CN2779392Y - X荧光测硫仪 - Google Patents

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苏建平
刘玉斌
郭晓明
高华
刘伟鹏
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Abstract

一种X荧光测硫仪，包括激发探测装置、信号探测装置、信号处理装置、单片机装置及内部硬标样并自动校正测量装置，其激发探测装置由低功率X光管和高分辨率正比计数管组成，高分辨率正比计数管与被测样品紧密贴近并处于低功率X光管激发射线的最佳反射角的位置上；信号探测装置包括缩微的前置放大器与探则器组合在一起而构成的组合件和采用了计数率效应补偿技术的脉冲放大器；内部硬标样并自动校正测量装置预先设置了内控硬标样作为待测样品的参照物。是通过使用低功率X光射线管及较低高压对样品进行激发，使样品中的硫及干扰元素产生特征X射线，再利用高分辨率的正比计数管进行特征X射线的检测，通过计算得出硫及硫化物含量的仪器。

Description

X荧光测硫仪
技术领域
本实用新型涉及一种测硫仪器，尤其是一种X荧光测硫仪。
背景技术
目前的测硫方法主要采用下述几种方法：
1.艾士卡法
该法采用传统的化学分析，为经典的测定方法，以测定结果准确著称，为各国标准中的首位测定方法，同时该法不需要专门的测试仪器，有利于推广应用。该法的最大不足之处在于操作过于繁琐，测试周期很长。
2.库仑滴定法
库仑法测硫需要配备专用的库仑测硫仪，该法操作较为简单，可自动进样，测试周期较短(不包括炉子升温时间，测试一般需要6min左右)。该法测定精密度与准确度均不及艾士卡法，测定结果普遍呈偏低倾向，库仑测硫仪故障率相对较高。
3.高温燃烧中和法
该法需要配备测硫专用高温炉(炉温控制1200℃)，操作较库仑法繁琐，测试周期为15min～20min(不包括炉子升温时间)。该法测定结果经常偏低，存在系统误差。根据与艾士卡法的对比试验，在实测值上乘上一个大于1的校正系数，通过计算以消除测定结果偏低的影响。实际上，该法使用不多。
4.红外吸收法
红外吸收法测硫原理是某些气体分子如CO、CO2、SO2等对红外线有吸收作用，而某些双原子分子如O2、N2等则没有吸收作用。气体对红外线的吸收遵循比尔定律，通过它可以进行硫含量的测量。在2000年前，我国环保、电力、冶金、煤炭等行业所使用的红外测硫仪多为美国LECO公司产品，现行美国产红外测硫仪价格约在4万美元左右。红外测硫仪是目前测硫仪的主要研究领域和目前测硫仪的关注重点。
目前的各种硫含量分析仪都是建立在燃烧法的基础上，是化学方法的延伸，而没有一种专用于测硫的物理方法，X荧光分析仪用于测硫是一种物理方法。但到目前为止还没有一种X荧光专用硫仪。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种X荧光测硫仪，可以对全硫进行测量，包括波长色散X荧光分析仪与能量色散X荧光分析仪，以克服现有技术中的上述不足。
为达到上述目的，本实用新型是这样实现的：
一种X荧光测硫仪，包括激发探测装置、信号探测装置、信号处理装置、单片机装置及内部硬标样并自动校正测量装置，其特征在于激发探测装置包括低功率X光管和高分辨率正比计数管，高分辨率正比计数管与被测样品紧密贴近并处于低功率X光管激发射线的最佳反射角的位置上；信号探测装置包括缩微的前置放大器与探则器组合在一起而构成的组合件和采用了计数率效应补偿技术的脉冲放大器；内部硬标样并自动校正测量装置预先设置了内控硬标样作为待测样品的参照物。
本实用新型X荧光测硫仪是通过使用低功率X光射线管及较低高压进行对样品进行激发，使样品中的硫及干扰元素产生特征X射线，再利用高分辨率的正比计数管进行特征X射线的检测，通过计算得出硫及硫化物含量的仪器。
附图说明
图1X荧光测硫仪激发探测示意图
图2X荧光测硫仪激发探测结构图
图3一般X荧光分析技术中前置放大器与探测器关系示意图
图4本实用新型X荧光分析技术中前置放大器与探测器关系示意图
图5内控硬标样与待测样品的测量平板图
图6本实用新型X荧光测硫仪原理框图
具体实施方式
本实用新型X荧光测硫仪，包括激发探测装置、信号探测装置、信号处理装置、单片机装置及内部硬标样并自动校正测量装置，其特征在于激发探测装置如图1、图2所示，由低功率X光管和高分辨率正比计数管组成，高分辨率正比计数管与被测样品紧密贴近并处于低功率X光管激发射线的最佳反射角的位置上，利用5KV/500μA的高压电源供给X射线管，X射线管就会发出连续的X射线，这些X射线激发样品表面，样品中的各个元素就会产生包含能量特征的特征X射线，特征X射线照射到正比计数管探测器后，正比计数管探测器就会把光信号转换成微弱的电信号(脉冲信号)。
