201 191
Je ovela vhodnéjáie na .extrakciu ^37Ca a 39sr z odpadových radioaktívnych roztokov ako doterajáie používané činidlá karboránového typu, nakoíko je radiačně aj chemicky veími stabilně, asi stonásobné stabilnejSie ako doteraz používané činidlá.
Claims (3)
- PREDMET VYNALEZU1. 8,8'-Dibrómo-3,3'-komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/át sumárneho vzorca //CgBjH^QBr/gCo_7Cs
- 2. Sposob pripravy 8,8*-dibrómo-3,3*-komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarba-kloeo-dodekabor/átu pódia bodu 1, vyznačujúci aa tým, že na céznu sol 3,3'-komo-3-kobalto-bis/undekahydro-l,2-dlkarba-kloso-dodekabor/átu v metanole sa pSsobí molekulárnym brómom v množstve 2 moly na 1 mól céznej soli.
- 3. Sposob přípravy 8,8'-dibrómo-3,3*-komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/átu pódia bodu 1, vyznačujúci sa tým, že na céznu soí 3,3'-komo-3-kobalto-bis/undekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/átu v zmesi dioxán-bromoform sa posobí UV žiarením po dobu 210 až 270 minút, pričom zlúčenina sa čistí gélovou chromatografiou.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS144678A CS201191B1 (sk) | 1978-03-08 | 1978-03-08 | 8,8 _ Dibrómo-3,3 -komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikerba-kloso-dodekabor/át a sposob jeho přípravy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS144678A CS201191B1 (sk) | 1978-03-08 | 1978-03-08 | 8,8 _ Dibrómo-3,3 -komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikerba-kloso-dodekabor/át a sposob jeho přípravy |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS201191B1 true CS201191B1 (sk) | 1980-10-31 |
Family
ID=5348846
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS144678A CS201191B1 (sk) | 1978-03-08 | 1978-03-08 | 8,8 _ Dibrómo-3,3 -komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikerba-kloso-dodekabor/át a sposob jeho přípravy |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS201191B1 (sk) |
-
1978
- 1978-03-08 CS CS144678A patent/CS201191B1/sk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ehrhardt et al. | A new germanium-68/gallium-68 generator | |
| Matthews et al. | The determination of thallium in silicate rocks, marine sediments and sea water | |
| US5607591A (en) | Bis-crown calix [4]arenes, their preparation process and their use for the selective extraction of cesium and actinides | |
| Smith | Estimation of Mercury in Biological Material by Neutron Activation Analysis. | |
| US4790960A (en) | Process for the stripping of cesium ions from aqueous solutions | |
| Nakamura et al. | Effect of an acidic chelating agent in the synergic extraction systems of rare earth (III) β-diketones-2, 2′-bipyridine | |
| CS201191B1 (sk) | 8,8 _ Dibrómo-3,3 -komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikerba-kloso-dodekabor/át a sposob jeho přípravy | |
| Niese | Neutron activation analysis of semiconductor silicon | |
| Kneebone et al. | Determination of chromium (VI) in industrial atmospheres by a catalytic method | |
| Kusaka et al. | Neutron activation analysis of biologically essential trace elements in environmental specimens using pyrrolidinedithiocarbamate extraction | |
| Zolotov et al. | Solvent extraction of metals with macrocyclic compounds. II: The use of 19-membered compounds with donor systems 2N, 20 and 2N, 30 | |
| Dybczyński et al. | The use of amphoteric ion exchange resin for the selective separation of cadmium from other radioelements present in neutron irradiated biological materials | |
| Oshima et al. | Extraction-spectrophotometric determination of boron with 4, 6-Di-tert-butyl-3-methoxycatechol and ethyl violet | |
| Drew | Simultaneous determination of ferrocyanide and ferricyanide in aqueous solutions using infrared spectrometry | |
| CA1288599C (en) | Process for the stripping of cesium ions from aqueous solutions | |
| Steinnes | Simultaneous determination of rubidium, cesium, chromium and phosphorus in rocks by neutron activation and a simple group separation | |
| Morris et al. | The determination of gallium in rocks by neutron-activation analysis | |
| Grahek et al. | Separation of radioactive strontium from natural samples by means of mixed-solvent anion exchange | |
| 赤間美文 et al. | Spectrophotometric Determination of Cerium (4) Using 1-pheny1-3-methyl-4-benzoyl-5-pyrazolone | |
| Szabó et al. | Preparation of 8-hydroxyquinoline substituted silica gel for determination of strontium-90 from natural water | |
| Albinsson et al. | Americium complexation by acetylacetone studied by akufve alpha on-line liquid-scintillation technique | |
| Omori et al. | Reactions of Cs and Rb with sodium tetrakis (p-fluorophenyl) borate | |
| Mitchell et al. | Substoichiometric extraction of cations with mixtures of hexafluoroacetylacetone and tri-n-octylphosphine oxide in cyclohexane | |
| Kukula | The substoichiometric determination of gold in iron by activation analysis | |
| Bahrainwala et al. | Solvent extraction of Ru (III) with 2-mercaptobenzimidazole into n-butanol |