CS195082B1

CS195082B1 - Method for measuring the thermal and thermal conductivity of non-compact materials and apparatus for carrying out the method

Info

Publication number: CS195082B1
Application number: CS774558A
Authority: CS
Inventors: Josef Ruzek; Jaroslav Kutzendoerfer; Vilem Vrana
Original assignee: Josef Ruzek; Jaroslav Kutzendoerfer; Vilem Vrana
Priority date: 1977-07-08
Filing date: 1977-07-08
Publication date: 1980-01-31

Abstract

Vynález se týká způsobu měření teplotní a tepelné vodivosti nekompaktních materiálů a zařízení k provádění tohoto způsobuThe invention relates to a method for measuring the temperature and thermal conductivity of non-compact materials and a device for carrying out this method

Description

Vynález se týká způsobu měření teplotní a tepelné vodivosti nekompaktních materiálů a zařízení k provádění tohoto způsobu.The invention relates to a method for measuring the thermal and thermal conductivity of non-compacted materials and to apparatus for carrying out the method.

Pro měření teplotní a tepelné vodivosti se používá jednak způsobů využívajících stacionárního teplotního pole, jednak způsobů s nestacionárním teplotním polem.For the measurement of thermal and thermal conductivity, methods using a stationary temperature field and methods with a non-stationary temperature field are used.

Tepelná vodivost při ustáleném tepelném toku se stanovuje z množství tepla, procházejícího vzorkem. Toto teplo se měří kalometrícky nebo se vypočítává přímo z příkonu elektrického vytápění. Dosud je známo například měření tepelné vodivostí, které spočívá v tom, že na topnou část deskovitého tvaru těsně přiléhají jedna nebo dvě desky z měřeného materiálu. Měří se množství tepla vybavené topnou deskou, tj . vlastně teplo odvedené. Dále je známá srovnávací metoda, kde odpadává stanovení množství tepla, avšak používá se jednoho nebo více srovnávacích normálových tělísek o známé hodnotě tepelné vodivosti metodou válce. Podstata spočívá v tom, že se měří množství tepla vybavované topením umístěným v ose válce z měřeného materiálu. ,The thermal conductivity at steady heat flow is determined from the amount of heat passing through the sample. This heat is measured in calorimetry or calculated directly from the power input of the electric heating. To date, it is known, for example, to measure thermal conductivity in that one or two plates of the material to be measured are closely adjacent to the plate-shaped heating element. The amount of heat provided with the heating plate, ie. actually the heat dissipated. Further, a comparative method is known in which the determination of the amount of heat is omitted, but one or more comparative normal bodies of known thermal conductivity value are used by the roller method. The essence is to measure the amount of heat provided by the heater located in the cylinder axis of the material to be measured. ,

Dosud je také známo měření tepelné vodivosti metodou koule. Měří se množství tepla, které se uvolňuje ve středu koule. Materiál ve tvaru koule pak obklopuje topné těleso.It is also known to date to measure the thermal conductivity by the ball method. The amount of heat released in the center of the sphere is measured. The spherical material then surrounds the heater.

Všeobecnou nevýhodou způsobů využívajících stacionární teplotní pole je, že měření trvá relativně velmi dlouho a pro běžnou potřebu nejsou tyto způsoby z uvedeného důvodu vhodné, a navíc většinou vyžadují dobrou tepelnou izolaci, což vede ke komplikovanému konstrukčnímu řešení.A general disadvantage of methods using stationary temperature fields is that measurement takes a relatively long time and is not suitable for normal use for this reason, and moreover usually requires good thermal insulation, resulting in a complicated design.

nestacionárních způsobů je známa a používána především desková metoda. Podstata spočívá v tom, že vzorek je z jedné strany zahříván na různě vysokou teplotu a v jednotlivých průřezech vzorku je potom sledován průběh teplot v závislosti na čase. Obvykle se měří pomocí diferenčně zapojeného termočlánku rozdíl teplot mezí horní ohřívanou a spodní plochou vzorku. Z této diference v závislosti na čase je potom vypočítána tepelná vodivost.In particular, the plate method is known and used in non-stationary processes. The essence is that the sample is heated from one side to a different temperature and the individual cross-sections of the sample are then monitored over time. Usually, the difference in temperature between the upper heated and lower surface of the sample is measured using a differential-connected thermocouple. The thermal conductivity is then calculated from this difference over time.

Další běžně používanou nestacionární metódou je měření vzestupu teploty přímkového tepelného zdroje, který je uložen podélně ve zkušebním tělísku, a který vybavuje v průběhu měření konstantní množství energie. Jako tepelný zdroj slouží topný drát, k němuž je uprostřed přivařen termočlánek pro měření vzestupu teploty.Another commonly used non-stationary method is to measure the temperature rise of a linear heat source, which is stored longitudinally in the specimen and which provides a constant amount of energy during measurement. A heating wire serves as a heat source, to which a thermocouple is welded in the middle to measure the temperature rise.

Nevýhodou této metody je její zdlouhavost, složitost regulační aparatury a to, že podstata metody je založena na měření energie, což je obtížnější než měření teplo ty. Tímto způsobem se dají měřit látky, které mají tepelnou vodivost větší než 0,23 W/mK.The disadvantage of this method is its lengthyness, the complexity of the control apparatus and the fact that the essence of the method is based on energy measurement, which is more difficult than heat measurement. In this way, substances having a thermal conductivity greater than 0.23 W / mK can be measured.

Všechny popsané způs-óby vyžadují vesměs kompaktní vzorek a nejsou tedy vhodné pro měření vláknitých a sypkých materiálů, tj. vesměs izolačních materiálů majících tedy nízkou teplotní a tepelnou vodivost á nízkou tepelnou kapacitu.All the methods described require a generally compact sample and are therefore not suitable for measuring fibrous and bulk materials, i.e., all insulating materials having a low thermal and thermal conductivity and low thermal capacity.

Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny způsobem měření teplotní a tepelné vodivosti nekompaktních materiálů, podle vynálezu, jehož podstatou je, že nekompaktní materiál s.e umístí v trubici uzavíratelné z jedné strany a vyhřeje se na konstantní zvolenou základní teplotu měření, potom se teplota trubice prudce zvýší na horní teplotu měření,· při čemž se sleduje stoupání teploty v měřeném materiálu v závislosti na čas e.The above drawbacks are overcome by the method of measuring the thermal and thermal conductivity of the non-compacted materials according to the invention, which is based on the non-compacted material being placed in a tube sealable from one side and heated to a constant selected base temperature. measuring temperature, while monitoring the temperature rise in the measured material as a function of time e.

Zařízení podle vynálezu, sloužící k provádění způsobu podle vynálezu, sestává z pece spočívající na izolačních deskách, vyplněné izolační vrstvou, v jejímž stř.edu je umístěna tenkostěnná trubice opatřená topným ústrojím s regulačním termočlánkem a ve střední části trubice, v definované vzdálenosti r od vnitřní stěny trubice, je umístěn druhý měřicí termočlánek.The device according to the invention for carrying out the process according to the invention consists of an oven resting on insulating plates filled with an insulating layer, in the middle of which is a thin-walled tube provided with a thermocouple control device and in the central part of the tube at a defined distance r from wall of the tube, a second measuring thermocouple is placed.

Dále je rovněž podle vynálezu výhodné, jestliže u vnitřní stěny trubice je umístěn první měřicí termočlánek.It is also advantageous according to the invention if a first measuring thermocouple is arranged at the inner wall of the tube.

Dále je podle vynálezu výhodné, jestliže je topné ústrojí vy tvořeno vlastním elektrickým odporem trubice, připojeným na zdroj elektrické energie.Furthermore, according to the invention, it is advantageous if the heating device is formed by its own electrical resistance of the tube connected to the power source.

