CS200785B1 - Způsob kvalitativního a kvantitativního stanovení směsí látek obsahujících herbicidy - Google Patents

Způsob kvalitativního a kvantitativního stanovení směsí látek obsahujících herbicidy Download PDF

Info

Publication number
CS200785B1
CS200785B1 CS461978A CS461978A CS200785B1 CS 200785 B1 CS200785 B1 CS 200785B1 CS 461978 A CS461978 A CS 461978A CS 461978 A CS461978 A CS 461978A CS 200785 B1 CS200785 B1 CS 200785B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
methyl
urea
methoxy
methylphenyl
halogen
Prior art date
Application number
CS461978A
Other languages
English (en)
Inventor
Milan Kozeny
Original Assignee
Milan Kozeny
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Milan Kozeny filed Critical Milan Kozeny
Priority to CS461978A priority Critical patent/CS200785B1/cs
Publication of CS200785B1 publication Critical patent/CS200785B1/cs

Links

Landscapes

  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Description

Vynález se týká kvalitativního a kvantitativního způsobu stanovení směsí látek obsahujících herbicidy na bázi derivátů substituovaných arylmočovin a substituovaných triazinů.
Dosud používané znůsoby stanovení substituovaných arylmočovin obecného vzorce I,
Y (I) kde X značí atom vodíku, halogen, methyl- nebo methoxyskupinu, Y je atom vodíku, halogen, methoxyskupina, trifluormethylskupina, a Rg alkyl- nebo alkoxyskupina C^ a Cg, používají například alkalické hydrolysy, kdy se vzniklý alifatický amin vydestiluje a stanoví tritracnš V některých případech, kdy je v herhicidním orostředkfl více účinných složek, například současně deriváty triazinů a arylmočoviny, je nutno nejprve jeden typ uvedenvch složek oddělit (například extrakcí) a teprve potom provést stanovení druhé složky.
Triazinové deriváty obecného vzorce II,
\
Z (II)
200 705 kde X značí halogen, methylthio-,ethylthio-, methoxy-, ethoryskupinu, Y alkylaminoskupinu 0^ až Cj s Z má stejný význam Jako Y, se stanovují (u vícesložkových herbicidů po separaci) jako velmi slabé aminy ecidimetrickou titraoí v nevodném prostředí· Takto se například stanovuje 4-ethylamino-7-tere. butylamino-6-methyltrhiotriazin ve směsi s N-(3-chlor -p-tolyD-N”, Ν'-dimethylmočovinou, ale i v dalších případech.
Uvedené postupy jsou značně pracné, časově náročné a vyžadují speciální techniku (titrace v nevodných prostředích), Zvláště zdlouhavé je dělení jednotlivých složek směsných herbicidů.
V některých případech se k dělení a analytiokému stanovení herbioidních prostředků na bázi výše uvedených derivátů močoviny a triazinu používá plynová chromátografie, avšak nevýhoda je. že jde o látky málo těkavé, jejich dělení je nutno provádět za vyšších teplot, při kterých může docházet k jejich rozkladu.
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob kvalitativního a kvantitativního stanovení směsí látek obsahujících herbicidy na bázi derivátů substituovaných arylmočovin, substituované triaziny a současně látky vznikající nři jejich nřípravě, výchozí suroviny a nomoené látky pomocí chromatografie podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se směs uvedených analyzovaných látek rozpustí v nolárním Organickém rozpouštědle nebo ve směsi rozpouštědel, /
například methanolu, ethanolu, na roztok o koncentraci 0,5 až 5,0 g na litr, který se dělí » kapalinovou chromatografií na obrácené fázi tvořená alkanem C18 v soustavě methanol - voda v noměru 4 : 6 až 6 : 4, přičemž jednotlivé látky se identifikují podle elučních časů čistých standardů a kvantitativní stanovení se provede pomocí kalibrační přímky absolutně nebo s neužitím vnitřního standardu.
Pro bližší objasnění podstaty vynálezu Jsou dále uvedeny příklady provedení.
Příklad 1
Dělená· směs:
látka ozn. % ve směsi
N4(4-methyl-3-chlorfenyl)-N,* N -diraethylmočovina I 4
N-(4-methylfenyl)-N,* N*-dimethylmočovina II 4
TT- (4-meth,ylf enyl)-N -methylmočovina III 4
