CS200247B2 - Herbicidní prostředek a způsob výroby účinné látky - Google Patents

Herbicidní prostředek a způsob výroby účinné látky Download PDF

Info

Publication number
CS200247B2
CS200247B2 CS354079A CS354079A CS200247B2 CS 200247 B2 CS200247 B2 CS 200247B2 CS 354079 A CS354079 A CS 354079A CS 354079 A CS354079 A CS 354079A CS 200247 B2 CS200247 B2 CS 200247B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
compound
formula
alkyl
methyl
test
Prior art date
Application number
CS354079A
Other languages
English (en)
Inventor
Eugene G Teach
Original Assignee
Eugene G Teach
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Eugene G Teach filed Critical Eugene G Teach
Priority to CS354079A priority Critical patent/CS200247B2/cs
Publication of CS200247B2 publication Critical patent/CS200247B2/cs

Links

Landscapes

  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Description

Vynález se týká herbicidního prostředku, jehož účinnou složku tvoří deriváty močoviny.
Předmětem vynálezu je herbicidní prostředek, obsahující jako účinnou látku sloučeninu obecného vzorce X nhcn;
NHC—Rg
II o
(i), ve kterém značí
Rg alkoxyskupinu s I až 6 atomy uhlíku, alkyl s 1 až 6 atomy uhlíku nebo vodík,
R^ ťurfuryl nebo alkyl s 1 až 6 atomy uhlíku,
Rg ethylcykloalkyl se 6 až 8 atomy uhlíku, pinonoyl, alkyl s ! až 10 atomy uhlíku, halogenovaný alkyl s i až 6 atomy uhlíku, 2,4-dichlorfenoxymethyl,, fenyl substituovaný halogenem nebo alkylem s 1 až 6 atomy uhlíku.
Sloučeniny obecného vzorce I mají preemerg.entní i postemeřgentní herbicidní účinnost.
Zvláště výhodnou účinnou látkou je I~/ra~terc.butylsceteaidoťenyl/-3~methyl-3-methoxymočovina vzorce
Tyto účinné látky se podle vynálezu s výhodou připravují tak, že se sloučenina obecného vzorce II
NH,
NHC—Re II 5 0 (II),
ve kterém R^ má shora uvedený význam, nechá reagovat se sloučeninou obecného vzorce III
R2 ?
NíC-Cl (III),
ve kterém
R2 a R^ mají shora uvedený význam, v přítomnosti akceptoru halogenvodíku nebo, značí-li Rg ve sloučenině obecného vzoroe I vodík, též se sloučeninou obecného vzorce IV
R-jNCO , (IV), .
ve kterém R^ má shora uvedený význam.
Déle je uvedeno několik příkladů přípravy sloučenin obecného vzorce I.
Příklad!
Příprava 1-(3' -3-cyklopentylpropionamidofenyl)-ethylmočoviny
10,6 g N-meta-amidofenyl-N'-ethylmočoviny se rozpustí ve 100 cop acetonu obsahujícího
6,7 g triethylaminu a po kapkách se současného míchání se přidá 10,6 g 3-cyklopentylpropionylchloridu. Směs se nalije do vody, kde vykrystaluje produkt. Ten se pak odfiltruje, promyje hydroxidem sodným, roztokem kyseliny chlorovodíkové a vodou, až se získá neutrální filtrát. Produkt se vysuší ve vakuu v sušárně. Získá se 17,8 g produktu o t. t. 1,97 až 200 °C.
Příklad 2
Příprava 1-(3 #-pinonoylamidofenyl)-3-ethylmočoviny
10,8 g N-meta-aminofeny.l-N'-ethylmočoviny se rozpustí v 100 cm^ acetonu obsahujícího
6,7 g triethylaminu a po kapkách za současného míchání se přidá 13,3 g pinonoylchlóridu. Reakční směs se nalije do vody, kde vykrystaluje produkt. Ten se odfiltruje, promyje hydroxidem sodným a pak se suší přes noc ve vakuové sušárně. Produkt je krystalický. Získá se 21,5 g surového produktu, který se vyčistí promýváním vodou, až je matečná kapalina zásaditá. Filtrát se kontinuálně promývá vodou až do neutrální reakce a pak 5% roztokem kyseliny chlorovodíkové a znovu vodou do neutrální reakce. Produkt se vysuší ve vakuové sut šárně. Získá se 16,4 g produktu, t. t. 164 až 167 °C.