Způsob měření teplotní a tepelné vodivostí nekompaktních materiálů a zařízení k provádění tohoto způsobu podle vynálezu umožňuje měření teplotní a tepelné vodivosti materiálů s vysokou tepelnou izolačností, především materiálů nekompaktních, jako jsou například materiály sypké nebo vláknité. Měření je relativně rychlé. Závislost teplotní a tepelné vodivosti na teplotě lze stanovit v podstatně kratším Čase ve srovnání s jinými dosud známými přístrojí. Zařízení podle vynálezu je použitelné od 20 °C do teploty, kterou vydrží materiál trubice, případně termočlánky.The method for measuring the thermal and thermal conductivity of non-compact materials and the apparatus for carrying out the method according to the invention allows the measurement of the thermal and thermal conductivity of high thermal insulation materials, especially non-compact materials such as loose or fibrous materials. The measurement is relatively fast. The dependence of temperature and thermal conductivity on temperature can be determined in a substantially shorter time compared to other known devices. The device according to the invention is usable from 20 ° C to the temperature that the tube material or thermocouples can withstand.

Vynález je blíže objasněn na příkladech provedení a pomocí přiloženého výkresu, na kterém je schematicky nakresleno zařízení pro měření teplotní a tepelné vodivosti nekompaktních materiálů.The invention is illustrated in more detail by way of example embodiments and with the aid of the accompanying drawing, in which a device for measuring the thermal and thermal conductivity of non-compact materials is schematically illustrated.

Základem zařízení je pec J_> která je tvořena tenkostěnnou, na jedné straně uzavíratelnou trubicí 2_. Trubice 2 je opatřena topným ústrojím 2* Vyhřívání se provádí elektrickým proudem, přiváděným na napájecí svorky 10. Těsně u topného ústrojí 2 j^e umístěn regulační termočlánek Druh regulačního termočlánku 2 volíme s ohledem na teplotu měření.The basis of the device is a furnace 11, which is formed by a thin-walled, one-way closed tube 2. The tube 2 is provided with a heating device 2 * Heating is effected by an electric current supplied to the power clamp 10. Close to the heating device 2 j ^e a regulating control thermocouple type thermocouple 2 chosen with respect to the temperature measurement.

Dno pece £ je vytvořeno z keramických izolačních desek 2· U vnitřní steny trubice 2 je umístěn první měřicí termočlánek 2· Je-li trubice do 1 mm tlouštky nebo velmi dobře tepelně vodivá, lze první měřicí termočlánek 2 vypustit a použít při měření místo něho regulační termočlánekThe bottom of the furnace 6 is made of ceramic insulating plates 2. The first measuring thermocouple 2 is located at the inner wall of the tube 2. If the tube is up to 1 mm thick or very thermally conductive, the first measuring thermocouple 2 can be omitted and used instead thermocouple

Ve střední Části trubice 2, v přesně definované vzdálenosti r_ od vnitřní stěny trubice 2_, je umístěn druhý měřící termočlánek 2· Přesnost měření je vyšší, jestliže je každý drát termočlánku 2» 2» Z. ^vy~ veden na opačnou stranu. Od pláště pece 1 je trubice 2 oddělena izolační vrstvou 2· Měřený materiál 9 je nadusán nebo nasypán v trubici 2·In the central part of the tube 2, at an exactly defined distance from the inner wall r_ tube 2 is disposed the second measuring thermocouple 2 · measuring accuracy is higher, if each wire thermocouple 2 »2» Z ~ y guided ⁱⁿ the opposite direction. The tube 2 is separated from the furnace jacket 1 by an insulating layer 2 · The material to be measured 9 is infused or poured in the tube 2 ·

