CS199092B1 - Heliový donzitoeOtr · chromatogrefiekou detekci - Google Patents
Heliový donzitoeOtr · chromatogrefiekou detekci Download PDFInfo
- Publication number
- CS199092B1 CS199092B1 CS656677A CS656677A CS199092B1 CS 199092 B1 CS199092 B1 CS 199092B1 CS 656677 A CS656677 A CS 656677A CS 656677 A CS656677 A CS 656677A CS 199092 B1 CS199092 B1 CS 199092B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- helium
- pycnometer
- chromatographic
- volume
- circuit
- Prior art date
Links
- 239000001307 helium Substances 0.000 title claims description 34
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 title claims description 34
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 34
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims description 13
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical group [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 241000208202 Linaceae Species 0.000 description 1
- 235000004431 Linum usitatissimum Nutrition 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000013016 damping Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000326 densiometry Methods 0.000 description 1
- 230000004069 differentiation Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000007210 heterogeneous catalysis Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;2-[2-[bis(carboxylatomethyl)amino]ethyl-(carboxylatomethyl)amino]acetate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Description
Vynález ee týká heliového denzitoeetru e chroeetogrefickou detekci, určeného k mířeni ekutečných huetot porézních materiálů e polymerů.
Doeud využívané pyknometry ne eířeni ekutečných huetot porézních eetoriélů používej! k míření buď kapalínu nebo plynné helium.
Míření skutečné hustoty porézních materiálů spočívá ve stanoveni objemu kapaliny nad katalyzátorem objemovým, nebo váhovým způsobem. Výhodou stanovení Jo velké přesnost stanovení objemu. Nevýhodou jo naopak velké preenoet etenovenl, zkresleni výsledků v důsledku obtížného edplyfovénl vzorků a nikdy 1 možnosti rozpouítini v použitém médiu a u polymornlch látek možností bobtnáni polymerů. K mířeni skutečné hustoty so využívá 1 opačného postupu, tj. vážení vzorku ne vzduchu a v tsrmostatované kapalině a definovanou hustotou. Druhý postup využívá inertního helia pro stanoveni skutečné hustoty, kdy ee opít míří ob* Jam pyknomotru zaplněný katalyzátorem, nejčaatíjl manomatrlckým postupem, který spočívá v komprimování helia o definovaný objem za současného mířeni tléků. Výhodou tohoto uspořádání jo dokonalé lnertneat helia vůči mířenému substrátu a tlm 1 přesnost stanovaní. Nevýhodou jo nutnost pracovat a vakuem o tlaku cca 0,1 Pa a případní 1 rtuti a velké pmcnost mířeni.
Výie uvedené nedoetatky neeé heliový denzltometr e chromatogrefiekou detekci podle
199 092
199 092 vynálugm, sestávající z pyknomotru U-tvaru, který má v eárll zapojen čtyřceetný napouštěcl ventil a Čtyřceetný přepínací ventil, přičemž čtyřceetný napouštěcl ventil ja napojen Jedním obvodem na hélium a druhým na pyknometr, a čtyřceétným přepínacím ventilem je apojen pyknometr v jedné poloze paralelně a chromatogreflekým obvodem tvořeným kapeeltnlm objemem a tepelně vodlvoetni celou a ve druhé poloze sériově a tímto chromatogrefickým obvodem. Měřicím médiem je dvojice Inertních plynů β rozdílnou tepelnou vodivosti, nepř. hélium e ergon, popřípadě hélium a duelk, přlCemž argon, případně duelk Je nosným Inertním plynom chramatogreflckého obvodu. Napouštěcl ventil slouží k nepouštěni pyknomotru héliem za dynamických podmínek. Chromatografický obvod aeatává z éppélnš vodlvostnlho detektoru a kapacitního objemu. Metoda využívá velkého rozdílu tepelné vodivosti zvolené dvojice lnotrnich plynů, který ao měří v tepelné vodlvoetni celo a kapacitní objem má za úkol snížit vysokou koncentraci hélia v nosném plynu tak, aby ho bylo možno přesně indikovat v tepelné vodlvostnl cela, protože tato metada pracuje a velkými objemy permanentních plynů, např. 30 až 50 ml, narozdíl od klasických chromatogreflckých postupů.
Uspořádáni héliového denzltomotru a chromatogrefickou detekci zachovává všechny výhody héliového denzltomotru a manomatrickou detekci. Výhodou navrženého uspořádáni jo Jednoduché stanoveni na komerčním chromatografu a doplňkovým zařízením podle vynálezu.
Příkladné provedeni héliového denzltomotru a chromatogrefIckou detekci Je schématicky zobrazeno na obr, i, zatímco obr. 2 znázorňuje pro srovnáni achoma dosud používaného héliového denzltomotru podle 3irů a Brula a manomatrickou detekci. Novost řešeni a dosahovaný účinek héliového donzltoaotru podle vynálezu vyplyne nejlépe za vzájemného srovnáni tšchto přístrojů.
