CN2786628Y - 一种气相色谱和原子荧光在线联用系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于化学分析测试仪器领域，涉及一种气相色谱和原子荧光联用系统的研制。整个联用系统由常规气相色谱仪、毛细管色谱柱、加热器、原子荧光光谱仪和色谱工作站组成。系统工作时，待测样品由气相色谱进样口注入，经过毛细管色谱柱分离后在加热器中原子化，然后在载气和尾吹气的共同作用下迅速带入原子荧光光谱仪中进行检测，信号由色谱工作站记录。该系统是一种新的联用系统，适合于有机金属化合物特别是有机汞化合物的形态分析，具有较高的选择性和灵敏度，仪器连接相对比较容易，在环境化学研究和环境检测中具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本实用新型属于化学分析测试仪器领域，涉及一种气相色谱和原子荧光在线联用系统的研制。整个联用系统由常规气相色谱仪、毛细管色谱柱、加热器、原子荧光光谱仪和色谱工作站组成。它是一种新的联用系统，适合于有机金属化合物特别是有机汞化合物的形态分析，具有较高的选择性和灵敏度，仪器连接相对比较容易，在环境化学研究和环境检测中具有广泛的应用前景。
技术背景
气相色谱对易挥发和热稳定的化合物一般具有很好的分离效果，早在20世纪60年代就被用于环境和生物样品中有机汞的分离。但传统的气相色谱检测器(如电子捕获检测器)对有机金属化合物缺乏选择性且灵敏度较低，近年来在形态分析中已很少使用。原子吸收光谱仪(AAS)及原子发射光谱仪(AES)已和气相色谱成功联用并应用于有机汞、有机砷和有机锡的形态分析，缺点是灵敏度较低，仍不能满足人们对痕量、超痕量形态分析的要求。因此，发展高效、灵敏的检测器与色谱联用装置仍是形态分析的一个重要研究方向。原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、线性范围宽、仪器简单、价格便宜等优点，是有机金属化合物形态分析中理想的检测器。但原子荧光和气相色谱联用的研究还较少，目前国内尚未见报道。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种气相色谱和原子荧光在线联用的仪器系统，其各种性能指标符合定量分析的要求。
本实用新型是通过下述技术方案而实现的。它包括常规气相色谱仪、毛细管色谱柱2、毛细管连接器3、加热器5、三通6、原子荧光光谱仪10和色谱工作站11。其连接方式是：毛细管色谱柱(2)通过毛细管连接器(3)与石英毛细管(4)连接；石英毛细管(4)置于加热器(5)中；石英毛细管(4)的另一端通过三通(6)与原子荧光光谱仪(10)连接；原子荧光光谱仪(10)与色谱工作站(11)连接。加热器(5)由石英管和空的石英毛细管(4)组成。石英管长15cm，内径1cm，外部缠有镍铬电阻丝，其温度由可调变压器控制在850℃。空的石英毛细管(4)长30cm，内径0.53cm，置于石英管中。原子荧光光谱仪的信号由色谱工作站记录。
本实用新型的优点是结构简单，设计新颖。在传统的形态分析中一般使用填充柱来进行分离，本实用新型使用了商品化的毛细管色谱柱2，分离效果和灵敏度都得到了较大提高。对不同类型的色谱柱进行了试验，发现使用大口径(0.53mm内径)和厚涂层(1.0-2.0μm)的色谱柱有利于有机汞的分离。此外，本实用新型用一段30cm长、0.53mm内径空的石英毛细管4来连接毛细管色谱柱2和三通6，可有效防止样品组分的扩散与吸附，该空毛细管置于加热器的石英管中。本实用新型中还增加了两路氩气，分别为尾吹气8和屏蔽气9。尾吹气可快速的将被测物带入到检测器中，而屏蔽气则可有效地消除荧光猝灭效应。其流速分别为120mL min-1和400mL min-1。本实用新型结合了气相色谱的强分辨能力和原子荧光的高灵敏度，可有效分离测定有机金属化合物，同时具有较高的灵敏度和选择性，干扰较少。
附图说明
附图为气相色谱和原子荧光在线联用系统示意图。
具体实施方式
现结合附图对本实用新型的技术特征进行详细描述。本实用新型主要包括常规气相色谱仪、毛细管色谱柱2、毛细管连接器3、加热器5、三通6、原子荧光光谱仪10和色谱工作站11。系统工作时，待测样品由进样口1注入，在气化室气化后由载气(氮气，10mL min-1)带入色谱柱2，由于进入色谱柱的待分离组分具有不同的物理或化学性质，当这些组分随着流动相(载气)移动时，它们在同定相和流动相间反复多次分配，从而使各组分得到完全分离，分离后的各组分进入加热器中的空毛细管4中，分解后得到待测物的元素态并在载气和辅助尾吹气8(氩气，120mL min-1)的共同作用下进入原子荧光光谱仪进行检测。为了有效消除荧光猝灭效应，系统中还增加了屏蔽气9(氩气，400mL min-1)。实验数据由WDL-95色谱工作站(中科院大连化学物理研究所)记录和处理。
在操作条件下，对本系统的各项指标进行了反复测试，对10ng mL-1的甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)平行5次进行测定，其相对标准偏差分别为2.5％和1.3％。对MeHg和EtHg的标准系列进行测定，其峰面积和溶液浓度具有良好的线性关系，相关系数(r)分别为0.9998和0.9992。本系统对MeHg和EtHg的绝对检出限均为5pg。目前该系统已被用于土壤、沉积物、生物和食品样品中有机汞的形态分析，可以预见，该联用系统在分析化学和环境化学研究中将具有广泛的应用前景。
Claims (2)
1.一种气相色谱和原子荧光在线联用系统，其特征在于：它包括毛细管色谱柱(2)、毛细管连接器(3)、石英毛细管(4)、加热器(5)、三通(6)、原子荧光光谱仪(10)和色谱工作站(11)。其连接方式是：毛细管色谱柱(2)通过毛细管连接器(3)与石英毛细管(4)连接；石英毛细管(4)置于加热器(5)中；石英毛细管(4)的另一端通过三通(6)与原子荧光光谱仪(10)连接；原子荧光光谱仪(10)与色谱工作站(11)连接。
2.按照权利1所述的气相色谱和原子荧光在线联用系统，其特征在于：加热器(5)由石英管和空的石英毛细管(4)组成。石英管长15cm，内径1cm，外部缠有镍铬电阻丝，其温度由可调变压器控制在850℃。空的石英毛细管(4)长30cm，内径0.53cm，置于石英管中。
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| CN101936963A (zh) * | 2010-07-28 | 2011-01-05 | 河北科技大学 | 有机锡自动测试仪 |
| CN101329311B (zh) * | 2008-08-04 | 2011-06-29 | 华北电力大学（保定） | 用于挥发性气态砷化合物分离的气相色谱柱的制备方法 |
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2005
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