CS200997B1 - Způsob přípravy sférických částic silikagelu - Google Patents
Způsob přípravy sférických částic silikagelu Download PDFInfo
- Publication number
- CS200997B1 CS200997B1 CS194879A CS194879A CS200997B1 CS 200997 B1 CS200997 B1 CS 200997B1 CS 194879 A CS194879 A CS 194879A CS 194879 A CS194879 A CS 194879A CS 200997 B1 CS200997 B1 CS 200997B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- water
- silicic acid
- preparing spherical
- followed
- acid
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 10
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 title 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims description 14
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 7
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 7
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 4
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 3
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 claims description 3
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims 1
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 5
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N Octadecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCN REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 3
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 3
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 3
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N cumene Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1 RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- ODLMAHJVESYWTB-UHFFFAOYSA-N propylbenzene Chemical compound CCCC1=CC=CC=C1 ODLMAHJVESYWTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MARCAKLHFUYDJE-UHFFFAOYSA-N 1,2-xylene;hydrate Chemical group O.CC1=CC=CC=C1C MARCAKLHFUYDJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PYGXAGIECVVIOZ-UHFFFAOYSA-N Dibutyl decanedioate Chemical compound CCCCOC(=O)CCCCCCCCC(=O)OCCCC PYGXAGIECVVIOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWATWSYOIIXYMA-UHFFFAOYSA-N Pentylbenzene Chemical class CCCCCC1=CC=CC=C1 PWATWSYOIIXYMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229940072049 amyl acetate Drugs 0.000 description 1
- PGMYKACGEOXYJE-UHFFFAOYSA-N anhydrous amyl acetate Natural products CCCCCOC(C)=O PGMYKACGEOXYJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- OCKPCBLVNKHBMX-UHFFFAOYSA-N butylbenzene Chemical class CCCCC1=CC=CC=C1 OCKPCBLVNKHBMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 150000005195 diethylbenzenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000013007 heat curing Methods 0.000 description 1
- MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-M heptanoate Chemical compound CCCCCCC([O-])=O MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- CMQCNTNASCDNGR-UHFFFAOYSA-N toluene;hydrate Chemical compound O.CC1=CC=CC=C1 CMQCNTNASCDNGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000005199 trimethylbenzenes Chemical class 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 150000003738 xylenes Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
Vynález se týká nového způsobu přípravy sférických částic silikagelu s řízenou velikostí a řízenými rozměry pórů, použitelných zvláště pro vysokotlakovou a gelovou permeační ohromatografií.
Předmětem čs. autorského osvědčení č. 179184 je způsob přípravy přesně sférických částic silikagelu s řízenou velikostí a řízenými rozměry pórů polymerací volné kyseliny křemičité získané okyselením roztoků křemičitanů alkalických kovů v organickém rozpouštědle, např. v hexanu nebo ve směsi hexanu a tetrachlormethanu, při němž se okyselení provádí organickou kyselinou mísitelnou s vodou, s výhodou kyselinou octovou nebo mravenčí, a jako emulgátor se používá vyšší amin, např. oktadecylamin, načež se vzniklý hydrogel ve formě kulovitých částic izoluje, s výhodou odsátím nebo odstředěním. Pro mnohé účely se takto připravený hydrogel částečně vytvrdí v dalším pracovním stupni zahřátím nad 100 °C v prostředí neutrálního organického rozpouštědla, s výhodou amylacetátu nebo dibutylsebakátu, čímž se destilací částečně odstraní vody z hydrogelu. Produkt prvního i druhého pracovního stupně se kromě toho známými způsoby čistí, např. opětovným promýváním vodnými roztoky chlorovodíku nebo kyselého fosforečnanu sodného, dále vodou, acetonem, ethanolem nebo jinými těkavými rozpouštědly. Potom se silikagel vaří s vodou a suší při teplotách až asi do 450 °C. Postup dává výborné výsledky, je však dosti slo200997
200 997 žitý, zejména nutností dvojího čištění a použití dvou různých druhů organických kapalin, které se musí odděleně rekuperovat.
