CS200781B1

CS200781B1 - Facility for making the granules

Info

Publication number: CS200781B1
Application number: CS460578A
Authority: CS
Inventors: Jan Venkrbec; Miroslav Sileny; Marika Hadzalova; Frantisek Moravec; Jiri Moc; Oldrich Holecek
Original assignee: Jan Venkrbec; Miroslav Sileny; Marika Hadzalova; Frantisek Moravec; Jiri Moc; Oldrich Holecek
Priority date: 1978-07-10
Filing date: 1978-07-10
Publication date: 1980-09-15

Description

Vynález ae týká zařízení na výrobu granulí, sestávajícího z pícky, v jejíž spodní části je upravena odkapávací kapilára a pod níž je umístěn válec 8 chladicím médiem.The invention relates to an apparatus for the production of granules consisting of a furnace in the lower part of which a drip capillary is provided and under which a cylinder 8 is placed with a cooling medium.

Dosud je známo připravovat granule z různých materiálů tak, že se nechá z válcové pícky, opatřené ve spodní části grafitovou kapilárou odkapávat roztavený materiál do nádoby s olejem, v níž tuhne a přičemž celý proces probíhá v ochranné atmosféře. Velikost kapiček se řídí velikostí a tvarem kapiláry a do jisté míry i tlakem plynu nad roztavenou vsázkou. Granule jsou však znečisťovány chladicí látkou.To date, it is known to prepare granules of various materials by letting molten material drip from a cylindrical furnace provided with a graphite capillary at the bottom into an oil-containing vessel in which it solidifies and the process is carried out under a protective atmosphere. The size of the droplets is governed by the size and shape of the capillary, and to some extent by the gas pressure above the molten charge. However, the granules are contaminated with coolant.

Další způsob výroby granulí je takový, že se nechá stékat roztavené kapička materiálu, např. galia, po hodinovém sklíčku zalitém roztokem kyseliny solné.Another method of making the granules is by letting a molten droplet of material, such as gallium, flow down an hour-glass slide covered with hydrochloric acid solution.

V poslední době se granule připravují tak, že se nechá z křemenné pícky kapilárou odkapávat tavenina do válce, vyplněného vodíkem a ponořeného do kapalného dusíku.More recently, granules have been prepared by dropping a melt from a quartz furnace through a capillary tube into a cylinder filled with hydrogen and immersed in liquid nitrogen.

Nevýhody prvých dvou způsobů řešení spočívají zejména v tom, že nelze zabránit znečistění granulí při jejich tuhnutí. Kulička v tekutém stavu přichází do styku s chladicí látkou, jež má pak vliv na konečnou čistotu materiálu.The disadvantages of the first two methods are, in particular, that contamination of the granules during solidification cannot be prevented. The liquid ball comes into contact with the coolant, which in turn affects the final purity of the material.

Nevýhoda výroby granulí posledním způsobem spočívala zejména v potížích s čistěním pícky od vsázky, plněním materiálem a úpravou ústí kapiláry pro změnu velikosti kuliček.The disadvantage of producing granules in the last way was mainly the difficulty of cleaning the furnace from the charge, filling the material and adjusting the capillary mouth to change the size of the beads.

Uvedené nedostatky odstraňuje podle vynálezu zařízení na výrobu granulí, sestávající z pícky, v jejíž spodní části je upravena odkalávací kapilára a pod níž je umístěn válecAccording to the invention, the above-mentioned drawbacks are overcome by a granule production plant consisting of a furnace in the bottom of which a sludge capillary is provided and a cylinder is placed under it.

200 781200 781

2Π0 781 chladicím plynným médiem.2Π0 781 coolant gas.

Jeho podstata spočívá v tom, že pícka je tvořena topným válcem, na kterém je upraveno topení a termočlánek a v němž je umístěn vyjímatelný křemenný, grafitový nebo keramický kelímek s kapilárou, opatřený ve své horní části zabroušenou plochou, opírající ae o opěrnou a rovněž zabroušenou destičku v topném válci a ve své spodní části opatřený přítlačným ústrojím, přičemž topný válec je v místě kapiláry omotán křemennou vatou.Its essence consists in the fact that the furnace consists of a heating cylinder on which a heating and thermocouple is arranged and in which a removable quartz, graphite or ceramic crucible with a capillary is placed, having a ground surface in its upper part, supported and supported by a plate in the heating cylinder and in its lower part provided with a thrust device, the heating cylinder being wrapped around the capillary with quartz cotton.

