CN2888374Y - 真空冷冻干燥机 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种真空冷冻干燥机，包括压缩机、油冷却器、阀门、真空泵、过滤器、真空规、冻干箱、冷凝器、搁板组件冷热媒间接换热系统、可活动搁板的液压系统，其特征在于，冻干箱和冷凝器为双室一体型，冷凝器中设有隔离阀，可使冻干箱和冷凝器连接或隔离的隔离阀的尾部设有隔离阀动力油缸和位置传感器；所述的压缩机为双级螺杆压缩机，在双级螺杆压缩机旁设有电磁阀；在冷凝器上设有电磁阀，在冷凝器和真空泵之间设有小蝶阀和电磁阀；所述的真空泵为干式无油真空泵；在过滤器一边设有旁路阀、仪表和带比例、积分、微分(PID)调节的阀门。本实用新型的优点是提高了真空度和制冷效率。

Description

真空冷冻干燥机

技术领域

本实用新型涉及一种真空冷冻干燥机(简称冻干机)，就是把可冻干的含水物质或溶液预先在低温下冻结，然后在真空环境下使物质脱水得到干燥的制品，属于真空冷冻干燥机技术领域。

背景技术

真空冷冻干燥(简称冻干机)就是把可冻干的含水物质或溶液预先在低温下冻结，然后在真空环境下使物质脱水得到干燥的制品。

这种干燥方法与通常的晒干、烘干、煮干、喷雾干燥和真空干燥相比有许多突出的优点：

(1)不使蛋白质、微生物之类产生变性或失去生物活力；

(2)物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分损失小；

(3)微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能最好地保持物质原来的性状；

(4)干燥后形态基本不变，呈海绵状疏松结构；复水容易，能迅速地还原成原来的性状；

(5)在真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得到了保护；

(6)能除去物质中95％～99％的水分，制品保存期长；

所以冻干机广泛地应用于：制药工业、生物制品；生物组织、微生物类：动植物；食品工业；化学工业；保健品类和中草药等。

冻干机真空系统包括冻干箱、冷凝器、真空泵、阀门、制冷系统包括搁板组件冷热媒间接换热系统、可活动搁板的液压系统。

目前现有的冻干机存在下列缺陷：

(1)冻干箱和冷凝器为双室结构，由主隔离阀所隔开，通常是采用蝶阀，且水蒸汽通道从冻干箱的顶部引出，经主隔离阀水平联接后，再从冷凝器的顶部下行至底部。由于升华出来的水蒸汽运行时经历二个弯道，口径普遍偏小一档，水蒸汽运行时阻力大，冻干箱内真空度太差，升温升不上，物质也不易得到足够的升华热量，最终导致冻结物质的升华速率降低，延长了冻干周期；

(2)制冷压缩系统均为双级活塞型压缩机即往复式，这种压缩机R22时最低设计蒸发温度为-50℃。如果超出此工况会引起：

a.系统压缩机排气温度高、油润滑条件恶劣，甚至使润滑油碳化引发压缩机故障；

b.压缩机制冷效率大幅度下降，功耗大大增加，容易使电机发热，导致烧损；

c.系统蒸发器回油发生困难；

d.系统回气稍不注意就可能产生压缩机阀板阀片液击；

(3)冻干过程控制均凭经验操作，即过程控制的再现性不一致；如系统物质升华所需的真空度由有限泄漏阀调节引入冻干箱，可能会出现下

列问题：

a.由于导入空气或氮气破坏了原有以水蒸汽饱和压为主的平衡状态，使皮啦尼计测量真空度时引来了百分之几十甚至更多的误差，因此不能确保批量与批量间真空测量的再现性；

b.无菌工作区虽是100级，但它是相对无菌级别，无菌区仍有可能低于0.22μm颗粒、灰尘等由有限泄漏阀导入冻干系统内，药品仍有可能遭到污染；

c.由于空气或氮气比重或分子量比水蒸汽大，导致水蒸汽在冷凝器内冷凝管表面滞留，水蒸汽在冷凝管入口处集中挂冰，造成冷凝管与冷凝管间的冰堵现象，使冷凝器面积不能发挥100％效率，有的甚至失效，在一次干燥过程中就不能使用；

再如冻干过程温度测量(指物质)的重复性不一致，冻结时物质温度基本一致。一次干燥期间由于升华界面是移动的，所测的物质温度差异较大，不能确定一次干燥的终点。由于系统的真空泄漏率较大，也不能确定二次干燥的终点。