Heliový denzltomotr a manomatricko detekci, znázorněný na obr. 2, ao akládá z vlastního pyknomotru 1 a objemem vpy|(n a * nía za a*bou spojených dvou okalibrovaných objemů: první objem V2 7 a druhý objem V3 8, kterážto soustava je oddělena uzavíracím ventilem 9 od U-manomotru 10. opatřeného odplyňovaclm ventilem 11, spojeného přee napouštěcl ventil 12 a heliovým zásobníkem 13. Aparát ja dále vybaven vyrovnávací nádržkou 14 na rtuř a pomocným U-manomotrom 15.
Po vloženi analyzovaného materiálu do pyknomotru X ao odplynl vzorek pomoci odplyňovaciho ventilu 11. poté ae odplyňovaci ventil 11 uzavře a napustí aa helium napouštšclm ventilem 12 do zvoleného tlaku coa 20 kPa, Indikovaného pomocným U-manomotrom 15 a nastaví aa hladina rtuti k rysce objemu 8 a změří aa tlak p3 na U-manomatru 10. poté ao zvýši hladina rtuti k rysce druhého objemu 7 a pyknomotru 1 postupně stejným způsobem a změříš* tlaky p2 a Pj. 3o-li objem pyknomotru £ a vloženým analyzovaným materiálem Vj, první objem 7 V2 a druhý objem 8 V3, platí podle Boylova zákona pro thormoatatovaný prostor (Vt ♦ v2 + V3) p3 - (Vt + V2) . p2 (V1 * v2) p2 - vt . Pl <vi ♦ V2 ♦ V3) p3 - vt . Pl
Z uvedených rovnic ao vypočte Vj jako průměr tři mšřonl.
199 092
Skutečné hustota ^ej(Ut ·· vypočte podle rovnice:
JVz Vpykn - V1 kdo Gyz jo navážka vzorku , Vpykn obJ·* prázdného pyknometru a
Vj jo objem pyknometru a vloženým analyzovaným materiálem, tzn. objem prostoru nad katalyzátorem v pyknometru neplněný heliem.
Na obf. 1 jo znázorněn heliový dmnzitometr s chromatografickou detekci podle vynálezu, sestávající z pyknometru 1. 0-tvaru, který mé v sérii zapojen čtyřceetný napouětěci ventil 2 a čtyřceetný přepínací ventil 3, přičemž čtyřceetný napouětěci ventil 2 je napájen Jenním obvodem ne helium a druhým obvodom na pyknometr 1 a ityřcaatným přepínacím ventilem 3 je opojen pyknometr _1 v jedné poloze paralelně e chromatografickým obvodem, tvořeným kapacitním objemem 4 a tepelně vodivoetni celou 5 a ve druhé poloze sériově o chromatografickým obvodem, tvořeným kapacitním obvodem 4 e tepelně vodivoetni celou 5.
Měřicím médiem je dvojice Inertních plynQ e rozdílnou tepelnou vodivosti, např. helium a argon, helium a dusík, přičemž argon, případně dusík, je noeným Inertním plynom chromatogreflekého obvodu. Heliový donzitomotr e chromatografickou detekci podle vynálezu pracuje zcela rozdílně od postupu e manometrlckou detekci.
Funkce zařízeni epočivé v přímém měřeni objemu V* chromatografleky. Pomoci čtyřcostného napouětěclho ventilu 2 ao pyknoaotr 1 a vlaženým analyzovaným materiálem propláchne heliem při nestaveni přepínacího ventilu 3 do polohy paralelního zapojeni pyknometru 1 a chromatografického okruhu, poté oe uzavře pyknometr 1 pootočením napouětěclho ventilu 2 a pomoci přepínacího ventilu 3 so pyknometr 3L sériově zápoji do okruhu chromatografu a kapacitním objemem 4 a topolně vodivoetni celou 5, kdo oo provede tepelně vodivoetni detekce objemu V±. Tatáž operace ae potom provede e prázdným pyknometrem 1.
□β-ll Aj velikost záznamu chromatografického signálu (chromatografického piku) pro při pad pyknometru e náplni měřené létky
A2 pro pyknometru bez náplně, pak pro skutečnou hustotu ^e|<ut pletl vztah Vpykn ' Ai kde Gyz je navážka náplně měřené létky a Vpykn objem pyknometru bez náplně.
Použiti heliového denzéfometru o manometrickou indikaci, kdy oo objem pevné fáze měří z diference tlaku a Je nutno použit vyooco citlivého manometru, obvyklo O-type, a k odečítáni výšky hladiny jo nutno použit katetometru e vyěěí přesnosti než 0,1 mm, mé v podstatě charakter statických adaorpčnich přístrojů, vyžadujících vakuové zařizeni a dosažitelným tlakem cca 1 mPa pro dokonalé neplněni pyknometru.
