CS199461B1

CS199461B1 - Connection of electrical part of device for selective etching of metalographic cuts

Info

Publication number: CS199461B1
Application number: CS452078A
Authority: CS
Inventors: Vaclav Landa; Milos Pechman
Original assignee: Vaclav Landa; Milos Pechman
Priority date: 1978-07-06
Filing date: 1978-07-06
Publication date: 1980-07-31

Description

ZAPOJENÍ ELEKTRICKÉ ČÁSTI ZAŘÍZENÍ PRO SELEKTIVNÍ . LEPTÁNÍ METALOGRAFICKÝCH VÝBRUSUCONNECTING THE ELECTRICAL PART OF THE SELECTIVE EQUIPMENT. Etching of METALOGRAPHIC COMMITTEES

Vynález se týká zapojení elektrické části zařízení pro selektivní leptání metalografických výbrusů a snímání potenciodynamických nebo intenziostatických křivek, jehož funkční část je spojena s elektrickou částí kabelem.. Zařízení je určeno zejména pro automatické snímání metalografických výbrusů, nebo pro automatické snímání jejich potenciodynamických křivek (proud - potenciál) na připojeném souřadnicovém zapisovači.FIELD OF THE INVENTION The invention relates to the electrical connection of a device for the selective etching of metallographic sections and the sensing of potentiodynamic or intensostatic curves, the functional part of which is connected to the electrical part by a cable. potential) on the connected coordinate recorder.

Z hlediska všeobecné fyzikálně-chemické aplikace se potenciostaty používají v různých oborech a slouží při studiu rychlosti a řízení elektrodových dějů, pro. snímáni polarizačních křivek kovových materiálů, pro studium koroze kovů při zvolených potenciálech, pro selektivní vylučování a anodické rozpouštění, při elektrolýze organických látek a podobně. V současné době se potenciostaty v tuzemsku nevyrábějí a existují jen v několika laboratorních prototypech, popřípadě jsou dováženy. Funkce uvedených zařízení je jednoúčelová a tato Vykazují různé nedostatky; například nedostatečný výstupní proud, malý rozsah referenčního napětí. Měření lze provádět pouze ručně bod po bodu přičemž ae užívají mechanicky poháněné můstky, jako Kohlrauschův duben nebo spirálový potenciometr, které se používají jako zdroj referenčního napětí, nebo je nutno používat externí generátory funkce, které často pro tak pomalé děje nevyhovují nebo je nutno užívat poměrně drahé z dovozu. Rovněž úpravy ' - ² struktury na výbrusech kovových materiálů, se provádějí buď chemickými činidly, elektrolytickým leštěním a leptáním, vakuovým, iontovým, nebo potenciostatickým leptáním a zahříváním na vzduchu. Uvedené metody nejsou univerzální a lze je s výhodou použít pouze v určitých vymezených případech.From the point of view of general physicochemical application, potentiostats are used in various fields and serve in the study of velocity and control of electrode processes. sensing polarization curves of metallic materials, for studying metal corrosion at selected potentials, for selective elimination and anodic dissolution, for electrolysis of organic substances and the like. At present, potentiostats are not produced in the Czech Republic and exist only in a few laboratory prototypes or are imported. The function of said devices is single-purpose and these have various deficiencies; eg insufficient output current, small reference voltage range. Measurements can only be made manually point-by-point using mechanically powered bridges such as Kohlrausch April or spiral potentiometers, which are used as a reference voltage source, or use external function generators that often fail for such slow events or use relatively expensive import. Also adjustments' - ² structures on thin sections of metal materials is performed either by chemical agents, electrolytic polishing and etching, vacuum, ion, or potentiostatic etching and heating in air. These methods are not universal and can be advantageously used only in certain limited cases.

Potenciostatické leptání metalografických výbrusů je jednou z velmi progresivních metod vyvolání struktury zkoumaného materiálu. Dovoluje nejen stejně kvalitní naleptání celé řady výbrusů ze stejného materiálu, ale v četných případech selektivní leptání vybraných strukturních součástí, což je důležité v kvantitativní metalografii, zvláště při používání monitorových analyzátorů obrazu.Potentiostatic etching of metallographic sections is one of the very progressive methods of inducing the structure of the examined material. It allows not only the same quality etching of many cuts from the same material, but in many cases selective etching of selected structural components, which is important in quantitative metallography, especially when using monitor image analyzers.