(4)设备在对应GMP过程管理方面仍存在一些无菌性、安全性的问题，如下：

a.液压缸活塞杆表面油膜污染的可能；

b.油封式真空泵在压力10Pa以下时有油蒸汽返流至冻干系统的现象；

c.干燥结束后干燥箱进行复压用过滤器的完整性；

d.CIP喷咀的布置方式和选型存在浪费注射用水；

e.SIP时冻干系统内部的温度均匀性差。

发明内容

本实用新型的目的是提供一种提高真空度和制冷效率的真空冷冻干燥机。

为实现以上目的，本实用新型的技术方案是提供一种真空冷冻干燥机，包括压缩机、油冷却器、阀门、真空泵、过滤器、真空规、冻干箱、冷凝器、搁板组件冷热媒间接换热系统、可活动搁板的液压系统，其特征在于，冻干箱和冷凝器为双室一体型，冷凝器中设有隔离阀，可使冻干箱和冷凝器连接或隔离的隔离阀的尾部设有隔离阀动力油缸和位置传感器；所述的压缩机为双级螺杆压缩机，在双级螺杆压缩机旁设有电磁阀；在冷凝器上设有电磁阀，在冷凝器和真空泵之间设有小蝶阀和电磁阀；所述的真空泵为干式无油真空泵；在过滤器一边设有旁路、仪表和带比例、积分、微分(PID)调节的阀门。

所述的冻干箱内设有至少一个旋转喷头、搁板上设有至少一组广角式多喷头，在冻干箱的一边设有压力变送器和液压缸及活塞杆，在液压缸活塞杆的表面设有一个不锈钢波纹软管。

本实用新型将目前市场上较为流行的冻干箱和冷凝器双室分开型改为双室一体型、内置主隔离阀，冻干箱和冷凝器连接的口径比通常设计大20～25％，隔离阀是头部为圆弧球面状的磨菇阀，起到水蒸汽基本直线运行导流作用和较合理的抽气口位置，不仅使水蒸汽从冻干箱至冷凝器阻力为最小，而且冷凝器内部结霜均匀，同时系统的饱和蒸汽压保持其本恒定；

本实用新型将双级活塞型压缩机改为双级螺杆压缩机，制冷量提高20％、运动零件大大减少、噪声降低、无故障率＞20000小时、润滑油可得到油冷却器的彻底冷却；

本实用新型在冷凝器内置主隔离阀动力油缸上设置位置传感器，由真空规所测得干燥箱内真空度反馈电信号来驱动主隔阀的开度大小，从而干燥箱内真空度维持在较高精度如2Pa以内，使物质的升华速率基本恒定；

在冷凝器与真空泵之间设有小蝶阀，且受控于真空规所测得的干燥箱上的真空度测量信号，使已干燥制品通过压力升试验过程非常容易获得残余水分逸出所需经对流换热所得到的热量；

本实用新型用干式无油真空泵来替代油封式真空泵，避免了在压力10Pa以下时有油蒸汽返流至冻干系统的现象；

本实用新型在冻干结束时由过滤器进行系统真空复压后，过滤器再次使用前除了冻干系统消毒外还通过旁路接管阀门进行了SIP消毒过程，消毒后由仪表进行过滤器气泡点完整性试验，验证过滤器滤芯的完好性，防止过滤芯失效和复压时重新污染系统的可能；

本实用新型在冻干箱内壁面清洗采用2个旋转喷头，利用旋转时产生的冲击力使壁面清洗干净，搁板清洗采用二组广角式多喷头水平排管且清洗方向一致性，这样非常容易把可溶性物质清除掉，清洗时可按设定时间分步进行，以节约注射用水量。

为保证SIP在线灭菌(SIP)时冻干系统内部的温度均匀性，本实用新型采用了带比例、积分、微分(PID)调节的阀门以提供平稳的纯饱和蒸汽。

本实用新型的优点是提高了真空度和制冷效率。

附图说明

图1为真空冷冻干燥机结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。

实施例

如图1所示，为真空冷冻干燥机结构示意图，一种真空冷冻干燥机，包括压缩机1、油冷却器2、电磁阀3、5、9、位置传感器6、阀门7、16、真空泵10、11、过滤器14、仪表15、真空规17、压力变送器18、冻干箱19、冷凝器20、搁板组件冷热媒间接换热系统21、可活动搁板的液压系统22、隔离阀动力油缸23和旁路阀24组成。

所述的压缩机1为双级螺杆压缩机1，避免了活塞压缩机的缺陷，双级螺杆压缩机1与冻干箱19连接，其一旁安装油冷却器2和电磁阀3，这样制冷量提高20％、运动零件大大减少、噪声降低、无故障率＞20000h、润滑油可得到油冷却器2的彻底冷却，即使系统有少量的回液也不会使压缩机产生液击，应用电磁阀3进行高压高温蒸汽旁路喷射，防止制冷机在低温极限工况即高压缩比下长时间连续运行。电磁阀5设于冷凝器20上，轻负荷和零负荷时由电磁阀5进行能量调节方式自动半卸载，以降低压缩机的能耗。

冻干箱19和冷凝器20为双室一体型，冻干箱19和冷凝器20连接的口径比通常设计大20～25％，冷凝器20中安装隔离阀4，所述的隔离阀4是头部为圆弧球面状的蘑菇阀，可使冻干箱19和冷凝器20连接或隔离，起到水蒸汽基本直线运行导流作用和较合理的抽气口位置，不仅使水蒸汽从干燥箱至冷凝器阻力为最小，而且冷凝器内部结霜均匀，同时系统的饱和蒸汽压保持其本恒定