Výhody zařízení podle vynálezu spočívají především v tom, že umožňuje vyrobit granule vysoce čisté, dokonce čistější, než je základní materiál, při značné jednoduchosti celého zařízeni. Spotřeba kapalného dusíku, neuvážujeme-1i spotřebu pro vymrazení Dewarových nádob, je asi 0,1 1 pro jednu dávku. Manipulace se zařízením nevyžaduje kvalifikovanou obsluhu, přičemž lze jednoduchým způsobem rovněž ovlivňovat velikost kuliček. Zařízení je snadno přizpůsobitelné pro průmyslové využití.The advantages of the device according to the invention lie first and foremost in that it makes it possible to produce granules of high purity, even cleaner than the base material, with a considerable simplicity of the whole device. Liquid nitrogen consumption, not considering the need for freezing Dewar vessels, is about 0.1 L per dose. Handling the device does not require qualified personnel, and the size of the balls can also be easily controlled. The device is easily adaptable for industrial use.

Zařízení podle vynálezu je v další části blíže vysvětleno na příkladu provedení podle připojených výkresů, na nichž značí obr. 1 schematické zapojení celého zařízení a obr. 2 nárya pícky v řezu.The apparatus according to the invention is explained in more detail below with reference to the accompanying drawings, in which: FIG. 1 shows a schematic connection of the whole apparatus and FIG.

Hlavní částí zařízení je pícka z křemenného skla, sestávající z topného válce 4, na kterém je bifilármě navinuto topení 5 z kantalového drátu a umístěn termočlánek 8 a v němž je vložen vyjímatelný křemenný, grafitový nebo keramický kelímek 1, který je přitlačován svou horní zabroušenou a leštěnou plochou k opěrné zabroušené destičce 2 zatavené v topném válciThe main part of the device is a quartz glass furnace consisting of a heating cylinder 4, on which a cantalum wire heating 5 is wound to a bifilar beater and a thermocouple 8 is placed therein and a removable quartz, graphite or ceramic crucible 1 is inserted. with a polished surface to the ground abutment plate 2 sealed in the heating cylinder

4. Jeho fixace je provedena přítlačným ústrojím 3. Topný válec 4 je v místě kapiláry ve vyjímatelném křemenném, grafitovém nebo keramickém kelímku 1 omotán křemennou větou 6 pro míetní zvýšení teploty, aby nedocházelo k zamrzání kapiláry. Na kondenzační plošce 7 převážně kondenzují nečistoty, unášené vodíkem ze vsázky. Míchání taveniny probublévéním vodíkem nebo inertním plynem je výhodné kombinovat s vibračním mícháním pomocí vibrátoru 12.4. Its fixation is carried out by a pressing device 3. The heating cylinder 4 is wrapped around a capillary in a removable quartz, graphite or ceramic crucible 1 with a quartz theorem 6 to raise the temperature for a moment to prevent freezing of the capillary. The condensation surface 7 mainly condenses the impurities carried by the hydrogen from the charge. Mixing the melt by bubbling with hydrogen or an inert gas is advantageous to combine with vibration mixing by means of a vibrator 12.

Podle obr. 1 patří k zařízení soustava probublávaček 11 a vymrazovaček 10. Zajišťují spolu s katalytickým čističem vodíku 14 pročištění a vysušení elektrolytického vodíku ze zásobníku 15. Systém vakuových ventilů 20 umožňuje měnit směr průchodu vodíku zařízením. Tím se zabezpečuje jednak probublávání roztavené vsázky a jednak vytlačování taveniny kapilárou a vytváření kuliček při obráceném směru průchodu vodíku nebo inertního plynu vyjímatelným křemenným, grafitovým nebo keramickým kelímkem 1. Topný válec 4 přechází do chladicího válceReferring to FIG. 1, the apparatus includes a set of bubblers 11 and freezers 10. Together with the catalytic hydrogen scrubber 14, they clean and dry the electrolytic hydrogen from the reservoir 15. The vacuum valve system 20 allows the direction of hydrogen flow through the apparatus. This ensures, on the one hand, the molten charge is bubbled and, on the other hand, the melt is extruded through the capillary and the formation of spheres by reversing the hydrogen or inert gas through the removable quartz, graphite or ceramic crucible.