Z
Příkled 3
Příprava 1-(m-isobutyramidofenyl)-3-methyl-3-furfurylmočoviny • Uvedená sloučenina se připraví reakcí 12,3 g 1-aminořenyl-3-methyl-3-furfurylmočoviny s 8,0 g isobutyranhydridu za přítomnosti několika kapek kyseliny sírové. Směs se míchá a pak nalije do vody. Produkt se izoluje. Výtěžek je 14,1 g uvedené sloučeniny, n^° = 1,5467. Příklad 4
Příprava 1-(m-2,4-dichlorfenoxyacetamidofenyl)-3-methyl-3-methoxymočoviny
Pro přípravu uvedené sloučeniny se nechá reagovat 7,8 g N-m-aminofenyl-N'-methyl-N'-methoxymočoviny v 100.cm^ acetonu obsahujícího 4,5 g triethylaminu s 9,6 g 2,4-dichlor- ·. fenoxyacetylchloridu. Produkt se izoluje z acetonu, odfiltruje, promyje vodou a pak vysuší. Získá se 13,0 g uvedené sloučeniny, t. t. 139 až 143 °C.
ťříkladS
Příprava 1 -(m-pivaloylamidofenyl)-3-methyl-3-methoxymočoviny
Pro přípravu uvedené sloučeniny se nechá reagovat 11,7 g N-m-aminofenyl-N'-methyl-N'-methoxymočoviny rozpuštěné v 100 cm^ acetonu, obsahujícího 6,5 g triethylaminu, se 7,3 g pivaloylchloridu. Produkt se isoluje z acetonu, promyje s vysuší. Získá se 11,2 g uvedené sloučeniny, n-Q° = 1,5463
Příklad 6
Příprava 1-(m-pentafluorpropionamidofenyl)-3-methyl-3-methoxymočoviny
Uvedená sloučenina se připraví reakcí 9,8 g N-m-aminofenyl-N'-methyl-N'-methoxymočoviny rozpuštěné v 100 cm acetonu, obsahujícího 5,5 g triethylaminu, s 9,2 g pentafluorpropionylchloridu probublávaného do roztoku. Produkt se izoluje z acetonu, promyje a vysuší. Získá se 10,9 g uvedené sloučeniny, t. t. 118 až 119 °C.
Příklad 7
Příprava 1-(m-terc.butylacetamidofenyl)-3-methyl-3-methoxymočoviny
9,7 g 1-(m-aminofenyl)-3-methyl-3-methoxymoěoviny v 100 cm acetonu obsahujícího 5,5 g triethylaminu se nechá reagovat s 6,8 g terc.butylacetylchloridu. Produkt se izoluje oddělením z acetonu. Získá se 1.5,1 g 1-(m-terc.butylacetamidofenyl)-3-methyl-3-methoxymočoviny, n^° - 1,5452.
Následuje tabulka sloučenin, které byly připraveny podle popsaných postupů. Pro identifikaci a přesné označení byly sloučeniny očíslovány.
Tabulka I
Slouče- R, R, Re t. t. °C j 5 nina č.
i H C2K5 CHnCHg-cyklopentyl 197 až 200
2 H C2H5 CHgCHg-cyklohexyl 189 až 191
3 H C2H5 pinonoyl 164 až 167
4 H CH3 2-CH3-fenyl 159 až 160
5 H CHn 3-CH3-fenyl 195 až 197
6 H CH, 4-CH3-fenyl 219 až 221
7 CH, CH3 2-CH3-fenyl 129 až 132
8 •ch3 ch3 3-CH3-fenyl 144 až 147
9 CH3 ch3 4-CH3-fenyl 173 až 175
10 och3 CH3 cci3 148 až 150
11 OCH3 CH3 cf3 140
12 och3 CH3 c2f5 118 až H9
13 OCH3 GH3 c2h5 107 až 110
14 OCH3 ch3 terc.C^Hg 1 ,5463
15 och3 ch3 CHÍCK^C^ 1 ,5463
16 OCH3 ch3 C(CH3)2C3H.f 1,5410
17 OCH3 CH3 3-CHj-fenyl 1,5802
18 OCH3 ch3 3-chlorfenyl 1,5943
19 OCH3 CH3 2,4-dichlorfenýl 1,5823
20 0CH, ch3 2,4-dichlorfeny1-OCH2 139 až 143
21 CH3 furfuryl cci 1,5908
22 CH, furfuryl v5 114 až 116
23 CH, furfuryl C2H5 sklovitá látka
24 CH3 furfuryl ch(ch3)2 1 ,5467
25 CH3 furfuryl terc.C^Hg 1,5613
26 ch3 furfuryl ch(ch3)c3h7 1,5548
27 CH3 furfuryl ch(c,h5)2 129 až 131
28 CH3 furfuryl CÍCH^C^ 1,5570
Sloučeniny obecného vzorce I mají, jak již bylo uvedeno, herbicidní účinnost a jsou použitelné k ovládání růstu různých druhů rostlin. Jejich herbicidní účinnost byla zkouše' na následujícím způsobem:
Preemergentní herbicidní zkouška
