CS197071B1 - Process for continuous determination of degree of monomer conversion - Google Patents
Process for continuous determination of degree of monomer conversion Download PDFInfo
- Publication number
- CS197071B1 CS197071B1 CS325578A CS325578A CS197071B1 CS 197071 B1 CS197071 B1 CS 197071B1 CS 325578 A CS325578 A CS 325578A CS 325578 A CS325578 A CS 325578A CS 197071 B1 CS197071 B1 CS 197071B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- degree
- polymerization
- conversion
- monomer conversion
- continuous determination
- Prior art date
Links
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims description 23
- 239000000178 monomer Substances 0.000 title claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 3
- 238000010557 suspension polymerization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 27
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 4
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 4
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000011197 physicochemical method Methods 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
Description
(54) Způsob kontinuálního stanovení stupně konverze monomeru(54) A method for continuously determining the degree of monomer conversion
Vynález řeší způsob kontinuálního stanovení stupně konverze během suspenzní a emulzní polymerace.The invention solves a method of continuously determining the degree of conversion during suspension and emulsion polymerization.
Při výrobě práškových polymerů se v duplikátorovém reaktoru, opatřeném míchadlem a zpětným chladičem polymerují vinylové monomery při teplotách 40 - 70 °C. Během polymerace dochází ke změnám tlaku, lokální teploty, viskozity, stupně konverze fyzikálně - chemických veličin, přičemž se převážně měří a zaznamenávají pouze teplota a tlak polymerujícího systému, například vinylchlorid - polyvinylohlorid a teplota ohadící vody v duplikátoru. Stupeň konverze vinylového monomeru je důležitá veličina udávající množství zpolymerovaného monomeru. Vedle ostatních fyzikálně-chemických veličin je kontinuální stanovení stupně konverze během polymerace žádoucí pro co nejúplnější informaci o procesu polymerace v případě samočinného řízení. Mimo to průběžné znalost stupně konverze efektivní stanovení konce polymerace a tím racionalizaci přípravy polymeru. Velký význam má kontinuální stanovení stupně konverze v případě zkušebních polymeraci při hledání nových polymeračních receptů a podmínek polymerace v rámci základního a aplikovaného výzkumu.In the production of powdered polymers, vinyl monomers are polymerized at temperatures of 40-70 ° C in a duplicator reactor equipped with a stirrer and reflux condenser. During polymerization, there are changes in pressure, local temperature, viscosity, degree of conversion of physicochemical quantities, whereby only the temperature and pressure of the polymerization system such as vinyl chloride-polyvinyl chloride and the temperature of the water in the duplicator are measured and recorded. The degree of conversion of vinyl monomer is an important variable indicating the amount of polymerized monomer. In addition to other physicochemical variables, the continuous determination of the degree of conversion during polymerization is desirable for the most complete information about the polymerization process in the case of automatic control. In addition, continuous knowledge of the degree of conversion effectively determines the end of the polymerization and thereby rationalizes the polymer preparation. Continuous determination of the degree of conversion in trial polymerizations is of great importance in the search for new polymerization recipes and polymerization conditions in the framework of basic and applied research.
Dosud známé způsoby stanovení stupně konverze během polymerace jsou převážně založeny na odběru vzorků z polymerujícího systému v různých momentech polymerace a na následovném změření stupně konverze v nich na základě známých fyzikálně-chemických metod. Sta197 071The methods known to date to determine the degree of conversion during polymerization are predominantly based on taking samples from the polymerization system at various points in the polymerization and subsequently measuring the degree of conversion therein based on known physicochemical methods. Sta197 071
187071 noveni stupně konverze těmito způsoby je značně pracné a zdlouhavé. Vlastní odběr vzorků z polymerujícího systému i stanovení stupně konverze v těchto vzorcích vyžaduje většinou lidskou obsluhu. Navíc, aby bylo možné považovat hodnotu stupně konverze v momentě odběru vzorku za hodnotu stupně konverze získanou měřením po určité době nutné k manipulaci se vzorkem a provedení měření, je třeba zastavit ve vzorku pokračování procesu polymerace.187071 converting the conversion rate in these ways is very laborious and time consuming. Sampling itself from the polymerization system as well as determining the degree of conversion in these samples usually requires human service. In addition, in order to consider the value of the degree of conversion at the time of sampling as the value of the degree of conversion obtained by measuring after some time necessary for sample handling and measurement, the sample should be stopped from continuing the polymerization process.
