CS201116B1 - Method of identification of the presence of c-c bonds of substances sorting the gas chromatograph - Google Patents
Method of identification of the presence of c-c bonds of substances sorting the gas chromatograph Download PDFInfo
- Publication number
- CS201116B1 CS201116B1 CS331576A CS331576A CS201116B1 CS 201116 B1 CS201116 B1 CS 201116B1 CS 331576 A CS331576 A CS 331576A CS 331576 A CS331576 A CS 331576A CS 201116 B1 CS201116 B1 CS 201116B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- gas chromatograph
- substances
- bonds
- methane
- identification
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims description 11
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 11
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000009194 climbing Effects 0.000 claims 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 3
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 3
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 2
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000004816 paper chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Předmětem vynálezu je způsob identifikace přítomnosti C-C vazeb u látek vycházejících z plynového chromatografu.It is an object of the present invention to provide a method for identifying the presence of C-C bonds in gas chromatographic substances.
Na rozdíl od papírové chromátografie, kde identifikace jednotlivých látek na chromatogramu je možná nejenom z hodnot Rp, ale také ze zabarvení skvrn vzniklých postřikem těchto látek vhodnými specifickými činidly, zbývá u plynové: chromatografie pouze možnost relativních eluěních časů. Z praxe je známé, že za daných pracovních podmínek má řada různých sloučenin shodné eluční časy. Proto, jestliže je potřeba provést identifikace jednotlivých píků na chromátogramu, je k tomu zapotřebí dalších metod, jako je chromatografie za jiných podmínek, plynová chromatografie spojená s hmotovou spektrometrií, izolace látek a jejich identifikace pomocí UP, IČ nebo NMR spekter a podobně. Přitom většina těchto metod je buď přístrojově velmi náročná, anebo poskytuje jen určitou část odpovědi na položenou otázku. Jedním z problémů je zjištění přítomnosti alkylskupin nebo jiného dalšího uhlíkatého řetězce na aromatickém jádře, Pokud se jedná o čistou látku, je možno provést zjištění alkylu štěpením ve speciálním katalyzátoru. Tento způsob je předmětem čs. patentu č. 139 431. Pro identifikaci alkylskupin na chromatogramu neexistuje doposud jednoduchá metoda, nepočítá-li se hmotová, spektrometrie nebo nukleární magnetická resonance.Unlike paper chromatography, where the identification of individual substances in the chromatogram is possible not only from the Rp values, but also from the staining of the spots resulting from the spraying of these substances with suitable specific reagents, gas chromatography remains the possibility of relative elution times. It is known in the art that many different compounds have identical elution times under given operating conditions. Therefore, if individual peaks need to be identified on the chromatogram, additional methods are required, such as chromatography under other conditions, gas chromatography associated with mass spectrometry, isolation of substances and their identification by UP, IR or NMR spectra and the like. Most of these methods are either very demanding in terms of equipment or only provide some of the answer to the question. One of the problems is to detect the presence of alkyl groups or other other carbon chain on the aromatic nucleus. If it is a pure substance, it is possible to detect alkyl by cleavage in a special catalyst. This method is the subject of MS. No. 139,431. To date, there is no simple method for identifying alkyl groups in a chromatogram, except mass, spectrometry, or nuclear magnetic resonance.
201 116201 116
201 110201 110
Nyní bylo zjištěno, že za jistých pracovních podmínek dochází na platinové síťce k odštěpení alkylu od aromatického jádra za vzniku metanu. Podobně se chová jakákoliv látka mající seskupení -CHgCHg···· “CHp -.It has now been found that, under certain operating conditions, the platinum mesh cleaves the alkyl from the aromatic nucleus to form methane. Any substance having the group -CHgCHg ···· CHp - behaves similarly.
Podstata způsobu přítomnosti C-C vazeb vycházejících z plynového chromatografu spočívá podle vynálezu v tom, že se složky směsí organických látek rozdělí na plynovém chromatografu, načež se každá složka směsi vede v proudu nosného plynu, například vodíku k rozkladu na platinové síťce při teplotě 800 °C a vzniklá směs metanu, vyššího alkanu se 2 až 16 atomy uhlíku, aromatického uhlovodíku, popřípadě vody a amoniaku se podrobí absorpci na vrstvě aktivního uhlí s jemně rozptýleným paladiem a detektorem plynového chromatografu spojeným se zapisovačem se zaznamená přítomný metan.According to the invention, the principle of the presence of CC bonds resulting from a gas chromatograph is to separate the components of the mixtures of organic substances on a gas chromatograph, whereupon each component of the mixture is passed in a carrier gas such as hydrogen to decompose on a platinum The resulting mixture of methane, a C 2 -C 16 higher alkane, an aromatic hydrocarbon, optionally water and ammonia is absorbed on a finely divided palladium activated carbon layer, and the methane present is recorded by a gas chromatograph detector connected to a recorder.