如图3所示，一般X荧光分析技术中前置放大器与探测器是分离的(图中ADC为模拟量转换成数字量电路)，这种设计方法极易在前置放大器与探测器之间受外间电磁干扰，因为硫元素的X射线能量很低，很容易被空气吸收，使硫含量测不准，稳定性不好，一般采用抽真空或充氦气的办法以降低空气对硫X射线的吸收。
本实用新型X荧光测硫仪的信号探测装置如图4所示，采用把前置放大器缩微并与探测器组合到一起(图中ADC是单道脉冲分析器，起到把脉冲信号转换成数字信号的作用)成为一个集成式信号探测装置，采用样品与正比正比计数管与被测样品超近距离的几何设计，并采用最佳反射角度的没计，使硫在空气中的吸收降到最低，并使散射射线不进入探测器。可以不采用抽真空或充氮气就可以使硫的激发及探测效率最高，解决了一般分离前置放大器的信号干扰的问题。
一般的X荧光分析仪上所用的脉冲放大器在计数率变化时会使基础电平发生变化，从而使谱峰位置发生移动，使测量到的X荧光强度发生变化，最后使硫含量不准确。本实用新型X荧光测硫仪采用有计数率效应补偿技术的脉冲放大器，可以实现在计数率变化较大时，谱峰位置几乎稳定不变。利用前置放大器及脉冲放大器实现把信号放大成型成0-8V的高斯正态分布形式，再通过单道脉冲分析器把这些包含各个元素特征的模拟电信号进行A/D转换成数字量，并送到单片机进行处理。
如图5所示，本实用新型X荧光测硫仪设有内部硬标样并自动校正测量装置，具有内控硬标样与待测样品的测量平板，采用内部硬标样的自动校正测量方式，它在仪器不测量生产样品时，使内控硬标样处于测量位置进行自动测量，自动校正仪器的漂移，使仪器的测量稳定更可靠，在温度变化15℃的范围内，误差不超过国家标准的要求，比较适合条件比较恶劣的环境，使X荧光分析仪得以普及。
采用常用的新型51系列单片机，简单可靠，显示采用液晶图形显示方式，具有与计算机进行通迅的能力，可以把分析结果通过RS232方式送到别的计算机进行处理。单片机实现数据获取、分析、显示、打印等功能，最终可以分析出硫元素的含量。硫含量的多少与测量到的硫特征X射线的个数成正比。样品位置的移动也是由单片机软件自动控制的。
一般能量色散X荧光分析仪中常采用50KV/1mA或15kv/1mA的高压来激发X射线管，本实用新型X荧光测硫仪采用了超低功率技术，其X光管为普通管子的五分之一大小，从0V-5KV仅需0.5秒，实现了5KV/500uA的低高压来激发低功率X射线管的方式，它可以达到只激发S而不激发CA的目的，使CA对它的干扰降到最低，使硫的激发效率达到最高。
如图6所示，本实用新型X荧光测硫仪采用了特制的低高压来激发低功率X射线管的方式，利用5KV/500μA的高压电源供给X射线管，X射线管就会发出连续的X射线，这些X射线激发样品表面，样品中的各个元素就会产生包含能量特征的特征X射线，特征X射线照射到正比计数管探测器后，正比计数管探测器就会把光信号转换成微弱的电信号(脉冲信号)，利用前置放大器及脉冲放大器实现把信号放大成型成0-8V的高斯正态分布形式，再通过单道脉冲分析器把这些包含各个元素特征的模拟电信号进行A/D转换成数字量，并送到单片机进行处理，特征X射线的能量代表不同的元素，特征X射线的计数个数代表样品中硫的含量高低。硫含量的多少与测量到的硫特征X射线的个数成正比，内部硬标样的自动校正测量方式使仪器的测量稳定更可靠，样品位置的移动也是由单片机软件自动控制的。单片机实现数据获取、分析、显示、打印等功能，最终可以分析出硫元素的含量。
本实用新型X荧光测硫仪主要用于水泥、煤炭、石油、化工、有色等领域的硫或硫化物成分含量的快速测量，硫或硫化物的含量测量范围为0.1％-100％；分析速度快，测量一个样品60秒即可；使用X光管激发，硫的激发效率高，测量灵敏度高；制样简单，不破坏样品的化学性质，一般简单压片即可；该仪器是台式机，使用单片机操作，简单可靠，操作简单，使用维护成本底，价格低廉，特别适合于中小企业使用，可以分析各种固体、粉末、液体中的硫及硫化物含量，是一种廉价而又普及型的仪器。

Claims (1)

1.一种X荧光测硫仪，包括激发探测装置、信号探测装置、信号处理装置、单片机装置及内部硬标样并自动校正测量装置，其特征在于激发探测装置包括低功率X光管和高分辨率正比计数管，高分辨率正比计数管与被测样品紧密贴近并处于低功率X光管激发射线的最佳反射角的位置上；信号探测装置包括缩微的前置放大器与探则器组合在一起而构成的组合件和采用了计数率效应补偿技术的脉冲放大器；内部硬标样并自动校正测量装置预先设置了内控硬标样作为待测样品的参照物。
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