CN87100213A - 检验铌酸锂或钽酸锂单晶质量的方法 - Google Patents

Abstract

一种检验铌酸锂或钽酸锂单晶质量的方法，其特征是采用超声脉冲回波测试技术，通过插入损耗检测法，声衰减检测法，回波图形畸变检测法这三种方法来检验晶锭的任意区域的质量，以及通过扫描方法检验晶锭整体质量的均匀性。适用于晶体质量检验；晶体生长工艺，晶体极化工艺的研究。

Description

本发明是一种检验铌酸锂或钽酸锂单晶质量的方法。它采用超声波脉冲回波测试技术来检验铌酸锂或钽酸锂单晶的质量。

目前已有多种检验铌酸锂或钽酸锂晶体质量的方法：1、X光形貌术;2、腐蚀法;3、光学方法;4、声学方法等，然而，这几种方法尚有不足，表现为：

X光形貌术，测试费用高，耗时长，不适合于大规模生产线检测中使用。

腐蚀法，是一种破坏性的检测手段，且每次检测只能检测一个平面，难以判断整个晶锭的质量。另外，腐蚀法使用硝酸、氢氟酸等化学试剂，不利于操作人员的健康。

光学方法在检测激光器件的晶体质量上，一些对声传播有强烈影响的缺陷（如铁电反相畴）不易检测出来。此外，和X光形貌术，腐蚀法一样，许多光学方法只能探测一个平面，或一片薄晶片，这大大增加了检测的工作量。

用传输线技术检测共振频率的传统的声学方法来测定晶体的弹性常数、压电常数、电介常数，对晶体存在的缺陷不敏感。

日本专利昭和58-172545提供了一种用声速测定技术检测声表面波器件用晶体单畴化程度的检测方法。这种方法仍有一些不足：1、声速对晶体存在的缺陷不敏感，极化和未极化晶体的声速差别仅1%数量级。2、由于晶体存在的缺陷造成声速的变化可正可负，其效果有时会互相抵消。因此，用声速来测定晶体质量不可靠。3、操作方法不简便。

本发明的目的在于提供一种测试方便，实用、灵敏度高、准确又可靠的检验铌酸锂或钽酸锂晶体质量的方法，用来检验晶体中存在的缺陷和晶锭整体的均匀性。

图1 测试系统框图。其中，射频功率脉冲讯号发生器（1），选用300MH_Z与700MH_Z或其它频率的超声波，最大脉冲输出功率为1KW，脉冲延续时间一般为1μs，接收放大器（2），显示示波器（3），指数曲线发生器（4），自动衰减记录装置（5），图像记录装置（6），试件测试腔体（声测腔）（7）。

图2-1、2-2，声测腔构造图。本发明中采用声表面激发技术，不使用粘接的压电换能器而用交变电磁场在压电晶体表面直接激发和接收脉冲声波。

图2-1，图2-2中提供了二种简便的测试台构造图。在图2-1中，带弹簧装置的探极（9），50Ω同轴电缆（10），BNC插口（11）;带中心孔的金属平板（12），探极从中心孔内伸出，金属平板与地电极接通，支架（13），聚脂薄膜（14）。测试时只需将试件放在平台上，压在电极上就可进行测试，使用方便。

在图2-2中，同轴电缆（16）与探极（15）连接，探极（15）固定不动，试件（18）安装在平移台（17）上。平移台（17）由二个步进马达驱动，使探极（15）沿试件（18）表面作二维扫描。步进马达的动作由一台微机控制，接收的声讯号以及探极位置讯号同步输入微机，从而可以自动描绘晶体声学性能的二维图案。

试样的制备和声模式的选择：

有多种声学模式可以选择作晶体质量检验用。其中沿结晶学X轴传播之FS波是最适用的模式之一;沿晶锭生长轴传播的纵波是另一 种常用的模式。

图3    样品制备示意图。垂直于声波传播方向的一对界面（19）需要进行光学抛光，抛光要求根据测试要求决定。精确测定声衰减值时，一般要求这一对平面抛光到平面度优于λ/2（λ为绿光波长）、平行度优于10弧秒;仅仅测量插入损耗时，抛光要求可以降低。

