CN88102396A - 3-脲基间二氮环茂烷二酮-2.5的生产工艺及其在农业上的用途 - Google Patents
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Abstract
3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5的生产工艺及其在农业上的用途。其工艺是：在搅拌的情况下，以浓硝酸作氧化剂，以浓硫酸和浓硝酸混合酸作催化剂，氧化时温度40～43℃，催化时温度65～80℃，静置一天，分离过滤得粗品，一道工序完成。本工艺原料来源充足，工艺简单，成本低。本产品作农作物、果树的增产素，用本品1克兑水10公斤后喷洒，效果显著，适用面广，售价便宜。
Description
本发明与3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5的生产工艺及其在农业上的用途有关。
众知的植物激素2、4-D对提高农作物产量有明显效果，但用作农作物的增产素浓度务必掌握在一定范围之内，过浓则会产生药害。
本发明是用3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5作农作物、果树的增产素。据日本《新药 
临床》1975年第24卷3期介绍，该药用作治溃疡病的药物。据日本另一文献《化妆品原料基准追外Ⅱ注解》24-27页介绍，该药用作化妆品，并披露了生产工艺：用乙醛酸与尿素在高压下缩合而成。这种工艺复杂，成本也相当高。
本发明的目的在于向公众提供无药害、廉价的植物激素-3-脲基间二氮环茂烷二酮2、5并公开一种工艺简单、成本低廉的制取3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5的生产工艺。
3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5的结构式为：
本发明制取的化学反应式是：
本发明的生产工艺是：将重量百分比浓度30%-50%的乙二醛M公斤，投入带搅拌器搪瓷反应锅中，用蒸汽升温，将乙二醛溶液升温到摄氏40-50度。在搅拌的情况下，缓慢加入氧化剂浓硝酸0.3M公斤，将温度严格控制在摄氏40-50度范围内，搅拌5-12小时。然后边搅拌边加入作催化剂的混合酸3-4M公升，最好为3，45公升。再加热，剧烈搅拌，使反应液温度上升至摄氏65-80度，继续搅拌5-12小时，静置24-48小时，离心过滤即得粗品3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5再经活性炭脱色，离心过滤即得精品。全部工作一道工序完成。
所述混合酸为重量百分比98%的浓硫酸与重量百分比68%的浓硝酸以体积比15∶1的混合物。此混合物作催化剂，应预先配制好。
实施例1 将重量百分比浓度为40%的乙二醛80公斤，投入体积为200立升的搪瓷反应锅中，反应锅带有搅拌器。用蒸汽加热使乙二醛溶液升温至摄氏40度。在搅拌的情况下，慢慢加入重量百分比浓度为68%的硝酸溶液，每分钟加入量为30～35毫升。反应液温度控制在40～43℃。如温度超过此幅度，则调节冷凝水降温。在12小时内加入重量百分比浓度68%的硝酸23.76公升。温度保持在摄氏41度，搅拌7小时。然后缓慢加入混合酸9.2公升，半小时加完。接着加热，使反应液上升至摄氏70度，继续搅拌30分钟。接着边搅拌边加尿素，半小时内加完尿素84公斤。保持温度摄氏70度，继续剧烈搅拌8小时。将上述反应液放置贮缸中，静置24小时。在贮缸中析出结晶体，用离心过滤收集粗品。所得3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5粗品为乙二醛投料重量的80%。将粗品溶解于水中，经活性炭脱色，经离心过滤后，即得精品。所得精品3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5的量为乙二醛投料重量的60%。
实施例2 将3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5用作农作物、果树的增产素，取出从上述工艺取得的精品1克，兑水10公斤，洒喷农作物或果树，或用作水稻浸种。北至黑龙江，南至海南岛，在不同生态条件下，对不同的植物进行试验，它们的增产幅度是：水稻5-12.7%;小麦7-16%;玉米15-23%;花生9-15%;蔬菜叶菜类20-35%;蔬菜瓜类75%;柑桔大年增产10-15%，小年增产75%;红麻29-37%;对菌类、花卉、苗木均能促进生长。
实施例3 为满足不同土壤条件下作物对微量元素的需求，协同促进植物增产，同时也为使用户心理上有“量”的满足，用3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5精品二份，配合硫酸锌二份、硼酸或硼砂二份、磷酸二氢钾四份，份数均以重量计，充分混合后研磨，即成一种混合物。取混合物5克兑水10公斤喷洒作物，在一般情况下，增产效果如实施例2，在土壤缺锌、缺硼、缺磷的情况下，效果较实施例2好。
本发明的优点在于：制取3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5的工艺简单，原料来源充足，成本较低;3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5作植物增产素，对溶液浓度要求不严格，过浓亦无药害，对环境无污染;农作物等施用后增产效果显著，适用面广;售价便宜，农民乐于购买。
Claims (6)
1、3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5结构式是： 
的一种在农业上的用途，其特征在于用作农作物、果树的增产素，可以单独使用，也可与硫酸锌、硼砂或硼酸磷酸二氢钾混合使用。
2、根据权利要求1所述的用途，其特征在于增产素的重量组成是，3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5精品二份、硫酸锌二份、硼酸或硼砂二份、磷酸二氢钾四份。
3、根据权利要求1、2所述的用途，其特征在于增产素是用3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5精品1克或用3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5与硫酸锌、硼酸或硼砂、磷酸二氢钾的混合物5克，兑水10公斤的比例喷洒农作物或果树。
4、3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5结构式为： 
的生产工艺，其特征在于以乙二醛溶液和尿素作原料，在不断搅拌的情况下，以浓硝酸作氧化剂，混合酸作催化剂，催化剂，乙二醛氧化时的温度控制在摄氏40-50度，加入尿素后催化时反应温度为摄氏65-80度，加完尿素继续搅拌5-12小时，入贮缸静置24-48小时，离心过滤得精品，经活性炭脱色，重结晶得精品。
5、根据权利要求4所述的生产工艺，其特征在于混合酸是重量百分比为98%的浓硫酸与重量百分比为68%的浓硝酸以体积比为15∶1的混合物。
6、根据权利要求4所述的生产工艺，其特征在于乙二醛浓度以40%为最佳，氧化温度以摄氏40-43度最佳，加入尿素时反应温度以摄氏70度为最佳，加完尿素继续剧烈搅拌8小时，入缸贮静置24小时，离心过滤得粗品，经活性炭脱色重结晶得精品。
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| CN 88102396 CN88102396A (zh) | 1988-04-23 | 1988-04-23 | 3-脲基间二氮环茂烷二酮-2.5的生产工艺及其在农业上的用途 |
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|---|---|
| CN (1) | CN88102396A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1062111C (zh) * | 1995-12-06 | 2001-02-21 | 李启荣 | 杂交水稻制种花期花时调节剂 |
-
1988
- 1988-04-23 CN CN 88102396 patent/CN88102396A/zh active Pending
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| CN1062111C (zh) * | 1995-12-06 | 2001-02-21 | 李启荣 | 杂交水稻制种花期花时调节剂 |
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |