CS199065B1 - Způeob kontinuální hydrogenace směsi sacharidů v kapalné fázi - Google Patents

Description

(54) Způeob kontinuální hydrogenace směsi sacharidů v kapalné fázi

Předmětem vynálezu Je způsob hydrogenace sacharidů v kapalné fázi. Osou známy postupy, kdy se provádí hydrogenace neredukujíclch e redukujících sacharidů tak, že se neredukujlcl cukry nejdříve hydrolyzuji anorganickými nebo organickými kyselinami, případně solemi, při PH 3, načež po ukončeni hydrolýzy se roztok zneutralizuje na PH 6 až 8 a potom se roztok hydrogenuje za mírných podmínek (USA pat. 2 759 024 nebo Brit. pat.

742 553). Podle jiných metod se proces vede stupňovitě tak, že při nízká teplotě se hydrogenuje jen glukóza, načež při vyšších teplotách se potom hydrogenuji vyšší sacharidy (Brit, pat. 625 171). Někdy je nutno do roztoku přidat kyselinu, aby ee podpořila hydrolýza poly-sacharidů. Podle jiného poetupu (USA pat. 2 968 680) ee proces vede tak, že prvni stupeň hydrogenace se vede v neutrálním prostředí (PH 6 až 8) při t - 140 až 160 °C, potom se přidá silná minerální kyselina (např. HgP0₄) a pak ae znovu hydrogenuje za vyšších teplot 200 až 220 °C. Oe známo, že reakční rychlost hydrogenace sacharidů se zvyšuje se stoupajícím PH, avšak ne druhé stranš alkalická prostředí narušuje strukturu sacharidů, což pak vede ke znečišťování produktu hydrogenace. V alkalickém prostředí však neprobíhá hydrolýza oligosacharidů, proto všude tam, kde je žádoucí hydrolýza poly-sacharidů obsažených v surovině se obvykle PH upravuje do kyselá oblasti (např. kyselinami do oblasti PH 3, popřípadě některými solemi).

□e známo, že hydrolýza je reakci prvního řádu, kde úbytek koncentrace oligosacharidů s časem je úměrný výchozí koncentraci. Vzniklý monosachsrid ihned podléhá hydrogenací, jejíž stupeň je úměrný podmínkám daného prostředí. Rychlost obou reakci, tj. jek hydrolýzy tak i vlastni hydrogenace se stoupající teplotou obecně stoupá. V oblasti teplot 120 až 135 °C ns Ni kat. hydrogenace monosacharidů však již zůstává konstantní. Nedostatkem dosud známých způsobů hydrogenace je především to, že k provedení hydrolýzy disacharidu

199 Ο65

199 065 se do roztoku musí přidávat cizi komponenty (obvykle anorganická nebo organická kyseliny), která es při konečná úpravě musí z roztoku odstranit a proces Je tim po technologická i aparsturnl stránce eložitějěl.

Navrhovaný postup podle vynálezu zpracovává eměe monoeacharidů (např. glukózy) a disacharidu (např. eacharózy) v různém procentuelním složeni od S až 95 % monoeacharidů (glukózy) a 95 až 5 % disacharidu; Souhrný obsah sacharidů v roztoku ee pohybuje od 20 až 80 %, nejlépe od 50 až 70 % euělny. Pro hydrolýzu neredukujiclch cukrů (např. eacharózy) se přitom využívá jednak počáteční kyselosti výchozí směsi a jednak kyselosti produktu hydrogenace výchozí směsi. Postup se vyznačuje dále tim. že hydrolýza probíhá při teplotách nad 100 °C v mírně kyselám prostředí a to s takovou rychlosti, že rychlost hydrolýzy dostačuje hydrogenačnimu procesu.

Přiklad 1

K roztoku obsahujícímu 5 % eacharózy a 45 % glukózy se přidá hydrogenační RA - Ni katalyzátor v množství 4,0 až 5 % váh. (v přepočtu ne euěinu). Tato suspenze ee čerpadlem dopravuje ne vysokotlakou hydrogenaci pod tlakem 10 ež 20 MPa. Před vstupem do předehřivače ee smíchá s potřebným množstvím tlakového vodíku a předehřeji ee na teplotu 120 ež 140 °C a vede se ne první stupeň hydrogenace. Po průchodu reaktorem na 1 stupni ae dále předehřeje na 160 ež 200 °C a vede se do reaktoru ne druhém stupni. Po ochlazeni a odděleni nezreagovaného vodíku se směs expanduje a veda na filtraci k oddělení katalyzátoru. Výsledný produkt po demineralizaci má cca 5 % manitu.

Přiklad 2

K roztoku obsahujícímu 60 % eacharózy a 5 % glukózy aa přidá hydrogenační RA - Ni katalyzátor v množství cca 4 až 6 %. Tato suspenze ee čerpadlem dopravuje ne vysokotlakou hydrogenaci pod tlakem 10 ež 20 MPa· Před vstupem do předehřlvače se smíchá s potřebným tlakovým vodíkem, předehřeje ee na teplotu 120 až 140 °C β vede ee na prvni stupeň hydrogenace. Po průchodu reaktory ne 1 stupni ee eměe dála předehřeje na 160 až 200 °C a vede ae do reaktorů druhého stupně. Po ochlazeni a oddělaní plynu ae aměs expeduje a vede ne filtraci. Výsledný produkt po demineralizaci obsahuje 61 % hexltolů, z toho cca 22 % manitu, 0,090 % redukujících cukrů a 0,160 % celkových cukrů (výraz celkové cukry ve smyslu tohoto návrhu představuje etanoveni redukujících cukrů dle Schoorla s tím, že zkoumaný vzorek ja před stanovením hydrolyzovén 0,1 M HC1 po dobu 1 hodiny na vodní lázni),

PfiEOMĚT vynálezu

Claims (2)

1. PfiEOMĚT vynálezu

   1. Způsob kontinuální hydrogenace eměei sacharidů v kapalná fázi, vyznačující ae tim, že hydrolýza dieecharidů a hydrogenace ee provádí simultánně v mírně kyselá oblasti při PH 4,5 až 6,7 za teplot 100 až 170 °C a tlaku 5 až 26 MPa.
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tim, že k hydrolýze se využívá kyselosti použitého monoeacharidů, popřípadě kyselosti hydrogenátu vzniklého při hydrogenaci.