Podle vynálezu se dosavadní dvoustupňový postup provádí jednostupňově v jednotném prostředí mono-, di- nebo tri-alkyl- benzenů nebo jejich směsí, čímž se podstatně zjednoduší a zlevní. Odpadá dřívější čištění silikagelu mezi oběma pracovními stupni, právě tak jako použití druhé organické kapaliny a její rekuperace. Kromě toho se dosáhne i značná úspora času. Sama příprava sférických částic silikagelu a polymerace je shodná s nahoře uvedeným postupem.
Předmětem vynálezu je tedy způsob přípravy sférických částic silikagelu s řízenou velikostí a řízenými rozměry pórů polymerací suspenze volné kapalné kyseliny křemičité získané okyselením roztoků křemičitanů alkalických kovů organickou kyselinou mísitelnou s vodou, jako je kyselina octové nebo mravenčí v organickém rozpouštědle za použití vyš šího alifatického aminu jako emulgátoru s následujícím vytvrzením teplem za částečného neoo újilného odstranění voay, »^_..ačený tím, že se suspenze kyseliny křemičité polymeruje v prostředí mono-, di- nebo trialkylbenzenů nebo jejich směsí při teplotách nad je jich bodem tuhnutí a v témže prostředí bez oddělování a čištění silikagelu se provede vytvrzení zahříváním za oddestilování vody v podobě azeotropické směsi, načež teprve následuje izolace a obvyklé čištění.
Jako suspenzní prostředí se hodí např. toluen, xyleny, trimethylbenzeny, ethylbenzen, diethylbenzeny, isopropylbenzen, n-propylbenzen, butylbenzeny nebo amylbenzeny. Všechny tyto aromatické uhlovodíky mají teplotu varu nad 100 °C, jejich azeotropické směsi s vodou mají teplotu vazní přiměřeně nižší.
Přiklad 1
100 ml vodního skla bylo smícháno se 300 ml vody. Směs byla vlita do 40 ml ledové kyseliny octové. Ve 400 ml xylenu bylo v litrové kulaté skleněné baňce rozpuštěno 1,3 g oktadecylaminu a do tohoto roztoku byla za míchání vlita kyselina křemičitá /otáčky míchadla 700 ot/min/. Směs byla zahřívána 30 minut na teplotu 80 °C. Míchadlo bylo nahrazeno chladičem a teplota byla zvýšena. Azeotropní směs voda - xylen destilovala při teplotš 92 °C. Během destilace bylo do baňky postupně přidáno 750 ml xylenu. Celkově bylo oddestilováno 900 ml xylenu a 350 ml vody.
Po vychladnutí byl ze silikagelu odstraněn zbylý xylen, silikagel byl suspendován v 300 ml acetonu a po 60 minutách byla suspense odsáta na vakuové odsávačce. Gel byl suspendován ve zředěné HC1 /20:1 voda - 36 % HC1/ a dvě hodiny zahříván k varu. Po izolování odsátím a promytí acetonem byl suspendován ve vodě a 1'hodinu zahříván k varu. Odsátí, promytí acetonem a var ve vodě bylo opakováno třikrát. Pak byl gel sušen 12 hodin při pokojové teplotě, 1 hodinu v sušárně na 120 °C a žíhán v peci 24 hodin při 450 °C. Produktem byly kulovité částice silikagelu /5aud až 40/um/ o měrném povrchu 542 m2/g.
200 997
Příklad 2
300 ml vodního skla /hustota 36 až 38 Bé/ bylo zředěno 900 ml destilované vody. Do 3 1 reaktoru opatřeného míchadlem bylo předloženo 1200 ml toluenu, ve kterém bylo rozpuštěno 3,5 g oktadecylaminu. Zředěné vodní sklo bylo za míchání přidáno do 120 ml ledové kyseliny octové. Takto připravený roztok kyseliny křemičité byl za míchání /1000 ot/min/ vlit do reaktoru s toluenem. Reaktor byl zahříván na teplotu 75 °C po dobu 30 minut.
Poté byl na reaktor nasazen destilační nástavec a dále zvyšována teplota za současného míchání /100 ot/min/. Z reakční směsi destiloval azeotrop toluen - voda /bod varu 85 °C/ Celkem bylo vydestilováno 930 ml vody. Během destilace byl čo reaktoru přidáván toluen. Destilace byla ukončena v okamžiku, kdy počal destilovat čistý toluen. Vysušený gel byl izolován odsátím a čištěn běžným postupem /praní acetonem, HC1, destilovanou vodou/ a sušen při 120 °C. Po vysušení byl zahříván po 24 hodin v peci na 450 °C. Finálním pro2 duktem byly sférické částice silikagelu velikosti 2 až 20 pa s měrným povrchem 960 m /g.