Den před zkouškou byla semena sedmi různých druhů plevele zasázena v jednotlivých řádcích za použití jednoho druhu na řádek přes celou šíři krabice. Byla použita semena rosičky krvavé (Digitaria senguinalis /L/ scop.), béru sivého (Setaria glauca /L/ Beauv.), ježatky kuří nohy (Echinochloa crusgalli /L./ Beauv.), ovsa setého (Avena sativa /L./), laskavce ohnutého (Amaranthus retroflexus /L./), hořčice sítinovité (Brassica juncea /L·./ Coss.) a kadeřavého šíovíku (Rumex crispus /!,./). Bylo zasázeno dostatek semene, aby v řádku vzklíčilo po aplikaci prostředku 20 až 50 semenáčů v závislosti na velikosti rostlin. Po zasázení byly plochy pokropeny. Postřikový roztok byl připraven rozpuštěním 50 mg ®
zkoušené sloučeniny ve 3 cm rozpouštědla, jako acetonu, obsahujícího 1% Twen 20 ' 5 200247 (polyoxyethylen sorbitan monolaurát). Následující den byla každá krabice postříkána roztokem obsahujícím 9,072 kg zkouSené sloučeniny v 363,67Š2 1 rozpouštědla na 0,4 ha. K rozstřikování roztoku na povrch půdy bylo použito rozprašovače. Krabice byly umístěny ve skleníku při 26,7 °C a pravidelně zalévány. Za dva týdny byl stanoven stupeň ovlivnění růstu plevele porovnáním stupně naklíčení a vzrůstu každého plevele v postříkaných krabicích s plevelem v několika kontrolních krabicích bez použití herbicidu,
Systém hodnocení je následující:
— - žádné významné poškození (0 až 15 % ovlivnění růstu) +'= slabé poškození (25 až 35 % ovlivnění růstu) ♦+ = mírné poškození (55 až 65 % ovlivnění růstu) ♦+♦ = silné poškození nebo uhynutí (85 až 100 % ovlivnění růstu)
K vyjádření celkové účinnosti na všeeh 7 druhů plevele se použije indexu účinnosti.
Je to součet kladných čísel, takže index účinnosti 21 představuje úplné zničení všech 7 druhů plevele. Výsledky zkoušky jsou uvedeny v tabulce II.
Postemergentní zkouška
Semena 5 druhů plevele, a to rosičky krvavé, ježatky kuří nohy, ovsa hluchého, hořčice sítinovité a kadeřavého šťovíku, a jedné užitkové rostliny, a to fazolu obecného (Phaseolus vulgaris), byle zasázena do krabic, jak bylo popsáno výše při preemergentní zkoušce. Krabice byly umístěny ve skleníku’při 22,2 °C až 29,4 °C a denně zalévány. 10 až 14 dnů po zasázení, kdy se úplně rozvinuly zárodečné listy fazolu obecného a kdy se již začaly tvořit první trojlístky, byly rostliny postříkány. Spray byl připraven rozpuštěním 50 mg zkoušené sloučeniny v 5 cnP acetonu obsahujícího 1 % Tween 20 ® (polyoxy3 ethylen sorbitan monolaurát) a potom přidáním 5 cm vody. Roztok byl rozstřikován rozprašovačem na olistění. Koncentrace spraye byla 0,5 % a jeho množství přibližně 22,44 kg/ha při zachycení veškerého postřiku rostlinou a půdou, avšak při určité ztrátě postřiku se množství odhaduje přibližně na 14 kg/ha.
Ke stanoveni defoliace a ovlivnění růstu rostlin se použilo fazolu. Několik dnů před zkouškou byly vybrány dvě nebo tři rostliny fazolu na použitou krabici odříznutím přebytečných slabších rostlin. Postříkané rostliny byly umístěny zpět do skleníku a tři dny po zkoušce nesměly být listy pokropeny vodou. Půda byla zavlažována slabým proudem vody ze stříkací hadice, aniž by byly navlhčeny listy.
Hodnocení poškození bylo provedeno 15 dnů po zkoušce. Systém hodnocení je týž jako u výše popsané preemergentní zkoušky, kde značky (-), (♦), (++) a (♦♦♦) byly použity pro rozdílná hodnocení poškození a ovlivnění růstu. Byly také zaznamenány příznaky poškození. Maximální index účinnosti při úplném ovlivnění růstu všech 6 druhů použitých rostlin v postemergentní zkoušce je 18, což je součet kladných čísel. Indexy účinnosti jsou uvedeny v tabulce II.
Tabulka II
Sloučenina č. Preeměrgence
Postemergence
7
0 5
0 5
0 5
18 16
.12 14
12 . 14
15 18
Sloučenina č.
.9
21 22
Preemergence ,5
