CS200822B1 - Způsob hodnocení magneticky neutrálního tmele - Google Patents
Způsob hodnocení magneticky neutrálního tmele Download PDFInfo
- Publication number
- CS200822B1 CS200822B1 CS529278A CS529278A CS200822B1 CS 200822 B1 CS200822 B1 CS 200822B1 CS 529278 A CS529278 A CS 529278A CS 529278 A CS529278 A CS 529278A CS 200822 B1 CS200822 B1 CS 200822B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- sealant
- susceptibility
- nuclear magnetic
- magnetic resonance
- spectrometer
- Prior art date
Links
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 title claims description 15
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 title claims description 6
- 239000004568 cement Substances 0.000 title 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 title 1
- 239000000565 sealant Substances 0.000 claims description 24
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 claims description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 4
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000013521 mastic Substances 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005292 diamagnetic effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 2
- 230000005298 paramagnetic effect Effects 0.000 description 2
- 230000003071 parasitic effect Effects 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Magnetic Means (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu hodnocení magneticky neutrálního tmele určeného zejména pro montáž sondy spektrometru nukleární magnetické rezonance.
Sonda pro spektrometr nukleární magnetické rezonance tvoří s magnetem spektrometru systém, který svými vlastnostmi podstatně ovlivňuje základní parametry spektrometru. Kritickou součástí sondy je snímací cívka, v níž se indukuje signál nukleární magnetické rezonance. Závažným problémem je uchyceni snímací cívky v sondě. Upevňovací elementy cívky musí zajistit její dostatečnou tuhost a mechanickou stabilitu v širokém teplotním rozsahu /například -150 až +200 °C/ a při tom nesmí způsobit nežádoucí gradienty magnetického pole.
Známý způsob řešení, splňující uvedené požadavky, je uchycení snímací cívky na skleněnou trubku pomocí tmele, který je směsí diamagnetické a paramagnetické složky. Poměr složení musí být takový, aby výsledná magnetická susceptibila tmele byla shodná se susceptibilitou okolního prostředí v sondě, kterým je většinou vzduch.
Příprava tmele těchto vlastností je však velmi obtížná, nebot naráží na problém měření magnetických vlastností jednotlivých komponentů při silném magnetickém poli, charakteristickém pro spektrometr nukleární magnetické rezonance a zejména pak na problém citlivého měření magnetické susceptibility výsledné směsi, jejíž hodnota je blízká k nu200822
200 022 le. Další komplikací je skutečnost, že susceptibilita většiny tmelů se po vytvrzení do značné míry mění a je tedy nezbytné měření susceptibility vytvrzeného tmele. Problematická je však příprava vzorku vytvrzeného tmele v množství dostatečném pro citlivé měřeni susceptibility některou z metod založených na silovém účinku magnetického pole na měřený materiál. Vzhledem k těmto obtížím jsou hledána náhradní řešení, která se více či méně blíží podmínce magnetické neutrality.
Důsledkem rozdílné susceptibility jednotlivých prostředí v blízkém okolí snímací cívky je vznik parazitních gradientů magnetického pole vyěšiho řádu, které nelze odstranit korekčními cívkami. Přítomnost parazitních gradientů vyšěího řádu je kritická především u spektrometru s vysokým rozlišením, nebol vede k rozěíření rezonanční čáry u její paty a to tím více, čím je vyěěí intenzita magnetického pole. Například použití tmele, jehož susceptibilita je96 = -8.10“θ způsobí u spektrometru s intenzitou pole 2,35 T v objemu kyvety průměru 5 ®m rozšíření rezonanční čáry chloroformu ve výši signálů satelitů «C až na 10 Hz a v 1/5 výšky signálů na 20 Hz.
Tyto dosavadní nevýhody odstraňuje způsob hodnocení magneticky neutrálního tmele určeného zejména pro montáž sondy spektrometru nukleární magnetická rezonance, jehož podstatou je, že složky, z nichž se vyrábí tmel a výsledná směs těchto složek se obklopí alespoň dvěma kapalinami o vzájemně rozdílné susceptibilitš, například acetonem, vodou a vystaví se působení magnetického pole a pomocí spektrometru nukleární magnetické rezonance se změří šířky rezonančních čar těchto kapalin a z jejich rozdílu se vyhodnotí nejvýhodnější směs pro tmel.
