CN2773682Y

CN2773682Y - 程序升温热解吸自动进样仪

Info

Publication number: CN2773682Y
Application number: CN 200520055585
Authority: CN
Inventors: 袁敏; 袁鹏; 张铭光
Original assignee: South China Normal University
Current assignee: South China Normal University
Priority date: 2005-03-15
Filing date: 2005-03-15
Publication date: 2006-04-19
Anticipated expiration: 2015-03-15

Abstract

本实用新型公开了一种程序升温热解吸自动进样仪，该装置包括微型加热解吸炉、温控进样装置相互连接组成；微型加热解吸炉包括外覆保温套的热解吸腔体，热解吸腔体外接有放空阀和进样控制阀，内部安装有加热体、热电偶和进样管；进样管包括固体进样衬管或液体进样衬管，进样管通过进样针外接进样口；温控进样装置包括程控升温自动进样控制板，程控升温自动进样控制板分别与加热体、热电偶相连接，并分别与放空阀、进样控制阀电气连接。该装置使用成本低，进样传输线短；采用反吹技术清洗解吸装置，减少样品交叉污染；适用于高分子材料中残留溶剂分析；无机材料中痕量水分测定；化妆品、食品中的香料分析，还可用于环保监测、生物材料中挥发组分的直接测定等。

Description

程序升温热解吸自动进样仪

技术领域

本实用新型涉及热解吸色谱分析技术和计算机控制技术，特别地是指一种程序升温热解吸自动进样仪。

背景技术

目前，国内外生产热解吸装置有卧式和立式两种，德国GERSTEL设计的热解吸进样系统TDS 2是目前世界上较先进的，进样传输线为15厘米，解吸室温度可编程控制，并通过冷阱进样技术解决系统污染问题，可直接解吸固液体样品，但使用成本高，进样传输线偏长，容易使样品冷凝，液体样品进样受到限制，易造成交叉污染。

实用新型内容

本实用新型的目的就是在于克服上述现有技术的不足之处，提供一种程序升温热解吸自动进样仪。该装置使用成本低，进样传输线短；采用反吹技术清洗解吸装置，减少样品交叉污染；液体样品可通过专用进样管直接进样，不需任何吸附剂，可做定量、大体积进样。

本实用新型的目的通过下述技术方案实现：程序升温热解吸自动进样仪包括微型加热解吸炉、温控进样装置相互连接组成；所述微型加热解吸炉包括外覆活动保温套的热解吸腔体；所述热解吸腔体安装有放空阀和进样控制阀，内部安装有加热体、热电偶和进样管；所述进样管包括固体进样衬管或液体进样衬管，所述进样管通过进样针外接进样口；所述温控进样装置包括程控升温自动进样控制板(简称温控板)，所述程控升温自动进样控制板分别与加热体、热电偶相连接，并分别与放空阀、进样控制阀电气连接。

为了较好地实现本实用新型，所述保温套与热解吸腔体活动式或固定连接。

为了更好地实现本实用新型，所述固体进样衬管为内腔上窄下宽的石英衬管。

所述液体进样衬管为内腔上宽下窄、内装微型定量管的石英衬管。

本实用新型适用以下几类分析领域：环保监测、生物材料中挥发组分的直接测定；植物材料指纹图谱的测定；高分子材料中残留溶剂分析；无机材料中痕量水份测定；黏合剂、涂料等有机溶剂分析；化妆品、食品中的香料分析等。

本实用新型与现有技术相比，具有以下优点和效果：

本实用新型采用微炉式结构，程序控温，可更准确地控制解吸温度和被测物的释放速度；进样针直接与色谱仪进样口以最短的路径连接，减小进样空间死体积，保持样品温度稳定，使样品不发生冷凝，并可与色谱仪中程序升温进样口配合使用，做冷聚焦进样，提高样品检测的灵敏度；采用程控进样系统，可做自动进样，并可控制进样时间，更能保证样品在检测时的稳定性和数据的重现性；独特的进样管结构，使本实用新型可做固体、液体的直接定量进样，不需任何吸附剂，特别适合做生物材料直接进样；本实用新型的热解吸装置是采用立式结构，进样传输线只需6厘米，使样品在进样过程中温度保持稳定，不产生冷凝，进样死体积小；特殊的进样衬管设计使液体样品进样更方便，并可以定量，可允许较大的进样量，使含有微量挥发组分的液体能直接进样，不污染热解吸装置；解吸温度、解吸时间可编程控制，可自动进样；采用反吹技术清洗解吸装置，可减少样品交叉污染，使用成本低。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图2a、图2b是进样管的结构示意图，其中图2a是固体进样衬管，图2b是液体进样衬管。