Funkční část zařízení, tzv..leptací buňka, je provedena například podle autorského osvědčení č. 176440, a je ovládána elektronickým zařízením. Vlastní elektronické zařízení, pracující ve spojení s uvedenou leptací buňkou s příslušnými elektrodami, je přístroj pro studium a'kontrolu kovových materiálů a pro sledování elektrodových dějů při kontrolovaných potenciálech. Způsob měření se provádí převážně potenciostatickou metodou, t.j. metoda měřeni závislosti proudu na napětí, kde nezávislá veličina - potenciál - je kon stantní a její průběh se měří řízeně a dostaneme tzv. potenciostatickou křivku.The functional part of the device, the so-called etching cell, is executed, for example, according to the author's certificate No. 176440, and is controlled by an electronic device. The electronic device itself, operating in conjunction with said etching cell with the respective electrodes, is an apparatus for studying and checking metallic materials and for monitoring electrode events at controlled potentials. The method of measurement is performed mainly by the potentiostatic method, ie the method of measuring current-voltage dependence, where the independent quantity - potential - is constant and its course is measured in a controlled way and we obtain a so-called potentiostatic curve.

Naproti tomu, pro některé účely je výhodný i způsob měření za konstantního proudu, tzv. intenziostatická křivka. Při známém potenciostatickém leptání metalografických výbrusů dochází ke značným nepřesnostem při měření, k rozkmitání celého elektrického okruhu, k častému přerušení elektrického okruhu vlivem plynových bublinek a podstatnou nevýhodou stávajících zařízení je rovněž zdlouhavá manipulace jak při umístění výbrusu do leptací buňky, tak při vlastním měření a snímaní dynamických křivek.On the other hand, the method of constant current measurement, the so-called intensostatic curve, is also advantageous for some purposes. Known potentiostatic etching of metallographic cuts leads to significant measurement inaccuracies, the whole electric circuit oscillates, frequent interruption of the electric circuit due to gas bubbles and a significant disadvantage of existing devices is also a lengthy manipulation both when placing the cut in the etching cell and measuring and sensing dynamic curves.

Uvedené nevýhody odstraňuje zapojení elektrické části zařízení pro selektivní leptání metalografických výbrusů a snímání pótenciodynamických nebo intenziostatických křivek podle vynálezu. Funkční část zařízení je spojena a elektrickou částí kabelem. Podstata vynálezu spočívá v tom, že vstupní obvod je tvořen prvním operačním zesilovačem o vysokém vstupním odporu, .na jehož výstup jsou za sebou napojeny druhý operační zesilovač, třetí opareční zesilovač a koncový proudový výkonový zesilovač, který je přes proudové měřidlo a kalibrační přepínač propojen na zpětnovazební odpor. Zpětnovazební odpor je zpětně spojen ae vstupem do součtového bodu porovnávacího obvodu prvního operačního zesilovače, do.kterého je současně připojen výstup elektro nického rampového zdroje s volitelným referenčním napětím v rozsahu od -5 V do + 12 V a volitelnou časovou strmostí jeho lineárního napěťového vzrůstu. Elektronický rampový zdroj je napojen na napěťové měřidlo. Výstup koncového proudového výkonového zesilovače je v průběhu leptání propojen přes časové relé, jehož spínací doba je volitelná. Podle dalšího význaku je v průběhu měření připojena na kalibrační přepínač leptací buňka s elektrodami. Podle posledního význaku vynálezu je pro intenziostatický způsob měření připojen na přepnutý přepínač funkce normálový odpor.These disadvantages are overcome by the wiring of the electrical part of the device for the selective etching of metallographic sections and the sensing of the penthiodynamic or intensostatic curves according to the invention. The functional part of the device is connected to the electrical part by a cable. SUMMARY OF THE INVENTION The input circuit is formed by a first operational amplifier of high input resistance, the output of which is connected to a second operational amplifier, a third opamp amplifier and a final current power amplifier, which is connected via a current meter and a calibration switch to feedback resistance. The feedback resistor is connected back to the summation point of the comparator circuit of the first operational amplifier, which is also connected to the output of an electronic ramp source with an optional reference voltage ranging from -5 V to + 12 V and an optional steepness of its linear voltage rise. The electronic ramp source is connected to a voltage meter. The output of the final current power amplifier is connected during the etching through a time relay whose switching time is selectable. According to another feature, an etching cell with electrodes is connected to the calibration switch during measurement. According to the last aspect of the invention, for an intensostatic measurement method, a normal resistance is connected to the switched function switch.