Způsob hodnocení tmele podle vynálezu zaručuje, že tmel je v konečné formě naprosto magneticky neutrální. Aplikací tmele připraveného podle vynálezu se výrazně zlepší tvar čáry u jejího kořene. Například u zmíněného spektrometru, kde byla snímací cívka fixována tmelem připraveným podle vynálezu, byla naměřena šířka rezonanční čáry chloroformu na úrovni satelitů Δί 3 Hz a v 1/5 výšky ů^/j e 7 Hz, což jsou hodnoty až 5x lepší ve srovnání se zaručovanými hodnotami komerčně vyráběných spektrometrů. Zúžení rezonanční čáry přináší zisk na intenzitě signálu, což přispívá ke zvýšení citlivosti spektrometru nukleární magnetické rezonance.
Způsob výroby a kontroly tmele podle vynálezu nevyžaduje žádné investice, protože lze ke kontrolním účelům využít spektrometru nukleární magnetické rezonance, který je ve výrobním závodě k dispozici.
Dále je podrobněji popsán způsob přípravy a kontroly magneticky neutrálního tmele.
Vhodný tmel, který je v celém teplotním rozsahu spektrometru stálý a jehož vypalovací teplota je nad horní hranicí teplotního rozsahu /například některé silikonové laky/ se umístí do kyvety malého průměru například 5 mm. Kyveta s tmelem se vloží souose do kyvety většího průměru například 10 mm, naplněné kapalinou o známé susceptibilitě, v jejíž protonovém spektru je alespoň jedna jednoduchá Sára /například voda, benzen, aceton apod./. Celek, jež tvoří v průřezu koaxiální systém, se vystaví působení magnetického f! Ο 8 2 2 pole o intenzitě charakteristické pro daný spektrometr nukleární magnetické rezonance a pomocí spektrometru, který umožňuje registraci protonové rezonance se změří šířka rezonanční čáry referenční kapaliny bez rotace kyvety. Čára absorpce referenční kapaliny má v případě nerotující kyvety dva vrcholy, jejíž vzdálenost úy je úměrná rozdílu susceptibility referenční kapaliny 36 r a výsledné susceptibility vnitřní kyvety s měřeným vzorkem ί£χί
V = κ /¾. -at/
V pravoúhlé souřadné soustavě s osou XS 36r a y— 4V je tato rovnice přímkou, jejíž průsečík s osou X představuje případ, kdy susceptibilita vnitřní kyvety je shodná se susceptibilitou referenční kapaliny 35χ a 4 V - 0, tj. rezonanční čára má pouze jeden vrchol. Prakticky je výhodné měřit šířku rezonanční čáry v určité předem zvolené výšce /například v polovině výšky čáry/. Měření šířky čáry se provede nejméně ve dvou referenčních kapalinách se vzájemně různou susceptibilitou, aby se získaly alespoň dva body přímky. Po sestrojení přímky se odečte susceptibilita v jejím průsečíku s osou X,
Stejným způsobem se změří susceptibilita prázdné kyvety 3čq. Susceptibilita tmele se vypočte ze vzorce
kde/lý£»<?6x - ý£0 je rozdíl susceptibilit plné a prázdné kyvety, d^ a d2 jsou její vnitřní a -vnější průměr.
Pro kompenzaci tmele se použije příměs, která má opačný charakter susceptibility /například paramagnetická platinová čerň při použití silikonového laku, který je diamagnetický/, přičemž poměr míšení se stanoví podle aditivního směšovacího zákona platného pro směsi bez druhotných jevů. Vzorek směsi se nanese na skleněnou trubku a vypálí podle režimu předepsaného pro použitý tmel. Vrstva tmele se po vypálení sejme ve formě jemných třísek a umístí se do kyvety malého průměru. Minimální objem zaručující dobrou citlivost měření je 0,1 cm\ Měřením šířky čáry se opět zjistí susceptibilita směsi.
V konečné fázi se porovnává šířka rezonanční čáry referenční kapaliny při vložení prázdné kyvety a po vložení téže kyvety naplněné třískami vypáleného tmele. V obou případech musí být šířka čáry stejná. Není-li tomu tak, opraví se poměr míšení složek tmele a celý proces se opakuje. Tím se dosáhne toho, že susceptibilita tmele po vypálení je shodná se susceptibilitou vzduchu.