Předmět vynálezu je způsob kontinuálního stanovení stupně konverze monomeru při suspenzní a emulzí polymeraci, jehož podstatou je, že se do polymerující směsi zavádí n g ulztazvukové vlnění o frekvenci 10 až 10 Hz a měří se rychlost jeho šíření.The present invention is a method for continuously determining the degree of conversion of monomer in suspension and emulsion polymerization by the step of introducing into the polymerization mixture n g of ultrasonic wave at a frequency of 10 to 10 Hz and measuring its propagation rate.
Kontinuálně měřené hodnoty rychlosti šíření ultrazvukových vln se zaznamenávají známým způsobem a koreluji s kalibrační závislostí šíraní ultrazvuku dané frekvence na stupni konverze vinylového monomeru během jeho vzorové polymerace. Protoře rychlost šíření ultrazvukových vln, jejichž vlnové délka je mnohem větší než střední průměr částic různé fáze v polymerujícím systému, je spojitou a jednoznačnou funkcí koncentrace polymeru v polymerujícím systému, resp. stupně konverze monomeru, je možné korelaci mezi těmito veličinami provádět během polymerace spojitě a jednoznačně.The continuously measured ultrasonic wave velocity values are recorded in a known manner and correlate with the calibration dependence of the ultrasonic propagation of a given frequency on the degree of conversion of the vinyl monomer during its exemplary polymerization. Because the velocity of propagation of ultrasonic waves whose wavelength is much greater than the average particle diameter of the different phases in the polymerization system is a continuous and unambiguous function of the polymer concentration in the polymerization system, respectively. the degree of monomer conversion, the correlation between these variables can be performed continuously and unambiguously during the polymerization.
Výhody způsobu podle vynálezu spočívají v tom, že dovoluje kontinuální stanovení stupně konverze během polymerace, možnost kontinuálního zaznamenávání stupně konverze na době polymerace, efektivní a případné automatické stanoveni konce polymerace pro předepsaný stupeň konverze. Vodle toho dovoluje i sledování případných odchylek stupně konverze během polymerace v důsledku odlišných parametrů polymeračního procesu (odlišného složení vsádky, resp. podmínek polymerace jako otáček míchání, temperační teploty atp.).The advantages of the process according to the invention are that it permits continuous determination of the degree of conversion during polymerization, the possibility of continuously recording the degree of conversion at the polymerization time, efficient and possible automatic determination of the end of polymerization for the prescribed conversion degree. This also permits monitoring of possible variations in the degree of conversion during the polymerization due to different parameters of the polymerization process (different batch composition or polymerization conditions such as stirring speed, tempering temperature, etc.).
Způsob podle vynálezu lze provádět pomocí známých měřících ultrazvukových zařízení, jako jsou např. ultrazvukové defektoskopy či hydrolokátory, jéjichž měřené ultrazvukové sondy jsou tlakově a elektrojiskrově odolné v souladu s normami.The method according to the invention can be carried out using known ultrasonic measuring devices, such as ultrasonic flaw detectors or hydrolocators, whose measured ultrasonic probes are pressure and electro-spark resistant in accordance with standards.
Vynález objasní následující příklad, který však podstatu vynálezu neomezuje ani nevymezuje.The invention is illustrated by the following example, which is not intended to limit or limit the scope of the invention.
