CS197845B1 - Způsob výroby fosforečnanů amonných - Google Patents
Způsob výroby fosforečnanů amonných Download PDFInfo
- Publication number
- CS197845B1 CS197845B1 CS247978A CS247978A CS197845B1 CS 197845 B1 CS197845 B1 CS 197845B1 CS 247978 A CS247978 A CS 247978A CS 247978 A CS247978 A CS 247978A CS 197845 B1 CS197845 B1 CS 197845B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- addition
- fluorine
- arsenic
- heavy metals
- hydrogen sulfide
- Prior art date
Links
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 title claims description 6
- ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N ammonium phosphates Chemical class [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]P([O-])([O-])=O ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 6
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 title claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 12
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 claims description 11
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims description 9
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 7
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 6
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 5
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 2
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 claims description 2
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims 1
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 claims 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 5
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 3
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 description 2
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 150000004763 sulfides Chemical class 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- -1 sulfide ions Chemical class 0.000 description 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
Landscapes
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu výroby fosforečnanů amonných s nízkým obsahem fluoru, arsenu a těžkých kovů.
Fosforečnany amonné se například vyrábějí neutralizací extrakční kyseliny fosforečné čpavkem za přídavku vápenatých solí v nadekvivalentním množství vůči fluoru obsaženému v použité kyselině fosforečné. Přídavkem vápenatých solí se současně snižuje částečně i obsah arsenu a těžkých kovů. Dokonalého odstranění arsenu a těžkých kovů se dosáhne přídavkem sirovodíku nebo rozpustných sirníků. Přebytečný sirovodík se musí z reakční směsi odstraňovat, a to dosti komplikovaně. Pokud podle reakčních podmínek převažuje v konečném filtrátu před sušením hydrofosforečnan amonný, dochází při sušení ke ztrátám amoniaku.
Výše uvedené nevýhody nemá způsob výroby fosforečnanů amonných s nízkým obsahem fluoru, arsenu a těžkých kovů, při kterém se arsen a těžké kovy odstraní přídavkem sirníkových iontů, fluor se odstraní přídavkem nejméně 0,1 % hmot. rozpustných vápenatých solí a neutralizace se provádí přídavkem čpavku, jehož podstata spočívá v tom, že nadbytečný sirovodík se z reakční směsi odstraní přídavkem oxidačního činidla s oxidačne197 845
197 845 redukčním potenciálem vyšším než +0,4 V, měřeným při jednotkové aktivitě reagujících látek a při teplotě 25 °C, jako je například peroxid vodíku nebo manganistan draselný, v množství rovném nejméně dvojnásobku přítomného nadbytečného sirovodíku vyjádřeno v ekvivalentech a pH filtrátu po odstranění nerozpustných solí vápenatých se upraví na hodnotu nejvýše 7,8, a výhodou přídavkem kyseliny fosforečné.
Způsob podle vynálezu zjednodušuje celý výrobní proces, neboť likvidace nadbytečného sirovodíku se řeší pouhým přidáním oxidačního činidla, které oxiduje sirovodík na nezávadnou elementární síru· Opravou hodnoty pH roztoku před jeho sušením se zamezí exhalacím čpavku a tím jeho ztrátám.
Při výrobš lze vycházet i z technické extrakční kyseliny fosforečné, vyznačující se vysokým obsahem nečistot (fluoru, arsenu a těžkých kovů). V tomto případě na 1 t kyseliny, zahřáté na 60 °C, se přidává 1 až 1,5 kg sirníku sodného, pro lepší filtraci vyloučených sirníků a těžkých kovů se suspenze doplní křemelinou a aktivním uhlím. Po 30-minutovém mioháni se suspenze zfiltruje, podle provedených zkoušek se takto odstraní 92 % původně přítomných solí těžkých kovů a 95 % původně přítomného arsenu* Nadbytečný sirovodík, který nebyl vázán arsenem a těžkými kovy, se oxiduje oxidačními činidly, jako je např. manganistan draselný, peroxid vodíku apod. Použije-li se nejméně dvojnásobku ekvivalentu, oxidačního činidla vůči přítomnému sirovodíku, proběhne oxidace kvantitativně během asi 10 min, oxidaoí vyloučená síra se oddělí při následné filtraci fluoridu a fosforečnanu vápenatého.
Protože vápník, obsažený v použité kyselině, je podekvivalentní vzhledem k přítomnému fluoru, doplní se obsah vápníku rozpustnou vápenatou solí (např. kysličníkem vápenatým) tak, aby vápníku vzhledem k fluoru byl nadbytek (nejméně 1 mol kysličníku vápenatého na 2 moly fluoru), načež se vše zneutralizuje čpavkem, nejvýše však do pH 8,5* Při této neutralizaci se vyloučí fluor jako nerozpustný fluorid vápenatý a nadbytečný vápník jako nerozpustný hydrofosforecnan vápenatý. íyto nečistoty se oddělí filtrací, získaný filtrát je roztok fosforečnanů amonných s maximálním obsahem 0,02 % hmot. fluoru.
Ke snížení ztrát čpavku při sušení takto získaného filtrátu se sníží hodnota pH na nejvýše 7,8, s výhodou na 5»2. Hodnotu pH lze snížit kteroukoliv kyselinou, s ohledem na udržení vysokého obsahu fosforu ve výrobku je vhodné použít termickou kyselinu fosforečnou*
Po vysušení tohoto produktu (např* na rozprašovací sušárně) se získá produkt, obsahující 60 % hmot* Ρ2θ5 a nejvýše 0,04 % hmot. P a 0,2 ppm As.