Dále je popsán příklad uspořádání zařízení podle vynálezu, pro měření teploty 900 °C. Trubice 2_ je v tomto případe vytvořena z křemenného skla. Vnitřní průměr trubice 2_ je 80 mm a její tlouštka 1 mra. Topné ústrojí 2 je realizováno -kantalovým páskem tlouštky 0,5 mm a šířky 2 mm, navinutým na trubici 2· 'Měřicí termočlánky 2» 2 J^sou zhotoveny z niklového a niklochromového drátu, nebo platinrhodiového a zlatopaládíového drátu, chromelového a zlatopaládíového drátu a chromelového a niklového drátu.An example of an arrangement according to the invention for measuring a temperature of 900 ° C is described below. In this case, the tube 2 is made of quartz glass. The inner diameter of the tube 2 is 80 mm and its thickness is 1 mra. The heating device 2 is realized by means of a 0.5 mm thick and 2 mm wide winding wound on a tube 2. The thermocouples 2 'and 2' ^are made of nickel and nickel chromium wire, and nickel wire.

V zařízení do teploty 1600 °C je trubice 2 vyrobena z korundu o vnitřním průměru 60 mm a tlouštce stěny 2 mm a na ní je navinut odporový drát ze. slitiny 60 Ž hmotnostních platiny, 40 % hmotnostních rhodia. Měřicí termočlánky £, 2 jsou vyrobeny z drátu ve složení 94 Z hmotnostních platiny, 6 % hmotnostních rhodia, a 70 % hmotnostních platiny, 30 % hmotnostních rhodia.In the apparatus up to 1600 ° C, the tube 2 is made of corundum with an inner diameter of 60 mm and a wall thickness of 2 mm and on which a resistive wire is wound. Alloys 60% by weight of platinum, 40% by weight of rhodium. The measuring thermocouples 6, 2 are made of a wire consisting of 94% by weight of platinum, 6% by weight of rhodium, and 70% by weight of platinum, 30% by weight of rhodium.

V zařízeni do teploty 14-So °C je trubice 2 vyrobena ze siliciumkarbidu o vnitřním průměru 600 mm a tlouštce stěny 3 mm a je zároveň topným ústrojím. Měřicí termočlánky 6, 2 j^sou vyrobeny z drátu ve složeníIn the apparatus up to 14-Sat ° C, the tube 2 is made of silicon carbide having an inner diameter of 600 mm and a wall thickness of 3 mm and is also a heating device. The measuring thermocouples 6, 2 ^are made of wire in the composition

Z hmotnostních platiny, 6 % hmotnostních rhodia a 70 % hmotnostních platiny a 30 7» hmotnostních rhodia nebo 90 % hmotnostních platiny Z hmotnostních rhodiaaplatiny.By weight of platinum, 6% by weight of rhodium and 70% by weight of platinum and 30% by weight of rhodium or 90% by weight of platinum.

Podstatou způsobu měření teplotní a tepelné vodivosti nekompaktních materiálů je, že materiál 2 ^se umístí v trubici 2 uzavíratelné z jedné strany a vyhřeje se na konstantní zvolenou spodní teplotu měření. Teplota vnější stěny trubice 2 ^sepotom prudce zvýší na horní teplotu měření. Doba potřebná na zvýšení teploty by neměla být delší než 1/5 doby odečítání závislosti T/r,T/. S prodlužováním doby vyhřívání klesá přesnost měření. Potom se sleduje stoupání teploty v proměřovaném materiálu 2 v závislosti na Čase. Ze závislostí teplotního gradientu na čase se odečte teplota /T/r, *£/ v čase a určí se bezrozměrná teplota Θ podle vztahuThe essence of the method of measuring the thermal and thermal conductivity of non-compacted materials is that the material 2 ^is placed in a tube 2 closable from one side and heated to a constant selected lower measurement temperature. The temperature of the outer wall of the tube 2 ^is then suddenly increased to the upper temperature measurement. The time required to raise the temperature should not exceed 1/5 of the T / r, T /. The measurement accuracy decreases as the heating time increases. The temperature rise in the measured material 2 is then monitored as a function of time. From the temperature gradient versus time, read the temperature (T / r, * £) over time and determine the dimensionless temperature Θ according to