- 3 Zapojení podle vynálezu umožňuje poměrně široké možnosti použití zařízení, přičemž manipulace s' ním je.velmi jednoduché. Jedná ae zejména o rychlé a stejnoměrné naleptání řady výbrusů, jednoduchou obsluhu a funkci. Rovněž je možno zcela automaticky provádět snímání potenciodynamických křivek, nebo po přepnutí provozovat zařízení ve funkci intenziostatu, t.j. při konstantním proudu, .závislém na připojeném normálovém odporu. Na základě sejmutých potenciodynamických křivek lze provádět leptání'vzorků ve zvolených potenciálech automaticky a při určených časových expozicích. Nastavení leptacího potenciálu (.-nebo výchozího -napětí referenčního rampového zdroje lze volit plynule v rozsahu od -5 V do +12 V a strmost růstu tohoto napětí možno volit v rozmezí 1, 3, 6 nebo 12 minut. Časový spínač, ovládající dobu leptání, lze nastavit v rozsahu 1 až nejméně 400 sekund. . .The wiring according to the invention allows a relatively wide range of application of the device, and it is very easy to handle. These include, in particular, quick and uniform etching of a number of cuts, simple operation and function. It is also possible to carry out the readings of the potentiodynamic curves completely automatically or, after switching, to operate the device in the function of an intensostat, i.e. at a constant current, depending on the connected normal resistance. Based on the captured potentiodynamic curves, etching of the samples at selected potentials can be performed automatically and at specified time exposures. The etching potential setting (.- or default) of the reference ramp source voltage can be selected continuously within the range of -5 V to +12 V, and the steepness of this voltage can be selected in the range of 1, 3, 6 or 12 minutes. , can be set from 1 to at least 400 seconds.

Příkladné provedení zapojení podle vynálezu u zařízení pro selektivní leptání a snímání potenciodynamických křivekmetalografických výbrusů je schematicky znázorněno na přiloženém výkresu blokového zapojení jednotlivých funkčních elektronických obvodů tohoto zařízení.An exemplary embodiment of the invention according to the invention for a selective etching and sensing curve of metallographic sections is schematically illustrated in the enclosed drawing of the block circuit of the individual functional electronic circuits of the device.

Zapojení zařízení pro selektivní leptání metalografických výbrusů a snímání potenciodynamických nebo intehziostatických křivek sestává z elektrické a funkční části, propojených vzájemně kabelem. Elektrická část zařízení sestává z elektronických obvodů, tvořících regulační soustavu výstupního napětí nebo proudu. Vstupní obvod tvoří první operační zasilovač 1 o vysokém stupni odporu MOS, který pracuje jako porovnávací obvod a impendanční převodník. Na první operační zesilovač 2 je za sebou napojen druhý operační zesilovač 2 a třetí operační zesilovač J napětí a koncový proudový výkonový zesilovač 4, který, je přes proudové měřidlo 6 a kalibrační přepínač 10 propo.ien na zpětnovazební odpor 22· Zpětnovazební odpor 11 je spojen zpětně se vstupem do součtového bodu porovnávacího obvodu prvního operačního zesilovače 1. Ďo prvního operačního zesilovače 1 je současně připojen výstup elektronického rampového zdroje g. Elektronický rampový zdroj g mé referenční napětí libovolně stavitelné na konstantní hodnotu v rozsahu například od.-5 do + 12 V a/nebo tento napěťový rozsah probíhá z výchozího bodu ve štyrech určených intervalech 1,The wiring of a device for selective etching of metallographic sections and sensing of potentiodynamic or intensostatic curves consists of an electrical and functional part interconnected by a cable. The electrical part of the device consists of electronic circuits forming the output voltage or current control system. The input circuit consists of the first operational amplifier 1 of high MOS resistance, which functions as a comparator circuit and an impedance converter. Connected to the first operational amplifier 2 is the second operational amplifier 2 and the third operational voltage amplifier J and the final current power amplifier 4, which is connected to a feedback resistor 22 via a current meter 6 and a calibration switch 10. with the input of the comparative point of the comparative circuit of the first operational amplifier 1. The output of the electronic ramp source g is connected simultaneously to the first operational amplifier 1. The electronic ramp source g has my reference voltage arbitrarily adjustable to a constant value in the range e.g. and / or this voltage range extends from the starting point at four designated intervals 1,