Píky, které se na chromatogramu objeví po hydrogenačním štěpení, odpovídají metanu a charakterizují přítomnost alkyl skupin nebo uhlíkatých nasycených řetězců.Porovnání chromatogramu bez tohoto zařízení a s ním ukazuje, které z píků náleží látkám majícím alkylskupinu. Tento způsob a zařízení k jeho provádění jsou přemětem vynálezu.The peaks that appear in the chromatogram after hydrogenation cleavage correspond to methane and characterize the presence of alkyl groups or carbon saturated chains. Comparison of the chromatogram without and with this device shows which of the peaks belong to the substances having an alkyl group. This method and apparatus for carrying it out are the subject of the invention.
Metoda je dalším doplňkem metod pro identifikaci píků na chromatogramu, zjištění poměrů uhlík/vodík,uhlík/dusík a uhlík/síra. Metody jsou chráněny čs. patentem č, 128 374, čs. autorským osvědčením č. 184 969 a čs. autorským osvědčením č. 195 853.The method is a supplement to the methods for identification of peaks in the chromatogram, determination of carbon / hydrogen, carbon / nitrogen and carbon / sulfur ratios. The methods are protected by MS. No. 128,374, U.S. Pat. author's certificate No. 184 969 and MS. author's certificate No. 195 853.
Na připojeném výkrese je na obr. 1 znázorněno zařízení podle vynálezu, využívající plynového chromatografu. K tlakové láhvi £ je připojen čistič plynu 2, na který navazuje dále manostat £ a manometr £. Na manometr £ je napojena přes srovnávací komůrku detektoru 2, chromatografické kolona 6,opatřena dávkovacím zařízením £ a dále hydrogenační pícka £. Mezi hydrogenační píckou 2 a detektorem £ je umístěn absorber 8 s aktivním uhlím. Detektor 2 3® spojen se zapisovačem 11 a průtokoměrem 10.In the accompanying drawing, FIG. 1 shows a device according to the invention using a gas chromatograph. A gas scrubber 2 is connected to the cylinder 4, followed by a pressure regulator 4 and a pressure gauge 4. It is connected to the pressure gauge 8 via a comparison chamber of the detector 2, a chromatography column 6, equipped with a metering device 6 and a hydrogenation oven 6. Between the hydrogenation furnace 2 and the detector 6 is placed an absorber 8 with activated carbon. Detector 23 connected to recorder 11 and flowmeter 10.
Funkce zařízení je následující: do proudu nosného plynu, v tomto případě vodíku, který se vede z tlakové láhve £ přes čistič plynu 2, manostat £ a manometr £ do srovnávací komůrky detektoru £ se nadávkuje dávkovacím zařízením £ s výhodou injekční stříkačkou směs látek, které se na chromatografické koloně 6 rozdělí. Po rozdělení projdou rozáělené složky hydrogenační píckou £» která je naplněna platinovou síťkou zahřátou na 800 °C. Na této síťce dochází k odštěpení alkylů z aromatického jádra, případně k rozštěpení uhlíkatého řetězce na metan. Kyslík z molekuly přechází na vodu, dusík na amoniak. Mezi hydrogenační píckou 2 a detektor £ je zapojen absorbér 8 naplněný katalyzátorem 9025, který propouští pouze metan. Metan se zaznamenává pomocí detektoru“2 na zapisovači ££. Kromě popsaného způsobu se provede normální dělení analyzované směsi na plynovém chromatografu za stejných pracovních podmínek.The function of the device is as follows: into the carrier gas stream, in this case hydrogen, which is fed from the cylinder 4 through the gas purifier 2, the manostat 4 and the manometer 4 into the detector comparator chamber 6 is metered with a dosing device 4 is separated on column 6 of chromatography. After separation, the discharged components pass through a hydrogenation furnace 6 which is filled with a platinum mesh heated to 800 ° C. On this net, the alkyl is cleaved from the aromatic nucleus, or the carbon chain is split into methane. Oxygen from the molecule goes to water, nitrogen to ammonia. Between the hydrogenation furnace 2 and the detector 6 is connected an absorber 8 filled with a catalyst 9025 which permits only methane. Methane is recorded using a detector 12 on a recorder. In addition to the method described, normal analysis of the mixture is carried out on a gas chromatograph under the same operating conditions.