测试时，射频功率脉冲讯号发生器输出的电脉冲，通过声测腔的探极在晶体表面激发起脉冲声波，声脉冲在试样内传播，达相对界面后反射，反射的脉冲声讯号返回探极处时，在晶体界面上激发起脉冲的电磁场，这一回波电讯号被探极接收，声脉冲在试样内往返传播形成一系列的回波讯号，经接收放大器放大后由示波器、衰减记录仪等装置将诸次回波讯号顺序显示记录下来，即可获得回波图案及声衰减值，插入损耗等所需要的数据。

当试件为均匀晶体时，声波在传播过程中均匀衰减，所显示的脉冲回波列按指数律均匀衰减，而当试件中存在缺陷时，结果表现为：

1、第一回脉冲讯号幅值的减少，即插入损耗增加;

2、声传播衰减的增加;

3、回波图案的畸变，即相继的回波不按指数律均匀衰减，其包络线被周期性地调制，或呈现无规则地变化。

由此，构成本发明的方法有：

1、插入损耗测试方法：即将测试晶体插损与标准插损进行比较的方法。标准插损值由理论计算或测量标准晶体样品得到。若采用标准晶体样品，则要求标准晶体样品与试件属同种晶体，具有同种切割面和相同几何尺寸。在测试中，将其第一回波幅值进行比较，这种方 法由于只测第一个回波，因而对表面加工要求较低。对于存在严重缺陷的劣质晶体，由于其声传播损耗增加或探头处晶体表面相应的机电耦合系数减小，使第一回波讯号幅值明显减小。实际测试表明劣质晶体的插损值可以高达十几分贝到几十分贝。因此，使用这一方法可简单方便地筛选出具有严重缺陷的劣质晶体。

2、声衰减测定法：对于体内仅存有一些对声传播起较小影响的缺陷的晶体，插入损耗方法失效。在测试中，其脉冲回波图案上相继的回波讯号仍保持或近似按指数率衰减，但其衰减值大于标准衰减值。被测试件的衰减值可由指数曲线发生器读出亦可选定任意二个脉冲回波，用幅值比较方法读出。标准晶体试件的衰减测定法同上，各种模式的标准衰减值也可由理论计算及查表获得。

声衰减测定法对晶体的加工有一定要求，具体要求可由选定的检测模式，测试用的频率等因素来确定，一般要求抛光平整度优于λ/2（λ为绿光波长），两端面间平行度要求优于10弧秒。

3、回波图案畸变检测法：对质量介于上述二种情况之间的晶体，一方面晶体内没有严重缺陷，插入损耗增加不易检测，另一方面晶体质量又非十分优良。测试结果表现为回波列不是有规律地按指数律衰减，而是回波列图案呈现畸变。通常回波图案的畸变常被认为仅是由试件端面平行度不足引起的，而本发明的研究工作表明，晶体声学性能的非均匀性同样能引起回波图案的畸变，而且对常遇的情况，回波图案畸变常常主要是由于晶体声学性能不均匀引起的。试件端面不平行引起的回波图案畸变现象一般对频率变化很敏感，而对探头位置变化不敏感，而晶体声性能不均匀性引起回波图案畸变则正相反，对频率变化不敏感而对探头位置的移动很敏感。我们不难把这二种效应区 分开来。因此，回波图案的畸变也可以作为检测晶体质量的一种手段。

通常，声延迟线所用晶体要求声速不均匀性不超过3×10^-4，谐振器所用晶体要求声速不均匀性不超过1×10^-4，而测试表明，1×10^-5数量级的不均匀性，就能产生回波图案的强烈畸变。因此，回波图案畸变观察法是检验不均匀的一种很灵敏的测试方法。

以上三种方法都是探测超声声束所在处晶体的局部性能，声束的直径随改变探头直径而改变，一般选用2-3毫米直径的探头。探头装有弹性接触装置，可以方便地沿被探测的晶体平面作二维移动，从而获得声性能的二维分布图，借助微机，可以得到插入损耗增加的分布图，声衰减的分布图，或由于回波图案畸变引起的表观声衰减二维分布图。这些声性能分布图直观地显视晶锭声性能的空间不均匀性，可用来选择声性能均匀的晶体供大尺寸器件制作用，也可以用来研究晶体的生长工艺和极化工艺。