PŘEDMĚT VYNÁLEZU
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob přípravy sférických částic silikagelu s řízenou velikostí a řízenými rozměry póru polymerací suspenze volné kapalné kyseliny křemičité, získané okyselením roztoků křemičitanů alkalických kovů organickou kyselinou mísitelnou s vodou, jako je kyselina octová nebo mravenčí v organickém rozpouštědle za použití vyššího alifatického aminu jako emulgátorů s následujícím vytvrzením teplem za částečného nebo úplného odstranění vody, vyznačený tím, že se suspenze kyseliny křemičité polymeruje v prostředí mono-, di- nebo trialkylbenzenů nebo jejich směsí při teplotách nad jejich bodem tuhnutí a v témže prostředí bez oddělování a čištění silikagelu se provede vytvrzení zahříváním za oddestilování vody v podobě azeotropické směsi, načež teprve následuje izolace a obvyklé čištění.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS194879A CS200997B1 (cs) | 1979-03-23 | 1979-03-23 | Způsob přípravy sférických částic silikagelu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS194879A CS200997B1 (cs) | 1979-03-23 | 1979-03-23 | Způsob přípravy sférických částic silikagelu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS200997B1 true CS200997B1 (cs) | 1980-10-31 |
Family
ID=5355144
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS194879A CS200997B1 (cs) | 1979-03-23 | 1979-03-23 | Způsob přípravy sférických částic silikagelu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS200997B1 (cs) |
-
1979
- 1979-03-23 CS CS194879A patent/CS200997B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4034139A (en) | Grafted mineral carriers for fixing enzymes | |
| Weetall et al. | [4] Porous glass for affinity chromatography applications | |
| US2340111A (en) | Process for removing cations from liquid media | |
| US2805958A (en) | Preparation of hydrophobic silicas | |
| KR102149940B1 (ko) | 분산제, 이것으로 물체를 코팅하는 방법 및 이의 용도 | |
| CS208879B1 (en) | Preparation method of silicic acid xerogel with high volumen of pores | |
| CS200997B1 (cs) | Způsob přípravy sférických částic silikagelu | |
| US4647644A (en) | Phenylenesulfonate group-containing organopolysiloxanes, method for their preparation and use thereof | |
| CN106832084A (zh) | 一种羧基功能化高交联单分散聚合物微球及其制备方法 | |
| CN110564050A (zh) | 一种石墨烯功能化聚丙烯制备工艺 | |
| CA1099441A (en) | Polysiloxane packed gas chromatographic columns | |
| JPH0745537B2 (ja) | アカルボース精製用重合体 | |
| CN107236490A (zh) | 一种耐高温压敏胶的制备方法 | |
| US3839062A (en) | Preparation of siliceous material particularly for strengthening polymers | |
| US3941657A (en) | Purification of d-aminoacid oxidase | |
| Bodalo et al. | Immobilization of β-galactosidase by physical adsorption on chromosorb-W | |
| US4053435A (en) | Catalysts for the polymerization of ethylene | |
| US2909572A (en) | Dehydration of organic liquids | |
| CN108102050A (zh) | 一种高强度吸水树脂球及其制备方法 | |
| EP0231093A2 (en) | An organopolysiloxane gel and an immobilized enzyme supported thereon | |
| Barker et al. | The use of graft copolymers for the immobilisation of enzymes. Part VI—The immobilisation of bovine serum albumin and enzymes onto wool-co-acrylic acid copolymers prepared by photochemical grafting | |
| EP3277626B1 (en) | Treating sulfuric acid | |
| CN119899693B (zh) | 一种电场耦合连续性固相萃取脱除石油酸的工艺方法 | |
| EP0240323B1 (en) | Catalyst components for alpha olephine-polymerizing catalysts and procedure for manufacturing same | |
| SU1511259A1 (ru) | Способ получени сорбента дл извлечени неионогенных поверхностно-активных веществ и производных ароматических соединений |