PříkladExample
Do polymeračního reaktoru o objemu 10 m^ se prostřednictvím elektronického ultrazvukového komparátorů 1/LATEC model 6000 zaváděly podélné ultrazvukové vlny ve formě kvazimonochromatických Impulzů o frekvenci 350 kHz a délce pulzů 15 us a opakovači frekvencí 500 Hz, přičemž se měřila jejich rychlost průchodu polymerujícím systémem v závislosti na čase polymerace. Naměřené hodnoty rychlosti šíření podélných ultrazvukových vln se srovnávaly se stupněm konverze paralelně stanoveným obvyklým vzorkováním obsahu reaktoru. Yýsledky jsou uvedeny v tabulce.Longitudinal ultrasonic waves in the form of 350 kHz quasi-monochromatic pulses with a pulse length of 15 µs and a repetition rate of 500 Hz were fed into a 10 m polymer polymerization reactor using 1 / LATEC model 6000 electronic ultrasonic comparators, measuring their flow rate through the polymerization system at dependence on polymerization time. The measured longitudinal ultrasonic wave velocity values were compared to the degree of conversion determined in parallel by conventional reactor contents sampling. The results are shown in the table.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS325578A CS197071B1 (en) | 1978-05-19 | 1978-05-19 | Process for continuous determination of degree of monomer conversion |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS325578A CS197071B1 (en) | 1978-05-19 | 1978-05-19 | Process for continuous determination of degree of monomer conversion |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS197071B1 true CS197071B1 (en) | 1980-04-30 |
Family
ID=5372066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS325578A CS197071B1 (en) | 1978-05-19 | 1978-05-19 | Process for continuous determination of degree of monomer conversion |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS197071B1 (en) |
-
1978
- 1978-05-19 CS CS325578A patent/CS197071B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS212352B1 (en) | Method of continuous measuring the changes of rheological properties of polymeres in the course of the polymerization process | |
| Bobalek et al. | Some implications of the gel point concept to the chemistry of alkyd resins | |
| Canegallo et al. | Densimetry for on‐line conversion monitoring in emulsion homo‐and copolymerization | |
| DE68913504T2 (en) | Method and device for measuring the gas bubble content introduced into a liquid flow. | |
| Cioffi et al. | Rheokinetics of linear polymerization. A literature review | |
| ATE12009T1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE BOILING TEMPERATURE OF HYGROSCOPIC LIQUIDS. | |
| CS197071B1 (en) | Process for continuous determination of degree of monomer conversion | |
| Jellinek et al. | A new technique for the study of high-polymer degradation reactions | |
| Nilsson et al. | A calorimetric investigation of suspension and emulsion polymerization of vinyl chloride | |
| CA2093934C (en) | In situ primary froth quality measurements | |
| RU2015995C1 (en) | Polyester resin polycondensation process control method | |
| Kaghan et al. | Suspension Polymerization of Styrene | |
| Henini et al. | Tracking offline conversion solution polymerization of methyl methacrylate/vinyl acetate in toluene in a reactor calorimeter | |
| US3806712A (en) | Polymerization of 2-chlorobutadiene-1,3 | |
| CS198810B1 (en) | Method of continuous determination of cnoversion stage by manufacture of water solutions of resins | |
| Hunston | Cure monitoring of thermosetting polymers by an ultrasonic technique | |
| RU2080584C1 (en) | Method of liquid viscosity measurement | |
| Ammerdorffer et al. | Characterization of Ionic Oligomers Formed During the Emulsion Polymerization of Butadiene by Means of Isotachophoresis | |
| SU306766A1 (en) | Method for determining equimolar ratio of components in catalyst | |
| RU2131887C1 (en) | Method of controlling molecular parameters in solution diene polymerization processes | |
| Andersen | Polymerization rates by calorimetry. II | |
| RU2213955C2 (en) | Procedure establishing rheological characteristics of polymer materials | |
| JPS57149945A (en) | Evaluation method for measurement of heat resistance | |
| Sladky et al. | Automatic ultrasonic monitoring of vinyl chloride polymerization | |
| Lahti et al. | Polymerization calorimeter. Part 2. Practical use and application in polymerizations |