SU934335A1

SU934335A1 - Method of determining thermo-physical characteristics of polymeric materials

Info

Publication number: SU934335A1
Application number: SU792826064A
Authority: SU
Inventors: Роза Михайловна Чудакова
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт гидротехники им.Б.Е.Веденеева
Priority date: 1979-10-09
Filing date: 1979-10-09
Publication date: 1982-06-07

Description

II

Изобретение относитс к области теплометрии и может быть использова-, но при измерении таких характеристик полимерных композиционных материалов как коэффициенты теплопроводности и теплоотдачи.The invention relates to the field of heat metering and can be used, but when measuring such characteristics of polymer composite materials as thermal conductivity and heat transfer coefficients.

Известен способ, в котором дл измерени коэффициентов теплопроводности -и теплоотдачи какого-либо материала необходимо создать тепловой поток через исследуемый образец и измерить в определенных точках температуру образца, а также окружающей среды l.There is a known method in which to measure the thermal conductivity coefficients and the heat transfer of any material it is necessary to create heat flux through the sample under study and measure at certain points the temperature of the sample, as well as the environment l.

Основными недостатками известного способа вл ютс потери тепла через контактные сопротивлени при установлении стационарного (или нестационарного ) потока через образец, продолжительность эксперимента и сложное аппаратурное оснащение дл поддержани одномерного теплового потока через образец при исследовании стационарным методом.The main disadvantages of this method are heat loss through contact resistances when establishing a stationary (or non-stationary) flow through the sample, the duration of the experiment and complex instrumentation to maintain the one-dimensional heat flux through the sample when studied by the stationary method.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ определени теплофи зических характеристик полимерных материалов , заключающийс в нагреве образца, выдержке при нагреве до установлени стационарного теплового потока через образец и измерении перепада температур в образце и окружающей среде , по которым определ ют теплофизические характеристики f2J.Closest to the present invention is a method for determining the thermophysical characteristics of polymeric materials, consisting in heating the sample, exposing it to heating to establish a stationary heat flux through the sample and measuring the temperature difference in the sample and the environment, which determine the thermophysical characteristics f2J.

10ten

Однако и этот способ обладает недостатком , так как обработка результатов измерений и расчет теплофизических параметров вещества по этому спо (5 собу весьма трудоемки и требуют построени градуировочных графиков дл каждого исследуемого вещества.However, this method also has a disadvantage, since the processing of measurement results and the calculation of the thermophysical parameters of a substance according to this method (5) are very laborious and require the construction of calibration graphs for each test substance.

Цель изобретени - упрощение и повышение точности определени за счёт The purpose of the invention is to simplify and improve the accuracy of determination due to