Píky, kterým na chromatogramu odpovídá zaznamenaný metan, náležejí látkám majícím alkyl nebo uhlíkatý nasycený řetězec.The peaks to which the recorded methane corresponds in the chromatogram belong to those having alkyl or carbon saturated chains.
201 118 pžedmžt vyk/lezu201 118 before / after
Claims (1)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS331576A CS201116B1 (en) | 1976-05-19 | 1976-05-19 | Method of identification of the presence of c-c bonds of substances sorting the gas chromatograph |
| CS772928A CS201117B1 (en) | 1976-05-19 | 1977-05-04 | Device for identification of the alcyl-groups of the substances coming out from the gas chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS331576A CS201116B1 (en) | 1976-05-19 | 1976-05-19 | Method of identification of the presence of c-c bonds of substances sorting the gas chromatograph |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS201116B1 true CS201116B1 (en) | 1980-10-31 |
Family
ID=5372829
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS331576A CS201116B1 (en) | 1976-05-19 | 1976-05-19 | Method of identification of the presence of c-c bonds of substances sorting the gas chromatograph |
| CS772928A CS201117B1 (en) | 1976-05-19 | 1977-05-04 | Device for identification of the alcyl-groups of the substances coming out from the gas chromatograph |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS772928A CS201117B1 (en) | 1976-05-19 | 1977-05-04 | Device for identification of the alcyl-groups of the substances coming out from the gas chromatograph |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (2) | CS201116B1 (en) |
-
1976
- 1976-05-19 CS CS331576A patent/CS201116B1/en unknown
-
1977
- 1977-05-04 CS CS772928A patent/CS201117B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS201117B1 (en) | 1980-10-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Rhead et al. | The sources of polycyclic aromatic compounds in diesel engine emissions☆ | |
| Kwok et al. | Reactions of gas-phase phenanthrene under simulated atmospheric conditions | |
| GB2297160A (en) | Isotopic composition analyser | |
| Bertsch et al. | Concentration and anlalysis of organic volatiles in skylab 4 | |
| Biemann | Test results on the Viking gas chromatograph-mass spectrometer experiment | |
| Papa | Gas chromatography—measuring exhaust hydrocarbons down to parts per billion | |
| CS201116B1 (en) | Method of identification of the presence of c-c bonds of substances sorting the gas chromatograph | |
| Ciccioli et al. | Fractionation of polar polynuclear aromatic hydrocarbons present in industrial emissions and atmospheric samples and their determination by gas chromatography-mass spectrometry | |
| Gehring et al. | Separation and determination of trinitrotoluene isomers by gas chromatography | |
| Yamane et al. | Measurement off Particulate and Unburnt Hydrocarbon Emissions from Diesel Engines | |
| CN106226418A (en) | Polycyclic aromatic hydrocarbon detection method | |
| Nishioka et al. | Comparison of nitro-aromatic content and direct-acting mutagenicity of passenger car engine emissions | |
| Schuetzle et al. | The identification of mutagenic chemical species in air particulate samples | |
| Eggers et al. | Liquid chromatography of xanthate complexes | |
| US3660036A (en) | Analytical method and apparatus | |
| GWIN et al. | A preliminary investigation of the organic chemical emissions from green sand pyrolysis | |
| Tye et al. | Chromatographic Separation of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons on Columns Containing s-Trinitrobenzene. | |
| Lewis et al. | On‐line LC‐GC‐AED and LC‐GC‐MS–multidimensional methods for the analysis of PAC in fuels, combustion emissions and atmospheric samples | |
| SU1331262A1 (en) | Gas chromatography method for detecting formic acid | |
| Lifshitz | Gas pyrolsis in combustion single-pulse shock tube studies of N-and O-atom-containing heterocyclics | |
| Moldoveanu | Chromatographic determination of total nitrogen following the Kjeldahl oxidation | |
| Horton et al. | Determination of nitrogen, sulfur, phosphorus, and carbon in solid ecological materials via hydrogenation and element-selective detection | |
| Scholz et al. | Gas Chromatographic Analysis of Polymers after Oxidative Degradation. | |
| Rhead et al. | Investigation of the fate of specific hydrocarbon fuel components in diesel engine combustion | |
| GB1492892A (en) | Method and apparatus for performing a separating analysis |