本发明的优点在于：

1、采用声表面激发技术：常用的粘接压电换能器的方法，由于粘接剂引起的附加衰减常远大于材料本身的衰减，从而使鉴定晶体质量发生困难。使用声表面激发技术避免了这一困难，而且具有频域宽、探头移动方便，还可实现二维扫描。

2、灵敏

由于质量很差的晶体的回波图案与标准晶体的回波图案差别悬殊，因此，具有严重缺陷的晶体和单畴化不完全的晶体很容易被检测出来。

对于质量良好的晶体可以进一步分辨出其优劣。

3、准确、可靠

用声衰减方法可以可靠地根据需要选择优质单晶。

4、方便、价廉、实用

本发明是一种非破坏性测试方法，不需要使用粘接剂，操作简便，无易损件，对于晶体检测面的抛光要求在一般的晶体加工车间都可以达到。

5、对于一些大尺寸及高频的S.A.W器件，本发明提供了一种目前其他方法不能替代的晶体质量检验方法。

下面结合附图举例说明：

实例1    LN晶体插入损耗增加测试。

1^＃试件和2^＃试件同为沿（104）生长的LN晶体，分别取自两个厂家生产的晶锭。试件垂直X轴切割，二端面抛光至平行度优于10″，两端面间距为25mm，测试的超声模式为沿X轴传播300MH_Z的FS波（快横波）。

将1^＃试件的脉冲回波图案（图4-1）与2^＃试件的脉冲回波图案（图4-2）相比较，可见2^＃试件的插入损耗比1^＃试件大15dβ。实验还发现2^＃试件的声学均匀性很差，探头在其它位置处插入损耗更大。

为了判断插入损耗增加和实际S.A.W器件性能之间的联系，我们用2^＃样品委托某工厂按成熟的工艺制成23只电视机用S.A.W中频滤波器，並测试其频响曲线。测试结果表明晶体质量而造成的废品率高达80%！图5-1为优质单晶制成的合格器件的频响曲线，图5-2和5-3为由2^＃样品制成的废品的典型频响曲线。

实例2    LT晶体插入损耗的测试

3^＃试件和4^＃试件是由二个厂家生产的沿X轴生长的LT单晶，测试超声模式为沿Z轴传播300MH_Z的纵波。3^＃试件与4^＃试件的两端面经一般的研磨、抛光。对比3^＃试件的脉冲回波图案（图6-1）与4^＃试件的脉冲回波图案（图6-2），4^＃试件的插入损耗比3^＃试件大15dβ。4^＃试件的声学均匀性差，在其它位置插损比3^＃试件高40dβ以上。

实例1和实例2表明，插入损耗测试方法提供了一种晶体质量简便的粗检方法，可以鉴定出存在严重缺陷的晶体。

实例3    LN声衰减测定

对于质量良好的晶体，可用声衰减方法检测，以便进一步判断晶体质量的优劣。

5^＃试件为沿（001）轴生长的LN晶体，1^＃试件为沿（104）轴生长的LN晶体。为了准确测定晶体的声衰减宜采用较高的频率。测试采用的超声模式为沿X轴传播的700MH_Z的FS波。从5^＃试件的回波图案（图7-1）和1^＃试件的回波图案（图7-2）可以看出晶体的优劣。

这两个试件的声衰减测定值α_m，声衰减标准值α_s，及缺陷对声衰减的贡献：Δα＝α_m-α_s分别为：

判定晶体质量的Δα值分别为0.03dβ/μs和0.14dβ/μs，由此可见5^＃试件质量优于1^＃试件。5^＃试件在700MH_Z下由于晶体内缺陷引起的声衰减不大于0.03dβ/μs，由此可断定：用作制备低 频S.A.W器件用处时，5^＃试件所测试的部位质量优良。