3, 6 nebo 12 minut, přičemž výstupní hodnota tohoto napětí je udávána ňapeťov.Ým měřidlem 13. Výstupní proud je s výhodou současně ovládán časovým relé 14. jehož spínací dobu lze volit například v rozsahu 1 až nejméně 400 sekund.The output current is preferably simultaneously controlled by a timing relay 14, the switching time of which can be selected, for example, in the range of 1 to at least 400 seconds.

Na zařízení lze s výhodou připojit pomocí kalibračního přepínače 10 v poloze měření funkční část, tj/leptací buňku s elektrodami P,R a V, popřípadě pří přepnutí přepínačem 15 funkce připojit normálový odpor 17 a změnit, tak funkci zařízení na intensiostatický způsob měření. Funkční část zařízení, tj. leptací buňka provedená podle vynálezu čs. autorského osvědčení č. 176540, je zde znázorněna pouze schematicky pro názornost připojených elektrod. Elektrická ovládací část přístroje, což je regulační soustava, je založena na servoelektrickém řízení výstupního napětí nebo proudu. Velikost výstupní veličiny možno nastavit buď na konstantní hodnotu ručně, nebo měnit podle časového programu změnou referenčního napětí, které dodává elektronický rampový zdroj g.Advantageously, the functional part, i.e., the etching cell with electrodes P, R and V, can be connected to the device by means of the calibration switch 10, or the normal resistor 17 can be connected and switched to intensiostatic measurement. The functional part of the device, i.e. the etching cell made according to the invention of the Czech Republic. No. 176540, shown schematically for illustrative purposes only. The electrical control part of the device, which is a control system, is based on servo-electric control of the output voltage or current. The magnitude of the output variable can either be set to a constant value manually or changed according to the time program by changing the reference voltage supplied by the electronic ramp source g.

- 4 Referenční napětí rampového zdroje £ se porovnává v porovnávacím obvodu se skutečným napětím mezi vzorkem £ a referenční kalomelovou elektrodou 2· Regulační odchylka se zesílí v dalších stupních prvého, druhého a třetího operačního zesilovače £,£,£ výkonově tak, aby výstupní veličina (proud max = .The reference voltage of the ramp source £ is compared in the comparison circuit with the actual voltage between the sample £ and the reference calomel electrode 2. The control deviation is amplified in the next stages of the first, second and third operational amplifiers £, £, £ by power so that current max =.