2,
17 17 1,
Postemergence
16 18 18 18 18 18 18 18 18 18 18 16 .
18 18 18 18 = 85 až 18 = 85 až
100% ovlivněni růstu věech 7 druhů rostlin při 100% ovlivnění růstu věech 6 druhů rostlin při preemergentní zkoušce postemergentní zkoušce
Jak je zřejmo z tabulky II, jsou sloučeniny obecného vzorce I vysoce účinnými preemergentními a postemergentními herbicidy. Vyrovnají se nejúčinnějším známým herbicidům na bázi derivátů močoviny a navíc mají selektivitu vůči plevelům at širokolistého nebo trávního typu.
Herbicidy podle vynálezu se dají aplikovat různým způsobem a v různých koncentracích. V praxi jsou vyráběny s inertním nosičem ve formě vhodné k aplikaci jako prášky, postřiky, máčedla a podobná. Mohou být dispergovány ve vodě pomocí smáčedla nebo se mohou použít ve směsích s organickými kapalinami, v emulzích olej ve vodě, voda v oleji, s přidáním nebo bez přidání smáčedla, dispergačního nebo emulgačního prostředku. Použité množství závisí na povaze semen nebo rostlin, jejichž růst má být ovlivněn, a pohybuje se přibližně od 1 do 5,6 kg/ha. Výhodný způsob aplikace je úzký proužek těsně podle řádkové kultury.
Herbicidy podle vynálezu se aplikují ne rostliny běžným způsobem. Prášky a kapalné směsi se mohou aplikovat na rostliny pomocí rozprašovače nebo jako spray. Mohou se také aplikovat z letadel jako prášek nebo postřik, protože jsou účinné ve velmi malých dávkách.
K modifikaci a regulaci růstu klíčících semen nebo vyrůstajících semenáčů se například prášky a kapalné směsi aplikují běžnými metodami a s výhodou se zapravujl do půdy do hloubky nejměhě 1,27 cm pod povrch. Není nutné, aby bylý herbicidy smíchány s částicemi půdy. Mohou být aplikovány pouze rozprašováním nebo rozstřikováním po povrchu půdy. Herbicidy podle vynálezu mohou být také aplikovány přidáním do zavlažovači vody přiváděné na pole. Tento způsob umožňuje pronikání směsi do půdy, zároveň s absorbovanou vodou. Práškové směsi, granulované směsi nebo kapalné formy aplikované na povrch půdy mohou být vpraveny pod povrch půdy běžným způsobem, jako plečkovánlm, vláčením nebo mícháním.
Herbicidní prostředky mohou obsahovat také jiné přísady, např. umělá hnojivá, prostředky na ničení škůdců rostlin apod., používané jako adjuvans nebo v kombinaci s některými z výše popsaných prostředků. Jako jiné herbicidy použitelné v kombinaci se sloučeni7 200247 námi obecného vzorce I lze uvést např. kyselinu 2,4-dichlorfenoxyoctovou, kyselinu 2,4,5-trichlorfenoxyoctovou, kyselinu 2rmethyl-4-chlorfenoxyoctovou a jejich soli, estery a amidy; deriváty triazinu jako 2,4-bis(3-methoxypropylamino)-6-methylthio-s-triazin, 2-chlor-4-ethylamino-6-isopropylamino-s-triazin a 2-éthylamino-4-isopropylamino-6-methylmerkapto-8-triazin; deriváty močoviny jako 3-(3,4-dichlorfenyl-1,1-dimethylmočovinu a 3-(p-chlorfenyl)-1,1-dimethylmočovinu a acetamidy jako N,N-diallyl-alfa-chloraeetamid, N-(alfa-chloracetyl)hexamethylenimin a Ν,Ν-diethyl-alfa-bromacetamid a podobně; benzoové kyseliny jako kyselinu 3-amino-2,5-dichlorbenzoovou; thiokarbamáty jako S-propyldipropylthiokarbamát, S-ethyldipropylthiokarbamát, S-ethylcyklohexylethylthiokarbamát, S-ethylhexahydro-1H-azepin-1-thiokarbemát a podobně. Jako umělá hnojivá použitelná v kombinaci s účinnými látkami podle vynálezu lze uvést např. dusičnan amonný, močovinu a superfosfáty. Jiné vhodné příměsi tvoří lá4ky, ve kterých sa rostlinný organismus zakoření a roste, tak jako je kompost, hnůj, humus, písek a podobně.

