CS201191B1 - 8,8'-dibromo-3,3'-como-3-cobalto-bis/decahydro-1,2-dicarba-closo-dodecaborate/ and process for preparing thereof - Google Patents
8,8'-dibromo-3,3'-como-3-cobalto-bis/decahydro-1,2-dicarba-closo-dodecaborate/ and process for preparing thereof Download PDFInfo
- Publication number
- CS201191B1 CS201191B1 CS144678A CS144678A CS201191B1 CS 201191 B1 CS201191 B1 CS 201191B1 CS 144678 A CS144678 A CS 144678A CS 144678 A CS144678 A CS 144678A CS 201191 B1 CS201191 B1 CS 201191B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- bis
- cobalto
- como
- dibromo
- decahydro
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical class [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 7
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Chemical compound BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LJBHYCBOOYAVFP-UHFFFAOYSA-N bromoform 1,4-dioxane Chemical compound BrC(Br)Br.C1COCCO1 LJBHYCBOOYAVFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 claims description 3
- 238000009281 ultraviolet germicidal irradiation Methods 0.000 claims description 2
- TVBISCWBJBKUDP-UHFFFAOYSA-N borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] TVBISCWBJBKUDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 6
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 4
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 3
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003758 nuclear fuel Substances 0.000 description 2
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- GDTSJMKGXGJFGQ-UHFFFAOYSA-N 3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 GDTSJMKGXGJFGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005725 8-Hydroxyquinoline Substances 0.000 description 1
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical class CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical group [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005654 Sephadex Polymers 0.000 description 1
- PMHCSCQXRLVFNR-UHFFFAOYSA-N [Br].[Co] Chemical compound [Br].[Co] PMHCSCQXRLVFNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- CSCPPACGZOOCGX-WFGJKAKNSA-N deuterated acetone Substances [2H]C([2H])([2H])C(=O)C([2H])([2H])[2H] CSCPPACGZOOCGX-WFGJKAKNSA-N 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- XELZGAJCZANUQH-UHFFFAOYSA-N methyl 1-acetylthieno[3,2-c]pyrazole-5-carboxylate Chemical compound CC(=O)N1N=CC2=C1C=C(C(=O)OC)S2 XELZGAJCZANUQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 1
- 229960003540 oxyquinoline Drugs 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- MCJGNVYPOGVAJF-UHFFFAOYSA-N quinolin-8-ol Chemical compound C1=CN=C2C(O)=CC=CC2=C1 MCJGNVYPOGVAJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002901 radioactive waste Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- TXBBUSUXYMIVOS-UHFFFAOYSA-N thenoyltrifluoroacetone Chemical compound FC(F)(F)C(=O)CC(=O)C1=CC=CS1 TXBBUSUXYMIVOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940093635 tributyl phosphate Drugs 0.000 description 1
- 238000002211 ultraviolet spectrum Methods 0.000 description 1
Description
ČESKOSLOVENSKÁSOCIALISTICKÁREPUBLIKA( 19 )
POPIS VYNALEZU
K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU 201 191 (11) (Bl)
(61) (23) Výstavná priorita(22) Přihlášené 08 03 78(21) PV 1446-78 (51)lnt.ci.3 c 07 F 5/02C 07 F 15/06C 07 F 1/00
ÚŘAD PRO VYNÁLEZY
A OBJEVY (40) Zveřejněné 2'9 02 80(45) Vvdané Q1 03 83 (75)
Autor vynálezu WlÁTEL LUBOMÍR RNDr., MALACKY a
MACÁSEK FEDOK doc, RííDr. CSc., BRATISLAVA (54) 8,8 _ Dibrónio-3,3 -komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/áta sposob jeho přípravy
Vynález sa týká 8,8'-dibrómo-3,3*-komo-3-kobalto-bis-/dekahydro-l,2-diksrba-kloso-dode-kabor/átu sumárneho vzorce / /C^B^H^Br^Co / Cs a sposobu jeho přípravy.
Jedná se o selektívne extrakčné činidlo, patriace do skupiny metalokarboránov, na ext-rakciu jednomocných katiónov najma ^^Cs, Sr, ako cenných rádionuklidov z rádioaktívnychodpadových roztokov po spracovaní jádrového paliva.
Doterajšie extrakčné činidla, používané na selektívnu extrakciu jednomocných alebodvojmocných katiónov zo zásaditého prostredia ako napr. 8-hydroxychinolín, 2-thenoyltrifluór-acetón, tributylfosfát, tetraboritán a iné, sú radiačně nestabilně, nemožno ich použii naextrakciu priamo z kyslých odpadových roztokov pri spracovaní jádrového paliva, pretože roz-delovacie poměry ad nízké, resp. separačné faktory sú nevyhovujíce. Lepáie vlastnosti majúčinidlá karboránového typu, například ktorých východisková zlúčenina je cézna sol bis/1,2-dikarbollyl/kobaltu. Toto činidlo extrahuje jednomocné kationy z kyslého prostredia, kineti-ka reextrakcie je rýchla, ale sú chemicky radiačně nestabilně.
