CS201116B1 - Způsob identifikace přítomnosti C-C vazeb u látek vycházejících z plynového chromatografu - Google Patents
Způsob identifikace přítomnosti C-C vazeb u látek vycházejících z plynového chromatografu Download PDFInfo
- Publication number
- CS201116B1 CS201116B1 CS331576A CS331576A CS201116B1 CS 201116 B1 CS201116 B1 CS 201116B1 CS 331576 A CS331576 A CS 331576A CS 331576 A CS331576 A CS 331576A CS 201116 B1 CS201116 B1 CS 201116B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- gas chromatograph
- substances
- bonds
- methane
- identification
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims description 11
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 11
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000009194 climbing Effects 0.000 claims 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 3
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 3
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 2
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000004816 paper chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Předmětem vynálezu je způsob identifikace přítomnosti C-C vazeb u látek vycházejících z plynového chromatografu.
Na rozdíl od papírové chromátografie, kde identifikace jednotlivých látek na chromatogramu je možná nejenom z hodnot Rp, ale také ze zabarvení skvrn vzniklých postřikem těchto látek vhodnými specifickými činidly, zbývá u plynové: chromatografie pouze možnost relativních eluěních časů. Z praxe je známé, že za daných pracovních podmínek má řada různých sloučenin shodné eluční časy. Proto, jestliže je potřeba provést identifikace jednotlivých píků na chromátogramu, je k tomu zapotřebí dalších metod, jako je chromatografie za jiných podmínek, plynová chromatografie spojená s hmotovou spektrometrií, izolace látek a jejich identifikace pomocí UP, IČ nebo NMR spekter a podobně. Přitom většina těchto metod je buď přístrojově velmi náročná, anebo poskytuje jen určitou část odpovědi na položenou otázku. Jedním z problémů je zjištění přítomnosti alkylskupin nebo jiného dalšího uhlíkatého řetězce na aromatickém jádře, Pokud se jedná o čistou látku, je možno provést zjištění alkylu štěpením ve speciálním katalyzátoru. Tento způsob je předmětem čs. patentu č. 139 431. Pro identifikaci alkylskupin na chromatogramu neexistuje doposud jednoduchá metoda, nepočítá-li se hmotová, spektrometrie nebo nukleární magnetická resonance.
201 116
201 110
Nyní bylo zjištěno, že za jistých pracovních podmínek dochází na platinové síťce k odštěpení alkylu od aromatického jádra za vzniku metanu. Podobně se chová jakákoliv látka mající seskupení -CHgCHg···· “CHp -.
Podstata způsobu přítomnosti C-C vazeb vycházejících z plynového chromatografu spočívá podle vynálezu v tom, že se složky směsí organických látek rozdělí na plynovém chromatografu, načež se každá složka směsi vede v proudu nosného plynu, například vodíku k rozkladu na platinové síťce při teplotě 800 °C a vzniklá směs metanu, vyššího alkanu se 2 až 16 atomy uhlíku, aromatického uhlovodíku, popřípadě vody a amoniaku se podrobí absorpci na vrstvě aktivního uhlí s jemně rozptýleným paladiem a detektorem plynového chromatografu spojeným se zapisovačem se zaznamená přítomný metan.
Píky, které se na chromatogramu objeví po hydrogenačním štěpení, odpovídají metanu a charakterizují přítomnost alkyl skupin nebo uhlíkatých nasycených řetězců.Porovnání chromatogramu bez tohoto zařízení a s ním ukazuje, které z píků náleží látkám majícím alkylskupinu. Tento způsob a zařízení k jeho provádění jsou přemětem vynálezu.
Metoda je dalším doplňkem metod pro identifikaci píků na chromatogramu, zjištění poměrů uhlík/vodík,uhlík/dusík a uhlík/síra. Metody jsou chráněny čs. patentem č, 128 374, čs. autorským osvědčením č. 184 969 a čs. autorským osvědčením č. 195 853.
Na připojeném výkrese je na obr. 1 znázorněno zařízení podle vynálezu, využívající plynového chromatografu. K tlakové láhvi £ je připojen čistič plynu 2, na který navazuje dále manostat £ a manometr £. Na manometr £ je napojena přes srovnávací komůrku detektoru 2, chromatografické kolona 6,opatřena dávkovacím zařízením £ a dále hydrogenační pícka £. Mezi hydrogenační píckou 2 a detektorem £ je umístěn absorber 8 s aktivním uhlím. Detektor 2 3® spojen se zapisovačem 11 a průtokoměrem 10.
Funkce zařízení je následující: do proudu nosného plynu, v tomto případě vodíku, který se vede z tlakové láhve £ přes čistič plynu 2, manostat £ a manometr £ do srovnávací komůrky detektoru £ se nadávkuje dávkovacím zařízením £ s výhodou injekční stříkačkou směs látek, které se na chromatografické koloně 6 rozdělí. Po rozdělení projdou rozáělené složky hydrogenační píckou £» která je naplněna platinovou síťkou zahřátou na 800 °C. Na této síťce dochází k odštěpení alkylů z aromatického jádra, případně k rozštěpení uhlíkatého řetězce na metan. Kyslík z molekuly přechází na vodu, dusík na amoniak. Mezi hydrogenační píckou 2 a detektor £ je zapojen absorbér 8 naplněný katalyzátorem 9025, který propouští pouze metan. Metan se zaznamenává pomocí detektoru“2 na zapisovači ££. Kromě popsaného způsobu se provede normální dělení analyzované směsi na plynovém chromatografu za stejných pracovních podmínek.
