CS197512B1 - Method of pre-refining 2-mercaptobenzthiazole raw melt - Google Patents
Method of pre-refining 2-mercaptobenzthiazole raw melt Download PDFInfo
- Publication number
- CS197512B1 CS197512B1 CS773176A CS773176A CS197512B1 CS 197512 B1 CS197512 B1 CS 197512B1 CS 773176 A CS773176 A CS 773176A CS 773176 A CS773176 A CS 773176A CS 197512 B1 CS197512 B1 CS 197512B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- mercaptobenzothiazole
- melt
- hydrogen sulphide
- mercaptobenzthiazole
- refining
- Prior art date
Links
- YXIWHUQXZSMYRE-UHFFFAOYSA-N 1,3-benzothiazole-2-thiol Chemical compound C1=CC=C2SC(S)=NC2=C1 YXIWHUQXZSMYRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 13
- 238000007670 refining Methods 0.000 title 1
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 5
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- IOJUPLGTWVMSFF-UHFFFAOYSA-N benzothiazole Chemical compound C1=CC=C2SC=NC2=C1 IOJUPLGTWVMSFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- QKFJKGMPGYROCL-UHFFFAOYSA-N phenyl isothiocyanate Chemical compound S=C=NC1=CC=CC=C1 QKFJKGMPGYROCL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- FCSHMCFRCYZTRQ-UHFFFAOYSA-N N,N'-diphenylthiourea Chemical compound C=1C=CC=CC=1NC(=S)NC1=CC=CC=C1 FCSHMCFRCYZTRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000010511 deprotection reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- QDTDFSFRIDFTCF-UHFFFAOYSA-N n-phenyl-1,3-benzothiazol-2-amine Chemical compound N=1C2=CC=CC=C2SC=1NC1=CC=CC=C1 QDTDFSFRIDFTCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 229940117953 phenylisothiocyanate Drugs 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Thiazole And Isothizaole Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
ČESKOSLOVENSKÁSOCIALISTICKÁREPUBLIKA( 1» )
POPIS VYNÁLEZU
K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU (61) : ' (23) Výstavná priorita (22) Přihlášené 30 11 76 . (21) PV 7731-76 197 512 (11) (Bl) (51) Int Cl3 C 07 D 277/72
ÚŘAD PRO VYNÁLEZY
A OBJEVY (40) Zverejnené 31 08 79 (45) Vydané 01 5 82
VOJ
Autor vynálezu KAČANI STANISLAV ing. CSc., KÍUČOVSKY PAVOL ing. CSc., KBIŽIK KAROL ing.,RlSKA MILOSLAV ing., KARDOS iSMIL RNDr., BRATISLAVA a VRBA LUBOMÍR ing.,PRAHA (54) SpSsob predčistenia surověj taveniny 2-merkaptobenztiazolu
Vynález popisuje spOsob predčistenia surověj taveniny 2-merkaptobenztiazolu,vyrébaného obvykle tlakovou reakciou anilínu so síróuhlíkom a sírou pri vysokých tep-lotách a tlakoch. Na principe tejto reakcie připravené surová tavenina 2-merkaptobenz-tiazolu je po expanzii na hranicu atmosferického tlaku znečistěné nielen prítomnosťouvysokomolekulových smolovitých létok neznámého zloženia, ale aj celým radom relativnéprchavých zložiek ako sú zvyáky vstupných Surovin, benztiázol, tiokarbanilid, fenyl-izotiokyanát a 2-fenylaminobenztiazol. Pri běžných postupoch jej ďaTšieho spracovaniasa prchavé kontaminujúcé zložky nákladné odstraňujú a.podTa potřeby recyklujti, čímea zvýšia výtažky 2-merkaptobenztiazolu vztahované na vstupné suroviny. Nedokonalýmoddělením příměsí zo surověj taveniny sa negativné ovplyvňuje životné prostredie a tomnožstvom a zložením odpadu pri jej spraccvaní na následné deriváty komerčného charak-teru· Predčistenie surověj taveniny 2-merkaptobenztiazolu oddělením příměsí a ich re-cirkuléeia Je například predmetom patentového spisu US 2 090 233, podl’a ktorého satavenina výstupujúca z reaktora prepiera sírouhlíkom a roztok kontaminujúcich zložiekv extrahovadle ea vracia do reakcie. Pri zhořčení kvality výstupnéj taveniny sa recyk-lovaný sírouhlík destiluje. Nevýhodou·postupu je použitie velkého množstva sírouhlíkaa pokles výťažkov 2-merkaptobenztiazolu vplyvom jeho strét vo zvyákoch po destiléciirozpúáťadla. 