实例4、晶体声学性质均匀性的检测

把探极在试件表面沿晶体生长轴方向平移，经常可以观察到回波图案周期性地变化。在某些位置呈现无畸变回波图案，而在另一些位置则呈现强烈调制的回波图案。

图8-1，8-2，所示在5^＃试件X面上沿Z轴移动探得的回波图案。测试采用的超声模式为沿X轴传播300MH_ZFS波。根据图8-2可计算出测试处的声速不均匀性ΔV/V，图8-2是从图8-1处探头沿Z轴平移2.5mm后的回波图形。

ΔV/V＝1/2f_T

其中 f为测试的超声波频率，f＝300MH_Z

T为第一相干零点与初始脉冲间的时间间隔。由图8-2得T≈110μs，图中横轴为20μs/分格

由此得到 Δv/v≈1.5×10^-5

计算结果表明1×10⁵数量级的声速不均匀性就可以产生强烈的回波图案调制现象，而器件对材料声速不均匀性的要求一般为1×10^-4。

由此可见回波图案畸变测定法提供了一种声学性能不均匀的灵敏的测试手段。

实例5、由实例4可见，晶体沿生长轴方向常常具有明显的声学性能不均匀性，这种不均匀性必然会对沿生长轴方向传播的超声波性能带来明显的影响。

5^＃试件和6^＃试件是由二个工厂生产的沿（001）方向生长的LN晶体，图9-1，9-2分别是在超声模式为沿Z轴传播 500MH_Z纵波的回波图案。

图9-1显示了强烈的回波图案的畸变，这种畸变显然不能用试件端面不平行来解释。对比图9-1与图9-2可以判断出6^＃试件沿Z轴的声学性能均匀性良好，而5^＃试件相应的声学性能均匀性很差。

对比图8-1与图9-1，可见沿样品生长轴方向的测试提供了晶体声学性能更严格的检验手段。

实例6、晶体单畴化程度的检验。

铁电反相畴对SAW器件而言是一种严重的缺陷，因此，单畴化程度的检测是晶体质量检验的重要内容。本实例测试的三个试件7^＃-1，7^＃-2，7^＃-3取自同一工厂生产的L/V单晶，分别为完全极化了的，未极化了的和未完全极化的试件。

图10-1和图10-2所示完全极化了的试件（7^＃-1试件）的腐蚀相，图10-1为正畴的腐蚀相，图10-2为负畴的腐蚀相。由图可见试件7^＃-1是单畴化良好的L/V单晶，图10-3所示未极化试件（7^＃-2）的腐蚀相，正负畴相间呈无规则分布。图10-4所示未完全极化试件的腐蚀相，晶片上可清晰地观察到少量丝状反相畴，畴的长度在数mm的数量级，宽度在0.1mm的数量级，图10-4即为一个丝状反相畴的放大图像。

图10-5所示试件7^＃-1在超声模式为沿X轴传播300MH_Z快横波的回波图案，图10-6所示7^＃-2试件在相同超声模式，相同频率的回波图案。对比图10-5与图10-6，可以看到未极化试件7^＃-2，几乎接受不到回波讯号，插入损耗增加在60dβ以上。其原因一是来自探极处机电转换效率的锐减，二是声波在畴壁反射引起 传播损耗的增加。

图10-7，图10-8为完全极化LN晶体试样7^＃-3的回波图案。测试的超声膜式为沿X轴传播300MH_Z快横波。这二幅回波图取自探极位于试件表面两个不同位置。未完全极化晶体回波图的特点插入损耗增加，但不如未极化晶体那样严重，回波图案畴变严重，声学性能的空间不均匀性明显可测。

实例7、图11-1，11-2，分别表示极化了的LT试件8^＃-1和未极化的LT试件8^＃-2的沿X轴传300MH_Z快横波的回波图。由此可见本发明方法对LT单晶畴化程度的检验同样有效。

Claims (1)

1. 一种检验铌酸锂或钽酸锂质量的方法，其特征是采用超声波脉冲回波技术，声表面激发技术，通过插入损耗检测法，声衰减检测法，回波图形畸变检测法来检测铌酸锂或钽酸锂晶体的质量及其它压电晶体质量的方法。

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