Claims (3)

1. Herbicidní prostředek, vyznačující se riinu obecného vzorce I tím, že jako účinnou látku obsahuje 'slouče- (I), ve kterém značí
Rg alkoxyskupinu s 1 až 6 atomy uhlíku, alkyl s 1 až 6 atomy uhlíku nebo vodík,
Rg furfuryl nebo alkyl s 1 až 6 atomy uhlíku,
Rg ethylcykloalkyl se 6 až 8 atomy uhlíku, pinonoyl, alkyl s 1 až 10 atomy uhlíku, halogenovaný alkyl s 1 až 6 atomy uhlíku, 2,4-dichlorfenoxymethyl, fenyl substituovaný halogenem nebo alkylem s 1 až 6 atomy uhlíku.
2. Herbicidní prostředek podle bodu 1, vyznačující se tím, že jako účinnou látku obsahuje 1-(m-terc.butylacetamidofenyl)-3-methyl-3-methoxymočovinu.
3. Způsob výroby účinné látky herbicidního prostředku podle bodu 1, obecného vzorce ve kterém Rg, Rg a Rg mají význam uvedený v bodu 1, vyznačující se tlm, že se sloučenina obecného vzorce II
NH2
NHC—Rg / II · o
(XI),
200247 8 ve kterém Rg mé shora uvedený význam, nechá reagovat se sloučeninou obecného vzorce 111 H2\ ?
NC-C1 (III), '3 ve kterém
Rg a R3 mají shora uvedený význam, v přítomnosti akceptoru halogenvodíků nebo, značí-li Rg ve sloučenině obecného vzorce I vodík, též se sloučeninou obecného vzorce 17
R3KCO (17), ve kterém R^ má shora uvedený význam.
CS354079A 1979-11-30 1979-11-30 Herbicidní prostředek a způsob výroby účinné látky CS200247B2 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS354079A CS200247B2 (cs) 1979-11-30 1979-11-30 Herbicidní prostředek a způsob výroby účinné látky