N-(4-methyl-3-chlorfenyl)močovina IV 4
N-4-methylfenylmočovine V 4
bis-N,N(4-met\yl-3-chlorfenyl)močovina VI 20
l-methylthio-3-ethylamino-5-isonropylaminotriazin VII 20
l-methylthio-3-isopropylamino-5-isopropyleminotriazin VIII 20
l~methylthio-3-ethylamino-5-tere. butylaminotriazin IX 20
Roztok směsi v metanolu o koncentraci cca 1,0 g na litr byl nástřiková» v množství
mlkrolitrů na kolonu kapalinového chromatografu s povrchově porésním silikagelem e ohemloky zakotveným alkanem C18. Délka kolony 100 cm, průměr 2,3 mm. Jako mobilní fáze byla použita
200 785 soustava methanol-voda 50 í 50, průtok 0,5 ml/min. Detekce nrováděna UV detektorem při vlno vé délce 254 nm.
Látky se rozdělí v tomto pořadí:
pořadí látka eluění ěas/s/
1 V 460
2 II 550
3 IV 600
4 III 700
5 I 840
6 VII 1 225
7 VITI 1 775
8 IX 2 160
9 VI 24 000
Příklad 2
Dělaná směs:
látka ozn.
N-(4-methyl-3-chlorfenyl)-N,*N,-dimehtylmočovina. I
N-(4-methyl-3-chlorfenyl)močovina II bis-N(-4-methyl-3-chlorfenyl)močovina VI l-methylthio-3-isopronylamino-5-isopropylaminotriazin VIII % ve směsi 5
0
Roztok směsi v 90^ vodném metanolu (koncentrace asi 0,5 g na litr) byl nastřikován v množství lOyttl na kolonu jako v nříkladu 1ζ mobilní fází byla. soustava methanol : voda 60 : 40 nři průtoku 0,4inl/min, detekce UV detektorem oři 254 nm.
Látky se rozdělí v nořadí:
pořadí látka eluění čas/s
1 IV x 390
2 I 460
3 VIII 660
4 VI 1 350
Příklad 3
Dělená směs:
látka ozn.
N-4 (methyl-3-chlorfenyl)-N,*N*-dimethylmočovina I
1- chlor-3,5(bis-eth.ylamino)triazin XII
2- isooropylamino-4-( 3-methox.ypronylamino)-6-methylthiotriazin XTTI
200 78S
Roztok látek (celkové konoentrace 5,0 g na litr) vxe směsi tetrahydrofuran : metanol (1 : 9) byl v množství 5>1 nastřikován na kolonu jako v příkladu 1, mobilní fází byla směs methanol - vod· 60 : 40, průtok O,35»nl/inin·
Látky se rozdělí v pořadí:
nořadí látka
XII
I
XIII eluSní 8as/s/ 530 640 850
Příklad 4
Dělená směs!
látka ozn«
N-4 (methyl-3-chlorf enyl J-N^NÁdimethylmočovina I
N-4(methyl-3-chlorfenyl)moěovina IV l-methylth1o-3-isoDropylamino-5-isopropylominotriazin VIII
4-methyl-3-chlortoluidin X chlorbenzen XI bis-N(-4-methyl-3-chlorfenyl)močovine VI ve směsi 30 5
Roztok vzorku měl koncentraci cca 2,0 g na litr, rozpouštědlo směs tetrahydrofuran
- methanol 1 : 9. Dělení prováděno za stejných nodmínek jako v příkladu 3.
Látky ae rozdělí v pořadí!
pořadí látka eluční ěas/s/
1 IV 510
2 X 565
3 I 625
4 XI 710
5 VIII 1 020
6 VI 2 690
Příkl»d 5
Dělená směs
látka oznt. % ve směsi
N-4/methyl-3-chlorfenyl)-N,N-dímetylmooovina N-4(m»thyl-3-chlorfenyl)mo?ovina l-methylthio-3-ethylamino-5-isopropyleminotri^zin
I
IV
VII
44,5
9,6
45,9
200 785
Bylo provedeno kvantitativní stanovení složek směsi sestavené z čistých látek o uvedeném složení. Použilo se metody vnitřního standardu, jímž byl l-methylthio-3-isopropylamino-5-isopropylaminotriazin (ozn. VIII = JS). Koncentrace směsi 1,860 g/1, koncentrace nitřního standardu cca 1,306 g/1. Kalibrační roztok obsahoval 0,886 g/1 složky I, 0,136 g/1 složky II, 0,664 g/1 složky VII a 1,165 g/1 vnitřního standardu (JS » VIII). Plochy píkč byly stanoveny integrátorem - počítačem a z nich vypočteny konstanty KF (rovnice kalibračních přímek) pro jednotlivé složky kalibračního roztoku a dále obsah složek ve směsi podle vztahů obsažených v programu integrátoru - počítače:
KF, Ci * PJS Pi * CJS % složkyj.
NJS * * Pi . 100 (1) (2), ffVZ · PJS kde C
ci je
pi
PJS je
CJS je
NJS je
KF, (nanř, v g/1),
N,
VZ PJS konstanta látkv i, plocha píku složky i v měřeném roztoku vzorku, navážka vzorku do měřeného roztoku vzorku a nlocha píku vnitřního standardu v měřeném roztoku vzorku
Složka IV I Kalibrační roztok Měřený roztok směsi P % 9,2 44,9
«1. Sas P A/ 565 122 467 KF 1,636 0,819 el. čas A/ 358 924
1 153 839
931 1 595 323 500 510
VII | 621 1 040 975 0,940 1 596 1 325 587 45,5
VIII-JS 2 749 1 322 934 1,000 2 689 1 777 653
200 705

Claims (1)