20 исключени потерь тепла через контактные сопротивлени при создании стационарного теплового потока через образец . Поставленна цель достигаетс тем, что в способе определени теплофизических характеристик полимерных материалов , заключающемс в нагреве образца , выдержке при нагреве до установлед ни стационарного теплового потока через образец, измерении перепада температур в образце, по которым определ ют теплофизические характеристики. образец выполн ют в виде призмы пр мо 10 угольнрго сечени с теплоизолированными поверхност ми граней, кроме одной или двух противоположных, нагрев провод т путём возбуждени в образце вынужденных гармонических колебаний, сначала с непрерывным повышением амп литуды до значени , при котором происходит измене ние резонансной частоты во времени, затем постепенно уменьшают амплитуду до-значени , при котором прекращаетс изменение резонансной частоты, что свидетельствует об установлении стационарного теплового потока через образец 3, измер ют параметры деформировани об разца и по полученным дан)м, по перепаду температур в образце и по температуре окружающей среды определ ют коэффициенты теплопроводности и теплоотдачи полимерного материала. Предлагаемый способ измере 1ни теп лофизических параметров полимерных материалов, особенно композиционных, основан на использовании влени саморазогрева при вибрационном воздействии на материал и может быть осуществлен за короткий промежуток времени пор дка 15 мин. В образце по лимерного материала, подвергаемого циклическому деформированию, часть энергии деформировани рассеиваетс в виде тепла за счет работы сил внутреннего трени , при этом чем выше амплитуда деформировани , тем больше тепловыделение в образце. Если же образец выполнить в виде стержн пр моугольного сечени и частично теплоизолировать, оставив свободной одну или две противоположных грани, то образуемое в процессе деформировани тепло выдел етс в окружающую среду только через свобод ные поверхности, т.е. создаетс одно мерный тепловой поток .через образец. При возбуждении в таком образце колебаний большой амплитуды тепловыделение в образце заметно больше теплоотдачи, что достаточно точно 4)иксируетс путем измерени первой резонансной частоты образца, однозначно св занной с динамическим модулем упругости материала и уменьшающейс во времени вследствие .разогрева образца. Если сначала возбуждать в образце колебани большой амплитуды, а затем постепенно уменьшать ее, то измер резонансную частоту образца в процессе такого деформировани можно точно установить момент, с которого асе выдел емое в образце тепло через свободные поверхности выдел етс в окружающую среду, т.е. прекращаетс дальнейший разогрев MaTeplnana образца, что соответствует прекращению изменени резонансной частоты образца во времени. Установившийс таким образом стацио нарный тепловой поток легко определ етс гю параметрам деформировани образца. Измер температуру окружающей среды, свободной поверхности образца и сечени , в котором начинаетс тепловой поток (среднее сечение дл образца с двум противоположными свободными от тепла изол ции гран ми , дл образца с одной свободной гранью - противоположна теплоизолированна грань), определ ют коэффициенты теплоотдачи и теплопроводности исследуемого материала. Способ осуществл ют следующим образом. При проведении теплофизических испытаний используют образец в виде стержн пр моугольного сечени . Дл измерени параметров деформировани измер ют перемещени закрепленного (Up) и пригруженного концов стержн (U1), сдвиг фаз между ними f , по. максимуму отношени Rvy, UE/Uo и по сдвигу фаз f oi 90 определ ют первую резонансную частоту fp , после чего рассчитывают упругую составл ю-, щую Е комплексного модул упругости Е (1 + У1) и тангенс угла потерь У1 . , pe c fTfpj Оо( oCSC/ f - ПЛОТНОСТЬ материала; о( ) и Збилированные параметры . Эти же величины необходимы дл определени количества тепла Q, выдел ющегос в образце объемом V в процессе деформировани в единицу време , абсолютное значегде Е ние комплексного модул упругосУй ; амплитуда деформации при резонансно возбуждении , 51ИсГ сдвиг фазы между на р жением и деформа цией в образце. Выдел емое тепло Q приводит к Hai- реванию образца и частично рассеиваетс в окружающую среду в процессе теплоотдачи. Поэтому, если деформируемый образец-стержень теплоизолиро ван по торцовым и двум противоположным боковым гран м,то процесс теплообмена образца с окружающей средой происходит только через две оставшие с свободными от теплоизол ции грани что приводит к созданию s направлени , 10рмали к этим гран м одномерного тё InoBoro потока плотностью с г -3- , где S - площадь свободных станок. Если учесть, что разогрев образца в процессе деформировани приводит к уменьшению модул упругости его материала, однозначно св занного с величиной fp , то деформиру образец на резонансной частоте сначал при большой амплитуде входного сигнала Ujj, при которой наблюдаетс заметный разогрев и необходимо соответ ствующее ему заметное уменьшение fp , затем медленно снижа амплитуду входа и до величины, при которой fp уменьшаетс во времени мало, через некоторое врем (пор дка 7-10 мин) отмечаем момент прекрацени изменени fp. Это значит, что выдел емое при таком деформировании тепло полностью расходуетс в теплообмене с окружа|6щей средой и не приводит к дальнейшему разогреву образца, т.е. в образце устанавливаетс стационарный тепловой поток. В режиме стационарного теплового потока коэффициент теплоотдачи материала по определению равен , Q стационарный тепловой по ток через поверхность площадью S, М, разность температур между окружающей средой и поверхностью , через которую происходит теплоотдача, нашего случа EofpefsiW где все параметры деформировани измерены в режиме посто нной fp. Коэффициент теплопроводности при таких услови х оНредел етс из уравнени gVotdT вектор плотности стационарного теплового потока; градиент температуры в деформируемом образце, т.е. изменение температуры на единицу длины в направлении теплового потока в,образце . В нашем случае gradT где ДТ - разность температур, и мер ема в среднем сечении образца (где начинаетс тепловой поток) и на его свободной поверхности, т.е. на рассто нии d, и таким образом 1 Предлагаемым способом провод т.с змерени коэффициентов теплоотдачи теплопроводности полимерных материаов . П р и м е р. В образце с пригрузой 500 г в виде стержн пр моуголь-. ого сечени 2x2 см, длиной 1 15 см озбуждаютс резонансные колебани , начала при входном сигнале U 60 мкм, при котором заметно уменьшатс fp во времени, затем при входом сигнале U 35 мкм через 10 мин олностью прекращаетс изменение реонансной частоты во времени, т.е. . станавливаетс стационарный тепловой ежим. Ему соответствует fp 78 Гц, O 510н/м, ЕО 0,, что приводит к выделеию в образце объемом V 6-10 м единицу времени количества теп79 ла Q irvfofp Ee eiKicf 3 1«6 X 5- lOT. 78-5-10- 0,Й6 0,53 СВт. Термопары, расположенные по центральной оси образца и у его свобод ной поверхности, т.е. на рассто .