图3是程控升温自动进样控制板的电路结构框图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本实用新型作进一步详细的描述，但本实用新型的实施方式不限于此。

如图1所示，本程序升温热解吸自动进样仪包括微型加热解吸炉、温控进样装置相互连接组成，微型加热解吸炉包括外覆保温套4的热解吸腔体1，热解吸腔体1外接有放空阀7和进样控制阀8，内部安装有加热体2、热电偶3和进样管6，进样管6在热解吸腔体1内，进样管6通过进样针5直接连接色谱仪进样口；温控进样装置包括程控升温自动进样控制板9(简称温控板)，程控升温自动进样控制板9内置PC机程序升温自动进样控制软件(简称温控进样软件)，程控升温自动进样控制板9分别与加热体2、热电偶3相连接，并分别与放空阀7、进样控制阀8电气连接。

其中放空阀7：可控制样品进样量，清洗程序升温热解吸自动进样仪。进样控制阀8：由电磁阀控制，可进行自动进样，进样时间由温控进样软件控制。进样针5：可使解吸后的样品快速直接进入色谱仪12分析。温控板9：可实现恒温加热、程序升温两种加热方式，对于复杂的生物材料，采用程序升温进样方式可更好地解吸样品。保温套4：活动式可拆卸，使微型加热解吸炉降温速度加快。

固体样品采用图2a固体进样衬管，固体进样衬管内腔上窄下宽，可减少峰形扩张；液体样品采用图2b液体进样衬管，内腔上宽下窄，管内包含一定量小试管，可使液体中挥发组分直接进入色谱仪检测，不挥发部分仍然留在管中，不容易污染色谱柱和检测器，并能控制样品的进样量，适合做定量分析。

程控升温自动进样控制板9由PIC16C73 CPU处理器14、MC1413达林顿驱动阵列15、GTJ3-2A固体继电器16、AD7705 A/D转换芯片17、MAX232RS232电平转换接口芯片18组成。

其中处理器14通过A/D转换芯片17转换热电偶3检测的温度信号，并通过RS232电平转换接口芯片18将转换后的数据发给温控进样软件；达林顿驱动阵列15用于驱动放空阀7、进样控制阀8；固体继电器16用于驱动加热体2。

为了更好地实现本实用新型，本程序升温热解吸自动进样仪还可与各种型号的气相色谱仪、气-质联用仪或气相色谱-红外光谱联用仪联用。

利用上述程序升温热解吸自动进样仪进行热解吸的方法是：

将待解吸样品如中药材放入进样管6，把进样管6放入热解吸腔体1，程控升温自动进样控制板9通过PC机程序升温自动进样控制软件(简称温控进样软件)设定解吸温度控制曲线执行解吸操作，解吸温度曲线最大可设定10个分段，加热温度最高可到500℃。程控升温自动进样控制板9和热电偶3检测热解吸腔体1的温度并控制加热体2加热热解吸腔体1，加热曲线按设定的解吸温度曲线进行控制。待达到设定的解吸温度和加热时间后，程控升温自动进样控制板9自动打开进样控制阀8，按照设定的进样时间，控制解吸出来的样品导入色谱仪12进行分离，进样后取下保温套4，微型加热解吸炉自动降温。色谱仪12分离后的样品由检测器11检测，色谱工作站13进行数据处理。分析完成后程控升温自动进样控制板9自动控打开放空阀7清洗热解吸腔体1。

Claims

1、一种程序升温热解吸自动进样仪，其特征在于，所述程序升温热解吸自动进样仪包括微型加热解吸炉、温控进样装置相互连接组成；所述微型加热解吸炉包括外覆活动保温套的热解吸腔体；所述热解吸腔体外接有放空阀和进样控制阀，内部安装有加热体、热电偶和进样管；所述进样管包括固体进样衬管或液体进样衬管，所述进样管通过进样针外接进样口；所述温控进样装置包括程控升温自动进样控制板，所述程控升温自动进样控制板分别与加热体、热电偶相连接，并分别与放空阀、进样控制阀电气连接。

2、根据权利要求1所述的程序升温热解吸自动进样仪，其特征在于，所述保温套与热解吸腔体活动式或固定连接。

3、根据权利要求1所述的程序升温热解吸自动进样仪，其特征在于，所述固体进样衬管为内腔上窄下宽的石英衬管。

4、根据权利要求1所述的程序升温热解吸自动进样仪，其特征在于，所述液体进样衬管为内腔上宽下窄、内装微型定量管的石英衬管。