Kontrola magnetických vlastností tmele pomocí nukleární magnetické rezonance je velmi citlivá, přičemž vyššího účinku se dosahuje tím, že se porovnává susceptibilita tmele ve vytvrzeném stavu se susceptibilitou vzduchu v magnetickém poli o intenzitě charakteristické pro daný spektrometr nukleární magnetické rezonance.
Claims (1)
- Způsob hodnocení magneticky neutrálního tmele určeného sejména pro montáž sondy spektrometru nukleární magnetické rezonance, vyznačený tím, Se složky, z nichž se vyrábí tmel a výsledná směs těchto složek se obklopí alespoň dvěma kapalinami o vzájemné rozdílné susceptibilitš, například acetonem a vodou, a vystaví se působení magnetického pole a pomocí spektrometru nukleární magnetické rezonance se změří šířky rezonančních čar těchto kapalin a z jejich rozdílu se vyhodnotí nejvýhodnější směs pro tmel. (
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS529278A CS200822B1 (cs) | 1978-08-14 | 1978-08-14 | Způsob hodnocení magneticky neutrálního tmele |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS529278A CS200822B1 (cs) | 1978-08-14 | 1978-08-14 | Způsob hodnocení magneticky neutrálního tmele |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS200822B1 true CS200822B1 (cs) | 1980-09-15 |
Family
ID=5397544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS529278A CS200822B1 (cs) | 1978-08-14 | 1978-08-14 | Způsob hodnocení magneticky neutrálního tmele |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS200822B1 (cs) |
-
1978
- 1978-08-14 CS CS529278A patent/CS200822B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Pel et al. | Water absorption in a fired-clay brick observed by NMR scanning | |
| Möser et al. | Using rapid-scan EPR to improve the detection limit of quantitative EPR by more than one order of magnitude | |
| Sharp et al. | Determination of moisture content of wood by pulsed nuclear magnetic resonance | |
| DE3920787C2 (cs) | ||
| Bales et al. | Contributions to the Gaussian line broadening of the proxyl spin probe EPR spectrum due to magnetic-field modulation and unresolved proton hyperfine structure | |
| CN107505348A (zh) | 甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用 | |
| Fung et al. | The interaction between water and the polar head in inverted phosphatidylcholine micelles A 2H and 31P relaxation study | |
| CS200822B1 (cs) | Způsob hodnocení magneticky neutrálního tmele | |
| Nestle et al. | Nuclear magnetic resonance study of diffusion and relaxation in hydrating white cement pastes of different water content | |
| JP2005345193A (ja) | 核磁気共鳴法及び／又は核磁気共鳴による拡散係数測定法を用いた定量方法 | |
| Remaud et al. | Traceability in quantitative NMR using an electronic signal as working standard | |
| Daunch et al. | Natural-Abundance Solid-State33S NMR with High-Speed Magic-Angle Spinning | |
| Chen et al. | Measurement of radiation damping rate constants in nuclear magnetic resonance by inversion recovery and automated compensation of selective pulses | |
| Williamson et al. | Effects of radiation damping on Z-spectra | |
| Wei | [75] Assay of avidin | |
| Lagodzinskaya et al. | Measurement and correction for magnetic susceptibility with solenoidal magnet NMR spectrometers | |
| Zhang et al. | 127I‐NMR studies of anion binding to κ‐carrageenan | |
| Mann Jr et al. | Simple technique for the automatic recording of monolayer compression characteristics | |
| Brunetti | Computation of T1 from pulsed NMR data using a generalized and rapid least-squares formula | |
| JPS5766346A (en) | Resonance method for nucleus magnetism | |
| RU2051378C1 (ru) | Способ измерения сверхнизких температур | |
| Dzuba et al. | Electron spin-echo studies of phase relaxation kinetics in systems containing two types of spins | |
| Tiwari et al. | Seed oil determination without weighing and drying the seeds by combined free induction decay and spin‐echo nuclear magnetic resonance signals | |
| Matzkanin et al. | Nuclear magnetic resonance sensors for moisture measurement in roadways | |
| Kasler et al. | Determination of phosphorus in organic compounds by NMR |