= 1 A), přiváděné přes proudové měřidlo 6 na pomocnou platinovou elektrodu £, tuto odchylku zmenšovala na trvalé chybové vstupní napětí. Tato trvalé regulační odchýlka je nepřímo úměrná celkovému zesílení v otevřené regulační smyčce zesilovacího řetězu. Regulační řetězec se skládá z prvého operačního zesilovače £ se vstupem MOS-FET·, který pracuje jako porovnávací obvod a převodník impedance, z druhého operačního zesilovače 2 o konstantním zesílení a ze třetího operačního zesilovače £, který pracuje jako napěťový budič proudového výkonového zesilovače £. Výstupní proud se vede přes rozpínaoí kontakt h^ časového relé 14 a proudové měřidlo £a přes kalibrační přepínač 10 na zpětnovazební odpor Rzv 11 při kalibraci poloha I kalibračního přepínače 10 , nebo při měření poloha II kalibračního přepínače 10 do funkční části na příslušné elektrody leptací buňky. K těmto elektrodám je připojen souřadnicový zapisovač 12. Zpětnovazební napětí je, vznikající při kalibraci na zpětrtovazebném odporu Rzv ££, nebo při měření na referenční kalomelové elektrodě £, se vede zpět na porovnávací obvod do sčítaeího bodu prvého operačního zesilovače £, kde vytváří vstupní chybové napětí ^Δβ, neboť do téhož bodu je současně přivedeno referenční napětí z elektronického rampového zdroje £ jehož velikost + lze libovolně nastavit na konstantní hodnotu nebo lineárně měnit se zvolenou strmostí v závislosti na čase. Jeho velikost udává napěťové měřidlo 13. Časové relé 14 ovládá výstupní proud při pótenciOstatickém intenziostatickém leptání vzorku £ ve zvoleném časovém intervalu. Přepínač 15 funkce umožňuje přepnout zařízení z funkce potenciostatu poloha P na funkci intenziostatu poloha 1 tím, ž.é ae do série se vzorkem £ připojí normálový odpor Rjj 17.= 1 A), applied via current meter 6 to the auxiliary platinum electrode 6, reduced this deviation to a permanent error input voltage. This permanent control deviation is inversely proportional to the total gain in the open control loop of the reinforcement chain. The control chain consists of a first operational amplifier 6 with an MOS-FET input, which functions as a comparator circuit and an impedance converter, a second constant amplification operational amplifier 2, and a third operational amplifier 6, which acts as a voltage driver for the current power amplifier 6. The output current is passed through the normally open contact h of the timing relay 14 and the current meter 6 and via the calibration switch 10 to the feedback resistor Rzv 11 when calibrating position I of the calibration switch 10 or measuring the position II of the calibration switch 10 . A coordinate recorder 12 is connected to these electrodes. The feedback voltage is generated during calibration at the feedback resistor Rzv £ or when measured at the reference calomel electrode 6, and is fed back to the comparison circuit to the addition point of the first operational amplifier 6 where it generates an input error error. voltage ^Δ β, since at the same time the reference voltage from the electronic ramp source £ is brought to the same point. Its magnitude is indicated by the voltage meter 13. The timing relay 14 controls the output current at the pulse rate of the static intensostatic etching of the sample 6 at a selected time interval. The function switch 15 allows the device to be switched from potentiostat position P to intensostat position 1 by connecting a normal resistor Rjj 17 in series with the sample 6.

Elektronické obvody jsou napájeny ze stabilizovaného síťového zdroje 16 stejnosměrného napětí. Příkladem zapojení tohoto zařízení a osazení tuzemskými monolitickými integrovanými obvody a operačními zesilovači, představuje přístroj s vysokými parametry, dobrou stabilitou a linearitou a účelným vysoce efektivním využitím při zpracování metalografických výbrusů.The electronic circuits are supplied from a stabilized DC power supply 16. An example of the connection of this device and the installation of domestic monolithic integrated circuits and operational amplifiers is a device with high parameters, good stability and linearity and efficient highly efficient use in metallographic cuts processing.

Zařízení podle vynálezu umožňuje tyto základní funkce:The device according to the invention enables the following basic functions:

Příklad 1Example 1

Snímání potenciostatické polarizační křivky se provádí tak, že po připojení elektrodového systému leptací buňky sestávající z referenční kalomelové elektrody 2, vzorku £ a pomocné platinové elektrody £, a souřadnicového zapisovače 12 a po vložení zkoumaného vzorku £ se nastaví elektronický rampový zdroj £ na výchozí hodnotu například -4 V. Potom se přepne kalibrační přepínač 10 z polohy kalibrace (I) do polohy měření (II) a vybaví se tlačítkem Start elektronického rampového zdroje £. Při zvolené strmosti časového průběhu 1, 3, 6 nebo 12^minut referenčního napětí je poté snímána automaticky celá polarizační křivka. Po skončení zápisu lze stlačením, startovacího tlačit- 5 ka vrátit elektronický rampový zdroj £ skokem do výchozí hodnoty referenčního napětí -4 V. 'The scanning of the potentiostatic polarization curve is carried out by setting the electronic ramp source 6 to the initial value, for example after connecting the electrode system of the etching cell consisting of the reference calomel electrode 2, the sample 6 and the auxiliary platinum electrode 6, and the coordinate recorder 12. Then the calibration switch 10 is switched from the calibration position (I) to the measurement position (II) and equipped with the Start button of the electronic ramp source 6. At a selected slope of the 1, 3, 6, or 12 minutes reference voltage, the entire polarization curve is then sensed automatically. After the writing has been completed, by pressing the start button 5, the electronic ramp source 6 can be returned to the default reference voltage value of -4 V.

Příklad 2Example 2

Poteňoiostatické leptání vzorku 8. Podle záznamu potenciostatické křivky daného materiálu ve zvoleném elektrolytu se naleznou oblasti rozpouštění strukturních složek, vyjádřené v mV. Po nastavení tohoto potenciálu na elektronickém zdroji £ a po zvolení vhodné leptací doby časového relé 14. stisknutím tlačítka Čas” probíhá leptání vzorků v daném Oasovém intervalu potenciostaticky. Poté lze provést sérii leptání stejných výbrusů vložením vzorku 8 do leptací buňky a stisknutím tlačítka Čas.Post-static etching of the sample 8. According to the recording of the potentiostatic curve of the material in the selected electrolyte, areas of dissolution of the structural components, expressed in mV, are found. After setting this potential on the electronic source 6 and after selecting the appropriate etching time of the timer relay 14 by pressing the Time button, the etching of the samples in a given time interval is performed potentiostatically. A series of etchings of the same cuts can then be performed by inserting sample 8 into the etching cell and pressing the Time button.

Příklad 3Example 3

Intenziostat - přístroje možno provozovat ve funkci, intenziostatu přepnutím přepínače 15 funkce z polohy (P) do polohy (I). Tím se zapojí mezi svorky R a V normálový odpor, například 100 0.Intensostat - instruments can be operated as intensostat by switching function switch 15 from position (P) to position (I). This will connect a normal resistor between terminals R and V, for example 100 °.

Žádaný proud se nastaví buď pomocí referenčního napětí elektronického rampového zdroje £, nebo po stisknutí tlačítka Start” se získá proud lineárně vzrůstající ve zvoleném časovém intervalu, a tím se leptá vzorek £ buď při konstantním proudu, nebo se snímá intenziostatická křivka v závislosti na lineárně vzrůstajícím proudu. .·The desired current is set either by the reference voltage of the electronic ramp source £ or by pressing the Start button, a current rising linearly at the selected time interval is obtained, thereby etching the sample at either a constant current or an intensostatic curve as a function of the linear rising current. ·

Claims

Object of the invention

1. Connection of the electrical part of a device for selective etching of metallographic sections and sensing of potentiodynamic or intensive flow curves, the functional part of which is connected to the electrical part by a cable, characterized in that the input circuit is formed by the first operational amplifier (1) the second operational amplifier (2), the third operational amplifier (3) and the final current power amplifier (4) are connected in series, connected via a current meter (6) and a calibration switch (10) to a feedback resistor (11) which is Reconnected to the input point of the comparator circuit of the first operational amplifier (1), to which the output of the electronic ramp source (5) is simultaneously connected with an optional reference voltage ranging from -5 V to + 12 V and selectable steepness of its linear voltage rise and connected to a voltage meter (13), wherein the output of the final current power amplifier (4) is connected during the etching through a time relay (14) whose switching time is selectable. '

Wiring according to claim 1, characterized in that, during the measurement, an etching cell with electrodes is connected to the calibration switch (10) via the switch (15).

, - / 6, -.

3. Connection according to claim 2, characterized in that it is intensostatic _; the cause is on. switch (15) function. normal resistance connected (