Píky, kterým na chromatogramu odpovídá zaznamenaný metan, náležejí látkám majícím alkyl nebo uhlíkatý nasycený řetězec.
201 118 pžedmžt vyk/lezu
Claims (1)
- pžedmžt vyk/lezuZpůsob identifikace přítomnosti C-C vazeb u látek vycházejících, z plynového chromatográfu, vyznačený tím, že se směs organických látek rozdělí na plynovém chromatografu, načež se každá oddělená složka směsi vede v proudu nosného plynu, například vodíku, k roz kladu na platinové sííce, kde se při teplotě 800 °0 látky obsahující C-C vazby štěpí a vzniklá směs metanu, vyššího alkanu se 2 až 16 atomy uhlíku, popřípadě aromatického uhlovodíku, vody a amoniaku se podrobí absorpci na vrstvě aktivního uhlí s jemně rozptýleným paladiem a detektorem plynového chromatografu, spojeným se zapisovačem, se zaznamenává přítomný metan.1 výkres201 116
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS331576A CS201116B1 (cs) | 1976-05-19 | 1976-05-19 | Způsob identifikace přítomnosti C-C vazeb u látek vycházejících z plynového chromatografu |
| CS772928A CS201117B1 (cs) | 1976-05-19 | 1977-05-04 | Zařízení pro identifikaci alkylskupin u látek vycházejících z plynového chromatografu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS331576A CS201116B1 (cs) | 1976-05-19 | 1976-05-19 | Způsob identifikace přítomnosti C-C vazeb u látek vycházejících z plynového chromatografu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS201116B1 true CS201116B1 (cs) | 1980-10-31 |
Family
ID=5372829
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS331576A CS201116B1 (cs) | 1976-05-19 | 1976-05-19 | Způsob identifikace přítomnosti C-C vazeb u látek vycházejících z plynového chromatografu |
| CS772928A CS201117B1 (cs) | 1976-05-19 | 1977-05-04 | Zařízení pro identifikaci alkylskupin u látek vycházejících z plynového chromatografu |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS772928A CS201117B1 (cs) | 1976-05-19 | 1977-05-04 | Zařízení pro identifikaci alkylskupin u látek vycházejících z plynového chromatografu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (2) | CS201116B1 (cs) |
-
1976
- 1976-05-19 CS CS331576A patent/CS201116B1/cs unknown
-
1977
- 1977-05-04 CS CS772928A patent/CS201117B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS201117B1 (cs) | 1980-10-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Rhead et al. | The sources of polycyclic aromatic compounds in diesel engine emissions☆ | |
| Kwok et al. | Reactions of gas-phase phenanthrene under simulated atmospheric conditions | |
| GB2297160A (en) | Isotopic composition analyser | |
| Bertsch et al. | Concentration and anlalysis of organic volatiles in skylab 4 | |
| Biemann | Test results on the Viking gas chromatograph-mass spectrometer experiment | |
| Papa | Gas chromatography—measuring exhaust hydrocarbons down to parts per billion | |
| CS201116B1 (cs) | Způsob identifikace přítomnosti C-C vazeb u látek vycházejících z plynového chromatografu | |
| Ciccioli et al. | Fractionation of polar polynuclear aromatic hydrocarbons present in industrial emissions and atmospheric samples and their determination by gas chromatography-mass spectrometry | |
| Gehring et al. | Separation and determination of trinitrotoluene isomers by gas chromatography | |
| Yamane et al. | Measurement off Particulate and Unburnt Hydrocarbon Emissions from Diesel Engines | |
| CN106226418A (zh) | 多环芳烃检测方法 | |
| Nishioka et al. | Comparison of nitro-aromatic content and direct-acting mutagenicity of passenger car engine emissions | |
| Schuetzle et al. | The identification of mutagenic chemical species in air particulate samples | |
| Eggers et al. | Liquid chromatography of xanthate complexes | |
| US3660036A (en) | Analytical method and apparatus | |
| GWIN et al. | A preliminary investigation of the organic chemical emissions from green sand pyrolysis | |
| Tye et al. | Chromatographic Separation of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons on Columns Containing s-Trinitrobenzene. | |
| Lewis et al. | On‐line LC‐GC‐AED and LC‐GC‐MS–multidimensional methods for the analysis of PAC in fuels, combustion emissions and atmospheric samples | |
| SU1331262A1 (ru) | Способ газохроматографического определения муравьиной кислоты | |
| Lifshitz | Gas pyrolsis in combustion single-pulse shock tube studies of N-and O-atom-containing heterocyclics | |
| Moldoveanu | Chromatographic determination of total nitrogen following the Kjeldahl oxidation | |
| Horton et al. | Determination of nitrogen, sulfur, phosphorus, and carbon in solid ecological materials via hydrogenation and element-selective detection | |
| Scholz et al. | Gas Chromatographic Analysis of Polymers after Oxidative Degradation. | |
| Rhead et al. | Investigation of the fate of specific hydrocarbon fuel components in diesel engine combustion | |
| GB1492892A (en) | Method and apparatus for performing a separating analysis |