197 512 197 512 V pat. spise US 2 658 846 a 2 730 528 a jap. pat. 4 886/1955 je popísaný spS-sob oddelenia příměsí, při ktořom sa surová tavenina 2-merkaptobenztiazolu temperujeprehriatou vodnou parou při 170 až 240 °C. Po kondenzácii sa organické fáza oddělía recykluje. Nevýhodou týchto postupov je tvorba velkého množstva odpadných vód. V japonskom patente 2 022 569 sa popisuje oddelenie příměsí od 2-merkaptobenztiazolurozdestilovaním surověj taveniny pri tlaku 65 až 650 Pascal a teplote 200 až 220 °Ckontinuálnym spósobom. Získané příměsi sa použijú v recykle do reaktora. Nevýhodouje nutnost prevádzky pri nízkých tlakoch a možnost vzniku výbušných zmesí netesnos-ťou zariadenia. Výskumom sa zistilo, že k predčisteniu surověj taveniny 2-merkaptobenztiazolusa dá využit plynný intaktný nosič s výhodou sirovodík, ktorý vzniká priamo v procesesyntézy účinnéj látky. Prúdom recyklovaného sírovodíka sa z taveniny odstráni takmerúplné sírouhlík, anilín, benztiazol, fenylizotiokyanát, tiokarbanilid a čiastočne aj2-fenylaminobenztiazol. Postup zachovává všetky výhody oddelenia prchavých zložiek,zvýšenia výťažkov a zlepšenia životného prostredia, ktoré sú spomenuté v úvode. Tave-nina 2-merkaptobenztiazolu spracovaná uvedeným spósobom zjednodušuje postupy při jejspracovaní na vodné roztoky solí 2-merkiptobenztiazolu a zvýhodňuje výrobu komerčnýchderivátov na jeho báze.
Problém predčistenia surověj taveniny 2-merkaptobenztiazolu odstrénením prcha-vých látok rieši spósob podTa vynálezu spočívajúci v tom, že sa plynný sirovodík pri-vádza do spodněj časti kolony, kde sa dostává do styku s protiprúdne prichádzajúcousurovou tavenonou. Pře tento účel móže byť použitá kolona náplňová alebo etážová.Sirovodík nasýtený prchavými zložkami odchádza hlavou a surová tavenina zbavená prcha-vých podielov spodom použitéj kolony. Prchavé podřely sa zo sírovodíka oddelia vykon-denzovaním, absorpciou alebo adsorpciou. Takto získané prchavé podiely sa použijúznova na syntézu 2-merkaptobenztiazolu. K predčisteniu na požadovaný stupeň sa použije0,2 až 10 kg sírovodíka na 1 kg 2-merkaptobenztiazolu v surověj tavenine. Sirovodíkzbavený prchavých podielov sa transportným zariadením vracia spát do spodu kolony.Transportným zariadením móže byť ventilátor, dmýchadlo, kompresor, turbodmychadlo.Výběr je určený tlakovou stratou v sírovodíkovom okruhu. Příklad:
Surové tavenina 2-merkaptobenztiazclu z vysokotlakového trubkového reaktoraAO 197 513 s obsahom 80,7 % hmotnostných 2-merkaptobenztiazolu sa cez redukčný ventil1 kontinuálně privádza na hlavu néplňovej kolony £. Kolona 2 pracuje při atmosféricko^tlaku a teplote 200°C na hlavě. Do spodněj časti kolony _2 sa ventilátorom 4_ privádzaplynný sirovodík v množstve 0,7 kg na 1 kg 2-merkaptobenztiazolu, Zo spodnej častikolony 2 vystupuje predčistená tavenina, ktoré mé v hmotnostných % zloženie:2-merkaptobenztiazol 92,3 2-fenylaminobenztiazol 2,7
Claims (2)
197 312 benztiazol O>3 síra 0,5 smoloví té kontaminujúce zložky 4,1 Sirovodík odchédzajúci z hlavy kolony 2, do ktorého přešli prchavé zlůžkyzo surověj taveniny 2-merkaptobenztiazolu, sa ochladí v zvázkovom trubkovom chladiči2 na teplotu 30 °G. Vyko^denzovaný podiel obsahujúci 78,5 hmotnostných % benztiazoluodchádza spodom chladiča J a vracia sa spáť do reaktora na syntézu 2-merkaptobenztia-zolu. Sirovodík sa za chledičom 2 dělí. Časť odchédza zo systému na dal’šie spracovanie,druhé časť sa ventilétorom vhóňa do kolony 2. Schéma zapojenia aparátov používanýchk predčisteniu surověj taveniny 2-merkaptobenztiazolu je znázorněná na priloženomvýkrese. PŘEĎME T VYNÁLEZU
1. SpÓsob predčistenia surověj taveniny 2-merkaptobenztiazolu sa vyznačuje tým, že saprchavé kontaminujúce zložky odstrónia pósobením reakciou vznikajúceho sírovodíkav množstve 0,2 až 10 kg s výhodou 0,5 až 1 kg na 1 kg 2-merkaptobenztiazolu priteplete 160 až 250 °C s výhodou 190 až 210 °C.
2. SpÓsob podl’a. bodu 1 sa vyznačuje tým, že sa prchavé zložky unášené prúdom sírovo-díka oddelia a využijú pri výrobě 2-merkaptobenztiazolu. 1 výkres
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS773176A CS197512B1 (en) | 1976-11-30 | 1976-11-30 | Method of pre-refining 2-mercaptobenzthiazole raw melt |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS773176A CS197512B1 (en) | 1976-11-30 | 1976-11-30 | Method of pre-refining 2-mercaptobenzthiazole raw melt |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS197512B1 true CS197512B1 (en) | 1980-05-30 |
Family
ID=5426941
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS773176A CS197512B1 (en) | 1976-11-30 | 1976-11-30 | Method of pre-refining 2-mercaptobenzthiazole raw melt |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS197512B1 (cs) |
-
1976
- 1976-11-30 CS CS773176A patent/CS197512B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6152994A (en) | Process for the purification of an alkanolamine | |
| GB9012453D0 (en) | Process for the manufacture of n-phenylmaleimide | |
| US2878163A (en) | Purification process | |
| CS197512B1 (en) | Method of pre-refining 2-mercaptobenzthiazole raw melt | |
| US3742016A (en) | Production and purification of acetone cyanohydrin by multiple stage distillation and condensation steps | |
| US2701750A (en) | Recovery of diethanolamine and salts | |
| US3252997A (en) | Purification of sulfolane compounds | |
| KR870001165B1 (ko) | 메르캅토벤조티아졸의 정제방법 | |
| JPS5912604B2 (ja) | 酢酸と塩化水素で不純にされ、稀釈された硫酸の精製法 | |
| SU818482A3 (ru) | Способ очистки 2-меркаптобензтиазола | |
| US2602817A (en) | Extraction of dimethylacetamide | |
| US4364748A (en) | Process for recovering maleic anhydride by condensation | |
| GB1016642A (en) | Improved phosphonitrilic chloride purification process | |
| SU1005654A3 (ru) | Способ получени серного ангидрида | |
| US4693880A (en) | Process for producing dithionites | |
| US3329598A (en) | Photochemical methods for making sulfopivalic acid anhydride | |
| US3989809A (en) | Process for the recovery of sulfur | |
| EP0201310A2 (en) | Purification of effluent liquors | |
| US3544430A (en) | Sulfolane treatment | |
| US2615918A (en) | Preparation of acrylamide | |
| FR2530260A1 (fr) | Procede de raffinage des acides du goudron provenant de la gazeification du charbon | |
| US4483838A (en) | Treatment of contaminated phosphoric acid to recover usable acid therefrom | |
| US1672630A (en) | Process of purifying carbazole | |
| KR940007361B1 (ko) | 클라우스(Claus) 공정의 테일가스(tail gas) 처리공정 | |
| GB1578002A (en) | Production of sulphur and sulphuric acid from hydrogen sulphide |