T/r, Γ/-Τ e, -£_ » £ t₀-t_c n »1 ^xn^J1^/xn/ exp /-x_n ² Fo/T / R, Γ / -Τ E - £ _ »£ t ₀ -t _c n» 1 ^x n ^J 1 ^{/ x} n / exp / _n -X ² FO /

Z tabulky se potom pro příslušné Θ nalezne Fo a potom se stanoví teplotní a tepelná vodivost podle vztahu _ Fo ,R² , J _n Fo.R².c. , , r γ kde a je teplotní vodivost, λ je tepelná vodivost,From the table, Fo is then found for the respective a and then the thermal and thermal conductivity is determined according to the relation _ Fo, R ² , J _n Fo.R ² .c. ,, r γ where a is thermal conductivity, λ is thermal conductivity,

T_o je původní teplota systému, ^/r Z“/ ^tePl°^{ta v m}i^stě £ P° čase/JT _o is the initial temperature of the system, ^ / Z r '/ ^te Pl ° ^ks and ^the ^ST E £ ° P Time / J

T_c je teplota stěny po zahřátí na konečnou teplotu, x_n je kořen Besselovy funkce,T _c is the wall temperature after heating to the final temperature, x _n is the root of the Bessel function,

Jj/x_n/ je Besselova funkce /má nekonečně· mnoho kořenů/,Jj / x _n / is a Bessel function / has infinitely many roots /,

Fo je Fourierovo kriterium,Fo is the Fourier criterion,

R je poloměr válce /vzdálenost stěny od osy/, r je vzdálenost místa měření od osy, je čas, c je měrné teplo dané látky a o je objemová hmotnost« ' Závislost Fo na θ je dána geometrií systému, tj. šíření tepla z celého povrchu válcové plochy, trubice 2 k ose trubice 2 ^a počátečními a okrajovými podmínkami systému. Matematické řešení této závislosti je obtížné, avšak po vypočtení univerzálně použitelné tabulky závislosti Fo na Θ pomocí počítače, umožňuje toto jednoduché vyhodnocení. Závislost Fo na Θ se mění pouze s poměrem rr, tj . s místem měření ve vztahu k ose trubice 2.R is the radius of the cylinder / wall distance from the axis /, r is the distance from the measuring point to the axis, is the time c is the specific heat of the substance and o is the density the cylindrical surfaces, the tube 2 to the axis of the tube 2, ^{and the} initial and boundary conditions of the system. The mathematical solution of this dependence is difficult, but after calculating the universally applicable table of dependence of Fo on Θ by means of a computer, it allows this simple evaluation. The dependence of Fo on Θ changes only with the ratio rr, ie. with the measuring point in relation to the axis of the tube 2.

PŘEDMĚTSUBJECT

Claims

SUBJECT

1. A method of measuring the thermal and thermal conductivity of non-compacted materials, characterized in that the non-compacted material is placed in a tube sealable from one side and heated to a constant selected baseline temperature, then the tube temperature rises sharply to the upper measurement temperature; the temperature rise in the measured material is monitored over time.

Device for carrying out the method according to claim 1, characterized in that it consists of a furnace (1) resting on insulating plates (5) and filled with an insulating layer (8), in the center of which the thin-walled tube (2) is placed. and a control thermocouple (4), wherein a second measuring thermocouple (7) is disposed in the central portion of the tube (2) at a defined distance from the inner wall of the tube (2).

Device according to Claim 2, characterized in that a first measuring thermocouple (6) is arranged at the inner wall of the tube (2).

Device according to Claims 2 and 3, characterized in that the heating device (3) is formed by the electrical resistance of the tube (2) connected to the electric power source.

1 sheet of drawings