Tieto nedostatky v podstatnej miere odstraňuje nové extrakčné činidlo a sposob jehopřípravy podlá vynálezu.
Podstata sposobu přípravy 8,8*-dibrómo-3,3’’-komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/átu sumárneho vzorce ZVc^BgH^QBr/^CCj/Cs spočívá v tom, že sa na céznu soí3,3*-komo-3-kobalto-bis/undekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/átu v metanole pósobí mole- 201191 2 201 191 kulárnym brómom v množstve 2 moly brómu na 1 mól céznej soli, alebo na céznu sol 3,3-komo- 3-kobalto-bia/undekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/átu v zmesi dioxán-brómoform sa póso-bí UV žiarením po dobu 210 až 270 minut, pričom zlúčenina sa očistí gélovou chromatografiou Příklad 1 K 20 ml 0,1 M roztoku céznej soli 3,3ť-komo-3-kobaltu-bis/undekahydro-l,2-dikarba-klo-so-dodekabor/átu v metanole sa přidá 0,33 ml brómu, čo odpovedá 1 molu céznej soli na 2 mól;brómu. Vzniknutý 8,8*-dibrómo-3,3*komo-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/átsa dočistí kryštalizáciou. Příklad 2 5.10-¾ roztok céznej soli 3,3'-komo-3-kobalto-bis/undekahydro-l,2-dikarba-kloso-dode-kabor/átu v zmesi dioxán-bromoform /v pomere 3 : 1/ sa ožiari UV žiarením /horským slnkom/.Po 240 minútach ožiarovania vznikne cézna sol 8,8,-dibrómo-3,3z-komo-3-kobeltu-bis/dekahyd-ro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/átu, ktorá se dočistí gélovou chromatografiou, například nadeliacom činidle Sephadex LU-20, čo je esterifikovaný-dextranový gél a kryštalizáciou. Látka podlá vynálezu 8,8'-dibrómomo-3,3"-komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarba-klo-so-dodekabor/át sumárneho vzorca //^Β^Η^ΒΓ^Ού/ϋε je nová zlúčenina patriaca do skupinymetalkalboránov. Existencia a spósob přípravy tejto zlúčeniny neboli ešte popísané.
Struktura zlúčeniny podlá vynálezu je na pripojenom obrázku. Xdentifikácia zlúčeninypodlá vynálezu bola převedená nasledovnymi metodami: , Elementárna analýza: CÍ- 7,87 H % - 3,38
Br ;h - 27,58 IC spektrum bolo merané v nujolle na spektrofotometri /Éerkin-Elmer, model 567, OBA/.Vzorky sa merali KBr-technikou /tj. 1 mg vzorky a 300 mg KBr/. 3 040 m, 2 520 - 253 s, 1 184 s, 1 110 s, 1 080 m,< 1 010 m, 980 s, 940 w, 913 w, 900 w,880 m, 810 w, 850 w, 830 m, 812 s, 790 w, 735 w, 710 w, 690 m, 650 m, 610 m, 380 m, 360 w.Symbol s vyjadřuje silný pás, w slabý pás a m stredný pás. V IČ spektre látky podlá vynále-zu je vidiet intenzívny pás pri 800 a 812 cm~\ ktorý prislúcha B-Br vazbě. NMR spektrum bolo merané na spektrofotometrů /íelsa Univeraal Counter BM-44§Z přiteplota 25 °C, pracovněj frekvencie 80 wlHz. Vzorky sa rozpúšíali v deuterovanom acetone,vnútorný Standard hexamethyldisiloxán. V lenili spektre látky podlá vynálezu sa pozorovaljediný singelt s řT= 4,33 ppm, prislúchajúci G-H karboránu, čo dokazuje, že substitúcia.nastala na atómoch bóru.
Teplota topenia zlúčeniny podlá vynálezu je vyššia ako 360 °C. V UV-opektre látkypodlá vynálezu sú dve maximá pri A = 277 a 323 run. uátka podlá vynálezu je nové selektivně extrakčné činidlo na extrakciu jednomocnýchkationov najma 'Ca a Sr, ako cenných rádionuklidov z rádioaktívnych odpadov po spracova-ni jádrového paliva. Činidlo extrahuje z kyalého prostredia, xinetika extrakcxe je rýchla.