нии 1 см друг от друга, показывают разность температур 0,. Разность температур между свободной поверхностью и окружающим воздухом составл етйТ. С. С учетом площадй поверхности образца S 0,006 м , через которую происходит теплообмен с окружающей средой (воздухом), величина коэффициента теплоотдачи о ис следуемого материала составл ет Q0,5 Ь- «т -, Ы 291 -21-Т I. qoo6-4 M«-rpaAJ и коэффициент теплопроводности Л соответственно ;С- Qd - 0,5)-0,o-fГ Вт 1 S йТг. 0,006- oi 5 L м -гроА J «- - , 8 данном эксперименте продолжительностью менее 15 мин определ ютс два теплофизических параметра с точностью не менее 10%. Дл измерени коэф фициента теплопроводности такого материала с помощью эталонного образца необходимо 1-1,5 ч времени и сложна система дл создани и контрол стационарного теплового потока. Измерение в одном эксперименте ди намических и теплофизических характе ристик материала, эксплуатируемого в услови х вибрационной нагрузки, т. е. испытывающего вибрационный саморазогрев , представл етс не только удобным, но и практически важным обс20 eliminating heat loss through contact resistances when creating a stationary heat flux through the sample. This goal is achieved by the fact that in the method of determining the thermophysical characteristics of polymeric materials, consisting in heating the sample, exposing it to heating until a steady heat flux through the sample is established, measuring the temperature difference in the sample, from which thermal characteristics are determined. The sample is made in the form of a prism straight through 10 angles with heat-insulated surfaces of faces, except for one or two opposite, heating is carried out by excitation in the sample of forced harmonic oscillations, first with a continuous increase in amplitude to a value at which the resonance frequency changes over time, then gradually reduce the amplitude to the value at which the change in the resonant frequency ceases, which indicates the establishment of a stationary heat flux through the sample 3, zmer dissolved deformation parameters of the sample and the obtained dan) m by temperature changes in the sample and the ambient temperature determined by the thermal conductivity and heat transfer coefficients of the polymeric material. The proposed method for measuring the thermophysical parameters of polymeric materials, especially composite materials, is based on the use of the phenomenon of self-heating under vibration effects on the material and can be carried out in a short period of time in the order of 15 minutes. In a sample of a polymeric material subjected to cyclic deformation, a part of the deformation energy is dissipated in the form of heat due to the work of the internal friction forces, and the higher the deformation amplitude, the greater the heat release in the sample. If the sample is made in the form of a rectangular rod and is partially insulated, leaving one or two opposite faces free, then the heat generated during the deformation process is released into the environment only through free surfaces, i.e. a one-dimensional heat flux is created through the sample. When a large amplitude oscillations are excited in such a sample, the heat release in the sample is noticeably greater than the heat transfer, which is quite accurately 4) measured by measuring the first resonant frequency of the sample, which is uniquely associated with the dynamic elastic modulus of the material and decreases with time due to the sample warming up. If we first excite large amplitude oscillations in a sample and then gradually reduce it, then by measuring the resonance frequency of the sample during such deformation, it is possible to accurately determine the moment from which the heat released in the sample through the free surfaces is released into the environment, i.e. the further heating of the sample MaTeplnana stops, which corresponds to the cessation of the change in the sample resonant frequency with time. The steady-state heat flux thus established is easy to determine the parameters of specimen deformation. Measuring the temperature of the environment, the free surface of the sample and the cross section in which the heat flux begins (the average cross section for a sample with two opposite heat-free insulation faces, for a sample with one free face is the opposite heat-insulated face), the heat transfer coefficients and heat conductivity are determined the studied material. The method is carried out as follows. When conducting thermophysical tests, a sample in the form of a rectangular rod is used. To measure the deformation parameters, the movements of the fixed (Up) and loaded rod ends (U1) are measured, the phase shift between them, f, is. the maximum ratio Rvy, UE / Uo and the phase shift f oi 90 determine the first resonant frequency fp, after which the elastic component ω, E of the complex elastic modulus E (1 + U1) and loss tangent U1 are calculated. , pe c fTfpj Оо (oCSC / f - material DENSITY; о () and Zabilannye parameters. The same values are necessary to determine the amount of heat Q released in the sample volume V during the deformation process in a unit time, the absolute value of the complex modulus of elasticity ; amplitude of deformation during resonant excitation, 51 IsH phase shift between stresses and deformations in a sample. The heat released Q causes Hai to rotate the sample and is partially dissipated into the environment during heat transfer. Therefore, if the deformable sample-rod is insulated by butt and two opposite side faces, the process of heat exchange between the sample and the environment occurs only through the two faces that are free from thermal insulation, which leads to the creation of s directions, 10p to these faces of the one-dimensional Te InoBoro flux with a density of r -3 - where S is the free machine area. If we consider that heating the sample during the deformation process leads to a decrease in the elastic modulus of its material, which is uniquely related to the value of fp, then the sample at the resonant frequency is deformed at large the amplitude of the input signal Ujj, at which a noticeable heating is observed and the corresponding noticeable decrease in fp is necessary, then slowly reducing the amplitude of the input and to a value at which fp decreases in time a little, after some time (about 7-10 minutes) note the moment change fp. This means that the heat released during such deformation is completely consumed in heat exchange with the surrounding medium and does not lead to further heating of the sample, i.e. a steady-state heat flow is established in the sample. In the stationary heat flux mode, the heat transfer coefficient of the material is, by definition, Q, the stationary heat flux through the surface area S, M, the temperature difference between the environment and the surface through which heat transfer occurs, in our case EofpefsiW where all the deformation parameters are measured in constant fp mode . The thermal conductivity coefficient under these conditions is determined from the equation gVotdT, the density vector of the stationary heat flux; temperature gradient in the deformable sample, i.e. temperature change per unit length in the direction of heat flow in the sample. In our case, gradT where DT is the temperature difference, and is measured in the middle section of the sample (where the heat flux begins) and on its free surface, i.e. at a distance d, and thus 1 By the proposed method, wire is used for measuring heat transfer coefficients of thermal conductivity of polymeric materials. PRI me R. In the sample with the load of 500 g in the form of a rod pr ugol-. The 2x2 cm section, 1 15 cm long, is excited by resonant oscillations, started when the input signal is U 60 µm, at which fp decreases in time, then when the signal comes to U 35 µm, after 10 min, the change in the resonance frequency with time ceases, i.e. . . stationary thermal mode is set. It corresponds to fp 78 Hz, O 510n / m, EO 0 ,, which leads to a discharge in the sample with a volume of 6–10 m per unit of time, the amount of heat Q irvfofp Ee eiKicf 3 1 “6 X 5-lOT. 78-5-10-0, Y6 0.53 SW. Thermocouples located along the central axis of the sample and at its free surface, i.e. at a distance of 1 cm from each other, show the temperature difference 0 ,. The temperature difference between the free surface and the surrounding air is T ет. C. Taking into account the surface area of the sample S 0.006 m, through which heat exchange with the environment (air) takes place, the value of the heat transfer coefficient of the material under study is Q0.5 b - t -, Ы 291-21-T I. qoo6- 4 M «-rpaAJ and thermal conductivity coefficient L, respectively; C-Qd - 0.5) -0, o-fG W 1 S yTg. 0.006- oi 5 L m -grA J ' - 8, in this experiment with a duration of less than 15 minutes, two thermal parameters are determined with an accuracy of at least 10%. To measure the thermal conductivity of such a material with a reference sample, it takes 1-1.5 hours and a complex system to create and control a steady heat flux. Measurement in one experiment of the dynamic and thermophysical characteristics of a material operated under vibration conditions, i.e., experiencing a vibration self-heating, is not only convenient but also practically important.