Heliový denzltometr e chromatograflckou indikací podle vynálezu měří přímo objem helia v pyknometru - při slepém pokusu bez vzorku - a při přéci objem pyknometru společné a objemem pórů. Diference těchto objemů udává přímo objen? pevné féze. Heliový denzltometr e chromatograflckou indikaci podle vynálezu nevyžaduje instalaci vykuového zařizeni, ale pracuje e dvojici inertních plynů a dokonalého promyti ee dosáhne pouhou záměnou helia za argon a naopak, přičemž zařízeni pracuje za izobarických podmínek. Hodnoty nemusí být vyjádřeny v absolutních jednotkách objemu, ale v relativních hodnotách chromatograflckých plků (Av Ag) pro daný koneteatni objem, který byl předem změřen.
Vynález jo využitelný při stanovováni skutečná hustoty pevná fáze porézních materiálů a polymerů, což jo nutná zejména v otázkách heterogenní katalýzy, ale 1 izolační schopnosti materiálů, povrchových vlastnosti a Jiných fyzikálních vlastnosti pevných látek.
Claims (1)
- Heliový denzltometr e chromatograflckou detekci, vyznačený tle, že sestává z pyknometru 1 U-tvaru, který má v eárll zapojen čtyřcestný nepouětácí ventil 2 o čtyřcestný přepínací ventil 3, přičemž čtyřcestný napouětěcí vontll 2 jo napojen jedním obvodem na helium a druhým obvodem na pyknometr 1 a čtyřceetným přepínacím ventilem £ jo apojen pyknoeotr 1 v jodná poloze paralelně a chromatograflckým obvodom tvořeným kapacitním objemem 4 a tepelně vodlvoetnl celou 5 a vo druhá poloze sériově e tímto chromatograflckým obvodem, přičemž měřicím mádlem jo dvojice inertních plynů β rozdílnou tepelnou vodivosti, např. helium a argon, helium a dualk apod., z nichž argon, případně duoik, ja nosným inertním plynem chromá· tografickáho obvodu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS656677A CS199092B1 (cs) | 1977-10-11 | 1977-10-11 | Heliový donzitoeOtr · chromatogrefiekou detekci |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS656677A CS199092B1 (cs) | 1977-10-11 | 1977-10-11 | Heliový donzitoeOtr · chromatogrefiekou detekci |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS199092B1 true CS199092B1 (cs) | 1980-07-31 |
Family
ID=5413030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS656677A CS199092B1 (cs) | 1977-10-11 | 1977-10-11 | Heliový donzitoeOtr · chromatogrefiekou detekci |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS199092B1 (cs) |
-
1977
- 1977-10-11 CS CS656677A patent/CS199092B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Fatt et al. | Relative permeability studies | |
| Webb | Volume and density determinations for particle technologists | |
| Peška et al. | Cellulose in bead form: properties related to chromatographic uses | |
| US3574281A (en) | Dilatometer cell | |
| KR880010317A (ko) | 용적측정장치 및 그 측정방법 | |
| US4660412A (en) | Three fluid method for non-mercury intrusion porosimetry | |
| Valentin et al. | Determination of gas-liquid and gas-solid equilibrium isotherms by chromatography: I. Theory of the step-and-pulse method | |
| Doube et al. | Studies of poly (vinyl chloride)/solution chlorinated polyethylene blends by inverse gas chromatography | |
| CS199092B1 (cs) | Heliový donzitoeOtr · chromatogrefiekou detekci | |
| US3798536A (en) | Device for detecting leakages by using helium as a tracer gas | |
| Aoyagi et al. | Tracer diffusion and viscosity study at 25. deg. in binary and ternary liquid systems | |
| Rahi et al. | Effect of temperature on soil-water diffusivity | |
| Li et al. | Preparation and characterization of neutral poly (ethylene glycol) methacrylate-based monolith for normal phase liquid chromatography | |
| Martin et al. | Pressure dependence of diffusion coefficient and effect on plate height in liquid chromatography | |
| RU2196319C2 (ru) | Способ измерения удельной поверхности дисперсных и пористых материалов | |
| Berezkin et al. | Investigation of the role of adsorption at the stationary phase interface in capillary columns prepared with cross-linked phases | |
| US4560288A (en) | Thermometer for measuring cryogenic temperatures | |
| Bevan et al. | A new quantitative integral detector for gas chromatography: The “Brunel” mass integral detector | |
| Munk et al. | Flow Sensitivity of the Micro Adsorption Detector | |
| Macko et al. | Experimental evaluation of sorbent bed homogeneity in high-performance liquid chromatographic columns | |
| Daines | Apparatus for the determination of methane sorption on coal at high pressures by a weighing method | |
| Benado et al. | Water activity calculation by direct measurement of vapor pressure | |
| Osburn et al. | Vapor permeabilities by dynamic sorption | |
| Park | Aids for the Analyst-Semimicro Gas Permeability Apparatus for Sheet Material | |
| Sutherland et al. | Transient rates of gas sorption. III. Pore structure, adsorption isotherms, and calculated rates at constant volume |