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS354079A CS200247B2 (cs) 1979-11-30 1979-11-30 Herbicidní prostředek a způsob výroby účinné látky

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS200247B2 true CS200247B2 (cs) 1980-08-29

Family

ID=5375797

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS354079A CS200247B2 (cs) 1979-11-30 1979-11-30 Herbicidní prostředek a způsob výroby účinné látky

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS200247B2 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3753680A (en) Arylidene semicarbazones and their utility as herbicides
US4155745A (en) Certain 2-(chloroacetylamino)methyl-1,3-dioxolanes, thioxalanes or dithiolanes as herbicides
US3832383A (en) Herbicidal acyloxyalkyl anilides
US4051184A (en) N-(1,1 substituted propynyl)-α(3,5-substituted phenoxy) alkyl amides and their use as herbicides
JPS5838422B2 (ja) 置換シクロプロピルメトキシアニライド及び除草組成物
US2893855A (en) N-1-napthylchlorophthalamic herbicides
US4729781A (en) 3,6-dichloro-2-methoxybenzohydroxamic acid derivatives and use as herbicidal agents
US4052432A (en) N-(1,1 Substituted acetonitrilo)-α-(3,5-substituted phenoxy) alkyl amides
US4082799A (en) N-benzyl-2-(3,5-dimethyl phenoxy)-2-alkoxy amides and their use as herbicides
EP0088066A1 (en) 3,5-Bis (trifluoromethyl) phenoxy carboxylic acids and derivatives thereof
US4018813A (en) N-carbamoyl ethyl oxanilates
CS200247B2 (cs) Herbicidní prostředek a způsob výroby účinné látky
US4132543A (en) Promoting selective growth of rice in paddies
US4400202A (en) N-m-Phenyl glutarimide derivatives and their use as herbicides
US4595408A (en) N-m-phenyl succinimide and glutarimide derivatives and their use as herbicides
US3670010A (en) Trifluoromethyl acylated urea carbamates
US3953507A (en) N-t-butyl-α-(3,5-substituted phenoxy) alkyl amides and their use as herbicides
US3759952A (en) Ureido dithiolanes and dithianes
US3852348A (en) Ether and sulfide meta-substituted phenyl ureas
US3525765A (en) Substituted carbamyl and thiocarbamyl methyl-chloroacetamides
US4087277A (en) N-(1,1-substituted acetonitrilo)-α-(3,5-substituted phenoxy) alkyl amides and their use as herbicides
US3925055A (en) Certain alkyloxalyl amino substituted s-triazines herbicides
US4361438A (en) Substituted cyclopropyl methoxy phenyl ureas and the herbicidal use thereof
US3856793A (en) Alkyloxalyl amino-s-triazines
US4331466A (en) Selective rice herbicide