  1. PŘEMET V Y IJ fi L S Z U
    Způsob kvalitativního a kvantitativního stanovení směsí látek obsahujících herbicidy na bázi derivátů substituovaných arylmočovin a triaziny, přičemž arylmočoviny mají obecný vzorec I, kde 7. značí atom vodíku, halogen, methyl- nebo methoxyskupinu, Y je atom vodíku, halogen, methoxyskuplna, trifluormethyl, R^ a Rg alkyl- nebo alloxyskunina až Cg a triaziny mejí obecný vzorec II, kde X značí halogen, methylthio-, ethylthio-, methoxy-, ethoxyskupinu, Y alkylaminoskupinu·
    C^ až C^, Z má stejný výanam jako Y, a současně látky vznikající při jejich přípravě, jako N-(4-methyl#enyl)-T',*N-dimethyl močovina, N-(ě-methylfenyl)-N-methylmo'ovina, N-(4-methylr -3-chlorfenyl)močovina, K-4-methylfenylmočovina, výchozí suroviny, jako 4-methyl-3-chlortoluidin, a pomocná látky, jako chlorbenzen, pomocí chromatografie, vyznačující se tím, že se směs uvedených analysovanýoh látek roznustí v polárním organickém rozpouštědle nebo ve směsi rozpouštědel, například methanolu, ethanolu na roztok o koncentraci 0,5 až 5,0 g na litr, který se dělí kapalinovou chromatografii na obrácené fázi tvořené alkány C18 v soustavě methanol - voda v poměru 4 1 6 až 6 : 4, přičemž jednotlivé látky se identifikují podle elučních časů čistých standardů a kvantitativní stanovení se provede pomocí kalibrační přímky absolutně nebo s použitím vnitřního standardu.
CS461978A 1978-07-11 1978-07-11 Způsob kvalitativního a kvantitativního stanovení směsí látek obsahujících herbicidy CS200785B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS461978A CS200785B1 (cs) 1978-07-11 1978-07-11 Způsob kvalitativního a kvantitativního stanovení směsí látek obsahujících herbicidy

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS461978A CS200785B1 (cs) 1978-07-11 1978-07-11 Způsob kvalitativního a kvantitativního stanovení směsí látek obsahujících herbicidy

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS200785B1 true CS200785B1 (cs) 1980-09-15

Family

ID=5389386

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS461978A CS200785B1 (cs) 1978-07-11 1978-07-11 Způsob kvalitativního a kvantitativního stanovení směsí látek obsahujících herbicidy

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS200785B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Keston et al. Determination of Organic Compounds as Isotopic Derivatives. 1 II. Amino Acids by Paper Chomatographic and Indicator Techniques2
Lynn et al. Separation of 2, 4-dinitrophenylhydrazones of aldehydes and ketones by paper chromatography
Gyllenhaal et al. Determination of hydrazine in hydralazine by capillary gas chromatography with nitrogen-selective detection after benzaldehyde derivatization
Keller et al. Determination of isocyanates in the working atmosphere by thin-layer chromatography
CS200785B1 (cs) Způsob kvalitativního a kvantitativního stanovení směsí látek obsahujících herbicidy
Stoks et al. Determination of s-triazine derivatives at the nanogram level by gas—liquid chromatography
CN115112780A (zh) 一种瑞戈非尼有关物质的分析方法
Matheson An improved method of separating amino acids as N-2, 4-dinitrophenyl derivatives
GB1349491A (en) Fluorimetric assay of primary amino groups
Belew et al. Acid Dissociation and Tautomerism of 1, 1-Dinitroparaffins
Fahmy et al. Polarographic behaviour of some α-phenylhydrazono-β-ketonitriles
Braselton et al. Gas chromatographic and mass spectral properties of sulfonylurea N-methyl-N'-perfluoroacyl derivatives
CN120737076A (zh) 一种从化合物1中分离的杂质及其应用
JP3828427B2 (ja) ホルムアルデヒド測定用試薬及びそれを用いたホルムアルデヒドの測定方法
CN109180666A (zh) 一种富马酸卢帕替芬的杂质c及其制备方法和检测方法
Emery et al. Paper chromatography for analysis of a dye mixture
Bencze A spectrophotometric method for determining pentachlorophenol in air
Ellis et al. Analysis of Lacquer Thinners by Fluorescent Indicator Adsorption Method
di Jeso Qualitative and quantitative thin-layer chromatography of guanidine derivatives and differentiation of phosphagens from other phosphorus compounds
Dunlop Further studies of the diffusion of mixed solutes with the Gouy diffusiometer
Harimkar et al. BROMO AND CHLORO-ANILINES
Mizukami et al. Relationship between pKa (H2O) of 5-Substituted-4-amino-2-methylpyrimidines and Half Neutralization Potential and the Behavior of the Compounds in Nonaqueous Solvents
Wilchek et al. Nonaqueous titrimetric determination of active esters of amino acids and peptide derivatives
De Ligny Determination of complex association constants from gas chromatographic data
Atchley Analysis of Human Leucocyte Deoxyribonucleohistone by Immuno-electrophoresis on Cellulose Acetate