17. Chladicí válec 17 je ponořen do Dewarovy nádoby 18 naplněné kapalným dusíkem 9. Zařízení je čerpáno rotační vývěvou 16 a tlak je měřen manometry 12·17. The cooling cylinder 17 is immersed in a Dewar vessel 18 filled with liquid nitrogen 9. The device is pumped by a rotary pump 16 and the pressure is measured by pressure gauges 12.

Se zařízením se pracuje následujícím způsobem:The device is operated as follows:

Vyjme se vyjímatelný křemenný, grafitový nebo keramický kelímek 1, vyčistí se na požadovanou čistotu a vloží do něj vsázka. Sestavené zařízení se odčerpá a proplachuje vodíkem nebo inertním plynem, který je čištěn čističem vodíku 14 a vymrazovačkou 10. Potom se nastaví směr průchodu plynu zdola nahoru a zapne se topení 5. Po roztavení vsázky dochází k probublávání plynu vsázkou, čímž dochází k velmi intenzivnímu míchání taveniny, což je velmi výhodné při přípravě granulí ze slitin. Míchat lze libovolně dlouho. Vakuovými ventily 20 se změní směr průchodu plynu vyjímatelným křemenným, grafitovým nebo keramickým kelímkem 1. Z kapiláry začne odkapávat tavenina do chladicího válce 17. Kuličky ae shromažďují v zásobníku 19Remove the removable quartz, graphite or ceramic crucible 1, clean to the desired cleanliness and place a charge therein. The assembled device is evacuated and purged with hydrogen or inert gas, which is purged with a hydrogen scrubber 14 and a freezer 10. Then the direction of gas flow is adjusted from bottom to top and the heater is switched on 5. After the charge is melted, gas is bubbled through the charge. This is very advantageous when preparing granules from alloys. Stirring can be arbitrarily long. Vacuum valves 20 change the direction of gas flow through the removable quartz, graphite, or ceramic crucible 1. Melt begins to drip from the capillary into the cooling cylinder 17. The balls ae collect in the reservoir 19

200 78 ve dně chladicího válce 17.200 78 in the bottom of the cooling cylinder 17.

Na velikost kuliček má velký vliv úprava ústí kapiláry. Osvědčilo se zabroušení ústí práškem karbidu křemíku o zrnitosti 180 do úhlu přibližně 30°.The size of the beads is greatly influenced by the adjustment of the capillary mouth. Sharpening of the orifice with a 180-grit silicon carbide powder to an angle of approximately 30 [deg.] Has proven successful.

Přednost konstrukce pícky s vyjímatelným křemenným, grafitovým nebo keramickým kelímkem 1 je zvlášť patrná z možnosti zachovat polovodičovou čistotu při plnění materiálem i za provozu. Jeho snadná vyměnitelnost poskytuje možnost operativního využívání granulátoru produkč ním způsobem ve výrobě.The advantage of furnace design with removable quartz, graphite or ceramic crucible 1 is particularly evident from the possibility of maintaining semiconductor cleanliness during material filling and during operation. Its easy interchangeability provides the possibility of operatively using the granulator in a production manner in production.

Claims

S T U TIBA LE Z U

Regulation for the manufacture of granules consisting of a furnace in which a drip capillary is provided in the lower part of which is provided with a coolant cylinder, characterized in that the furnace consists of a heating cylinder (4) on which a heating (5) and a thermocouple is provided (8) and having a removable quartz, graphite or ceramic crucible (1) and a capillary, provided with a ground and polished surface in its upper part, supported by a support and ground ground plate (2) in the heating cylinder (4) and its lower part provided with a pressing device (3), wherein the heating cylinder (4) is wrapped around the capillary by quartz cotton (6).