Claims (3)
- 201 191 Je ovela vhodnéjáie na .extrakciu ^^Cs a ^9sr z odpadových radioaktívnych roztokov ako dote-rajáie používané činidlá karboránového typu, nakoíko je radiačně aj chemicky velmi stabilně,asi stonásobné stabilnejšie ako doteraz používané činidlá. PREDMET V ϊ N A L E Z U 1. 8,8'-Dibrómo-3,3'-komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/át sumárnehovzorca /"/CgB^H^QBr/^Co_7Cs
- 2. Sposob přípravy 8,8*-dibrómo-3,3*-komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodeka-bor/átu podlá bodu 1, vyznačujdci sa tým, že na céznu sol 3,3*-komo-3-kobalto-bis/undeka-hydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/átu v metanole sa pSsobí molekulárnym brómom v množstve2 moly na 1 mól céznej soli.
- 3. Sposob přípravy 8,8'-dibrómo-3,3*-komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodeka-bor/átu podlá bodu 1, vyznačujdci sa tým, že na céznu sol 3,3'-komo-3-kobalto-bis/undeka-hydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabor/átu v zmesi dioxán-bromoform sa posobí UV žiarením podobu 210 až 270 minút, pričom zlúčenina sa čistí gélovou chromatografiou. 1 výkres
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS144678A CS201191B1 (en) | 1978-03-08 | 1978-03-08 | 8,8'-dibromo-3,3'-como-3-cobalto-bis/decahydro-1,2-dicarba-closo-dodecaborate/ and process for preparing thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS144678A CS201191B1 (en) | 1978-03-08 | 1978-03-08 | 8,8'-dibromo-3,3'-como-3-cobalto-bis/decahydro-1,2-dicarba-closo-dodecaborate/ and process for preparing thereof |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS201191B1 true CS201191B1 (en) | 1980-10-31 |
Family
ID=5348846
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS144678A CS201191B1 (en) | 1978-03-08 | 1978-03-08 | 8,8'-dibromo-3,3'-como-3-cobalto-bis/decahydro-1,2-dicarba-closo-dodecaborate/ and process for preparing thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS201191B1 (cs) |
-
1978
- 1978-03-08 CS CS144678A patent/CS201191B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5607591A (en) | Bis-crown calix [4]arenes, their preparation process and their use for the selective extraction of cesium and actinides | |
| Matthews et al. | The determination of thallium in silicate rocks, marine sediments and sea water | |
| Smith | Estimation of Mercury in Biological Material by Neutron Activation Analysis. | |
| US4790960A (en) | Process for the stripping of cesium ions from aqueous solutions | |
| Niese | Neutron activation analysis of semiconductor silicon | |
| Nakamura et al. | Effect of an acidic chelating agent in the synergic extraction systems of rare earth (III) β-diketones-2, 2′-bipyridine | |
| CS201191B1 (en) | 8,8'-dibromo-3,3'-como-3-cobalto-bis/decahydro-1,2-dicarba-closo-dodecaborate/ and process for preparing thereof | |
| Kneebone et al. | Determination of chromium (VI) in industrial atmospheres by a catalytic method | |
| Lavi et al. | Determination of selenium in biological materials by neutron activation analysis | |
| US5603074A (en) | Preparation and use of tetra-alkyl cobalt dicarbollide for extraction of cesium and strontium into hydrocarbon solvents | |
| Zolotov et al. | Solvent extraction of metals with macrocyclic compounds. II: The use of 19-membered compounds with donor systems 2N, 20 and 2N, 30 | |
| Drew | Simultaneous determination of ferrocyanide and ferricyanide in aqueous solutions using infrared spectrometry | |
| CA1288599C (en) | Process for the stripping of cesium ions from aqueous solutions | |
| Morris et al. | The determination of gallium in rocks by neutron-activation analysis | |
| Steinnes | Simultaneous determination of rubidium, cesium, chromium and phosphorus in rocks by neutron activation and a simple group separation | |
| Woo et al. | Acetylacetone adducts of rare earth tris-thenoyltrifluoroacetonates in synergistic solvent extraction | |
| Grahek et al. | Separation of radioactive strontium from natural samples by means of mixed-solvent anion exchange | |
| Mizohata et al. | Multielement trace analysis of high purity aluminium by neutron activation | |
| 赤間美文 et al. | Spectrophotometric Determination of Cerium (4) Using 1-pheny1-3-methyl-4-benzoyl-5-pyrazolone | |
| Szabó et al. | Preparation of 8-hydroxyquinoline substituted silica gel for determination of strontium-90 from natural water | |
| Akaiwa et al. | Neutron activation analysis of chalcophile elements using a chelating-agent loaded resin as a group separator | |
| Kukula | The substoichiometric determination of gold in iron by activation analysis | |
| Albinsson et al. | Americium complexation by acetylacetone studied by akufve alpha on-line liquid-scintillation technique | |
| Omori et al. | Reactions of Cs and Rb with sodium tetrakis (p-fluorophenyl) borate | |
| Suzuki et al. | Substoichiometric determination of manganese in a synergistic extraction system and its application to the analysis of biological materials |