隔离阀4的尾部安装隔离阀动力油缸23和位置传感器6，由真空规17所测得干燥箱内真空度反馈电信号来驱动隔离阀4的开度大小，从而干燥箱内真空度维持在较高精度如2Pa以内，使物质的升华速率基本恒定。

所述的冻干箱19内安装二个旋转喷头12、搁板上设有至少二组广角式多喷头13，壁面清洗采用2个旋转喷头12，利用旋转时产生的冲击力使壁面清洗干净。搁板清洗采用二组广角式多喷头13水平排管且清洗方向一致性，这样设计方案非常容易把可溶性物质清除掉。清洗时可按设定时间分步进行，以节约注射用水量。

在冻干箱19的一边装有压力变送器18和液压缸及活塞杆22，在液压缸活塞杆22的表面套一个不锈钢波纹软管8，使得液压缸活塞杆表面与干燥箱隔离，在过滤器14一边安装旁路阀24、仪表15和带PID比例、积分、微分(PID)调节的阀门16，冻干结束时由过滤器14进行系统真空复压后，过滤器再次使用前除了冻干系统消毒外还通过旁路接管阀门24进行了SIP消毒过程，消毒后由仪表15进行过滤器气泡点完整性试验，验证过滤器滤芯的完好性，防止过滤芯失效和复压时重新污染系统的可能。为保证冻干系统内部的温度均匀性，采用了带PID调节的阀门16而不是OFF/ON阀门以提供平稳的纯饱和蒸汽，其方法：由系统压力变送器18输出电信号，反馈到带PID调节器的阀门16上进行信号对比，来决定阀门的开度大小。这种控制平稳、响应快、精度高。系统内部的温度均匀性基本一致，相当于一条直线。

在冷凝器20和真空泵10之间安装小蝶阀7、电磁阀9和真空泵10，二次干燥中后期间，采用间断性关或开小蝶阀7，且受控于真空规17所测得的干燥箱上的真空度测量信号，使已干燥制品通过压力升试验过程非常容易获得残余水分逸出所需经对流换热所得到的热量，电磁阀9可定期验证活塞杆波纹管8内的真空完整性，所述的真空泵10为干式无油真空泵，避免了在压力10Pa以下时有油蒸汽返流至冻干系统的现象。

工作时，一次干燥期间，采用气压式温度测量技术，其方法：在0～30秒之间，快速关闭隔离阀4，冻干箱19内压力快速上升直至平衡，由真空规17所测得的冻干箱19内饱和蒸汽压力值对应饱和蒸汽温度，即为升华界面冰温度，升华界面温度消失，意味着一次干燥结束。

二次干燥未期，采用压力升试验法，来确定二次干燥终点。其方法：定时循环进行冻干箱19与冷凝器20之间的隔离阀4关或开试验。当关闭隔离阀4后在1min(1分钟)内压力上升不超出仪表设置值1或2Pa，说明干燥制品达到一定的干燥程度约1％的残余含水量，提示冻干可以结束；当关闭隔离阀4后在1min(1分钟)内压力上升很快并超出仪表设置值1或2Pa，说明干燥制品还有较多的残余水分，系统会自动打开隔离阀4，继续进行二次干燥过程。随着时间的推移，每次进行一次试验，冻干箱19内压力上升趋势总比上一次上升幅度要小，直至最后符合试验值要求，从而保证冻干过程的再现性一致

Claims (3)

1.一种真空冷冻干燥机，包括压缩机(1)、油冷却器(2)、冷凝器直接膨胀式供液系统(5)、阀门(7)、真空泵(10、11)、过滤器(14)、真空规(17)、冻干箱(19)、冷凝器(20)、搁板组件冷热媒间接换热系统(21)、可活动搁板的液压系统(22)，其特征在于，冻干箱(19)和冷凝器(20)为双室一体型，冷凝器(20)中设有隔离阀(4)，可使冻干箱(19)和冷凝器(20)连接或隔离的隔离阀(4)的尾部设有隔离阀动力油缸(23)和位置传感器(6)；所述的压缩机(1)为双级螺杆压缩机(1)，在双级螺杆压缩机(1)旁设有电磁阀(3)；在冷凝器(20)上设有电磁阀(5)，在冷凝器(20)和真空泵(11)之间设有小蝶阀(7)和电磁阀(9)；所述的真空泵(10)为干式(无油)真空泵；在过滤器(14)一边设有旁路阀(24)、仪表(15)和带PID调节的阀门(16)。

2.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥机，其特征在于，所述的隔离阀(4)是头部为圆弧球面状的蘑菇阀。

3.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥机，其特征在于，所述的冻干箱(19)内设有至少一个旋转喷头(12)、搁板上设有至少一组广角式多喷头(13)，在冻干箱(19)的一边设有压力变送器(18)和液压缸及活塞杆(22)，在液压缸活塞杆(22)的表面设有一个不锈钢波纹软管(8)。