то тельством, так как позвол ет быст- ...исследовани процессов теплообмена,This is because it allows fast ... research on heat transfer processes,

ро и надежно определить допустимыеМ.-Л., Энерги , 19б9| с.20-31,65. параметры внешних воздействий, при 2. Авторское свидетельство СССРro and reliably determine admissibleM.L., Energii, 19b9 | p.20-31.65. parameters of external influences, with 2. USSR author's certificate

которых сохран етс работоспособность№ J58753, кл. G 01. N 25/18, 1970which maintains operation number J58753, cl. G 01. N 25/18, 1970

Claims

material. (prototype). 8 The invention The method of determining the thermophysical characteristics of polymeric materials, consisting in heating the sample, exposure to heat to establish a steady heat flux through the sample, measure the temperature difference in the sample, which determine the thermophysical characteristics, which are, in order to simplify and improve the accuracy of determining the thermophysical characteristics of polymeric materials, the sample is made in the form of a prism of rectangular cross section with thermally insulated surfaces of the faces, One or two opposite, heating is carried out by excitation in the sample of forced harmonic oscillations, first with a continuous increase in amplitude to a value at which the resonant frequency changes with time, then gradually decrease the amplitude to a value at which the change in resonant frequency stops, which indicates on the establishment of a stationary heat flux through the sample, the parameters of the sample deformation are measured and, according to the data obtained, the temperature difference in the sample and t The temperature of the environment determines the coefficients of thermal conductivity and heat transfer of the polymer material. Sources of information taken into account during the examination 1. Osipova V.A. Experimental