Vzhledem k vysoká čistotě produktu lze jej využit k obohacení krmných dávek skotu fosforem*
197 845
Příklad provedení
Do reaktoru bylo předloženo 568 kg kyseliny fosforečné extrakční (25 % hmot. PgO,.,
1,5 % hmot. P a 0,002 % hmot. As). Za míchání bylo přidáno 0,5 kg aktivního uhlí, 0,6 kg křemeliny a 0,8 kg sirníku sodného. Vše bylo zahřáto na 60 °C a po 30 minutovém míchání byla suspenze zfiltrována. Do ještě teplého filtrátu bylo přidáno 2 kg 30%ního roztoku peroxidu vodíku a po 10 minutovém míchání 11,93 kg kysličníku vápenatého a 51,1 kg plynného čpavku. Zneutralizovaný roztok byl zfiltrován a pH filtrátu bylo upraveno přídavkem termické kyseliny fosforečné na 5,2, načež vše bylo vysušeno na rozprašovací sušárně. Bylo získáno 345 kg produktu s obsahem 59,1 % hmot. PgO^, °»°37 % hmot. P, 0,16 ppm As a 0,29 ppm těžkých kovů, vyjádřených jako olovo.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob výroby fosforečnanů amonných s nízkým obsahem fluoru, arsenu a těžkých kovů, při kterém se arsen a těžké kovy odstraní přídavkem simíkových iontů, fluor se odstraní přídavkem nejméně 0,1 % hmot. rozpustných vápenatých solí a neutralizace se provádí přídavkem čpavku, vyznačený tím, že nadbytečný sirovodík se z reakční směsi odstraní přídavkem oxidačního činidla s oxidačně-redukčním potenciálem vyšším než +0,4 V, měřeným při jednotkové aktivitě reagujících látek a při teplotě 25 °C, jako je například peroxid vodíku nebo manganistan draselný, v množství rovném nejméně dvojnásobku přítomného nadbytečného sirovodíku, vyjádřeno v ekvivalentech a pH filtrátu po odstranění nerozpustných solí vápenatých se upraví na hodnotu nejvýše 7,8, s výhodou přídavkem kyše-, líny fosforečné.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS247978A CS197845B1 (cs) | 1978-04-18 | 1978-04-18 | Způsob výroby fosforečnanů amonných |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS247978A CS197845B1 (cs) | 1978-04-18 | 1978-04-18 | Způsob výroby fosforečnanů amonných |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS197845B1 true CS197845B1 (cs) | 1980-05-30 |
Family
ID=5362050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS247978A CS197845B1 (cs) | 1978-04-18 | 1978-04-18 | Způsob výroby fosforečnanů amonných |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS197845B1 (cs) |
-
1978
- 1978-04-18 CS CS247978A patent/CS197845B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH021086B2 (cs) | ||
| US4210630A (en) | Stabilized red phosphorus | |
| KR20140099336A (ko) | 레늄과 비소의 분리 방법, 및 레늄의 정제 방법 | |
| CN114906829A (zh) | 一种采用农业级湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法 | |
| EP0227235A2 (en) | Process of removing cationic impurities from wet process phosphoric acid | |
| RO82317B (ro) | Procedeu de purificare a uleiurilor de lubrifiere uzate | |
| US2776187A (en) | Production of tripolyphosphates | |
| CS197845B1 (cs) | Způsob výroby fosforečnanů amonných | |
| DE2429994A1 (de) | Verfahren zur behandlung von abwaessern, die schwefelsaeure und/oder ammoniumsulfat enthalten | |
| JPS62191409A (ja) | 無機酸から重金属を除去する方法 | |
| US3925062A (en) | Process for treatment of ores | |
| US3382035A (en) | Process for production of phosphoric acid | |
| EP0846656A1 (en) | Process for regenerating sodium sulphide from the sodium sulphate which forms in treating lead paste from exhausted batteries | |
| US4053562A (en) | Production of alkali metal phosphate solutions of low vanadium content | |
| US3843767A (en) | Process for treating fluophosphate ores | |
| FI58767B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av renad fosforsyra | |
| JP7554876B2 (ja) | 塩素化炭化水素廃棄物流から鉄イオン及びリン酸イオンを除去するためのプロセス | |
| CN115477291B (zh) | 一种湿法磷酸和钛白副产物制电池级无水磷酸亚铁的方法 | |
| US4132765A (en) | Recovery of fluoride values | |
| US4096233A (en) | Process for the removal of impurities contained in a zinc and cadmium sulfate solution | |
| KR100300815B1 (ko) | 염화수은을함유하는생성물로부터수은금속을얻기위한방법 | |
| DE3421297A1 (de) | Verfahren zur reduzierung des schwefelsaeuregehaltes und des gehaltes an verunreinigungen in nassverfahrensphosphorsaeure | |
| US3423170A (en) | Manufacture of alkali metal phosphates | |
| US4675168A (en) | Antimony thioantimonate and intermediate preparation for lubricant additive | |
| US4299803A (en) | Production of alkali metal phosphate solutions free from zinc |