CN2408570Y - 晶体的高温退火炉 - Google Patents
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Abstract
一种晶体的高温退火炉,主要包括在能够密封的钟罩内,同一中心轴线的置有埚托、置于埚托上垫板上的待退火晶体,直径Dh大于待退火晶体直径Dj的恒温筒和直径Df大于恒温筒直径Dh的发热体。发热体的热量以辐射的形式传给待退火晶体。待退火晶体不直接接触发热体,退火的温度是缓缓升高,消除了因温度突然升高而引起待退火晶体炸裂的因素。虽然退火温度可以高达2200℃,但均匀而容易控制。适宜对高温氧化物晶体的退火。
Description
本实用新型是一种晶体的高温退火炉。
在先技术：由于晶体，特别是氧化物晶体如蓝宝石(Al2O3)或钇铝石榴石(Y3Al5O12)等晶体是在接近熔点的高温条件下合成的，因此生长出的晶体含有两个缺点，其一是晶体热应力大，无法直接加工使用；其二是晶格畸变严重，晶体的光学均匀性差。北京工业大学张克从，张乐潓在《晶体生长科学与技术》(1997年出版)专著中指出，蓝宝石晶体在加工之前，必须进行高温退火处理，退火温度要在1800℃以上。若得到更好的效果，退火温度还要高，达到接近熔点的温度才行。用煤气和氢气燃烧作热源的反应炉的工作温度可达1800℃，但以气体燃料为热源，不容易做到温度均匀，温度不好控制，尤其在升温过程中热冲击很大，晶体往往在升温过程中就炸裂了。上海实验电炉厂提供的高温箱式电阻炉(参阅产品说明书，1995年)，是以硅钼棒为加热元件，它的最高极限温度不超过1700℃，通常的情况下是1300℃～1700℃。也就是说，达不到高温-1800℃以上的温度要求。
本实用新型的目的：为克服上述在先技术中的缺点，提供一种适合氧化物晶体的高温退火炉，退火炉密封，内部温度可高达2200℃，而且温度均匀，升温降温容易控制，晶体经本实用新型的退火炉高温(1800℃-2200℃)退火后，晶体的光学均匀性将有明显的提高。
本实用新型所述的高温退火炉也称为钟罩式电阻炉，其内部结构如图1。它包括置于带排气口17的台板16上并与台板16密封接触的带有充气阀3的钟罩1。在钟罩1内，置有由支撑架14支撑的带通到钟罩1外电极柱15的电极板11。在钟罩1内电极板11的中心位置上置有带冷却管柱12的埚托10。埚托10的上面置有置放待退火晶体7的垫板9。在钟罩1内待退火晶体7的顶上及周围置有由保温盖2和保温筒4构成的保温罩18。电极板11的支撑架14与支撑埚托10的冷却管柱12之间置有保温屏13。冷却管柱12除了起支撑埚托10的作用外，它内部还通冷却水，起冷却作用。为了控制退火温度及确切地测量待退火晶体7的温度，在靠近待退火晶体7处有伸到钟罩1外的热电偶8。通常的情况下，热电偶8的测量点与待退火晶体7之间的距离仅为3～5cm。在保温筒4与待退火晶体7之间置有圆形对称的与电极板11直接连接的发热体5。在发热体5与待退火晶体7之间置有与发热体5同中心轴线OO的同是圆形对称的恒温筒6。恒温筒6在发热体5与待退火晶体7之间但不与两者接触。也就是说，恒温筒6与待退火晶体7之间以及恒温筒6与发热体5之间均存在有一定的间距。具体地说，发热体5的直径Df大于恒温筒6的直径Dh，恒温筒6的直径Dh大于待退火晶体7的直径Di，即Df＞Dh＞Di，通常的情况下是：(Df-Dh)/2＝30mm～100mm。
上述的发热体5、恒温筒6、埚托10、置于埚托10上的垫板9以及置于垫板9上的待退火晶体7均与钟罩1和保温罩18是同一中心轴线OO。
所说的发热体5、带电极柱15的电极板11、恒温筒6以及置于埚托10上面的垫板9均是由同一种材料的钼，或钨，或钽构成。
所说的埚托10是由耐高温绝缘材料的氧化锆，或氧化铝，或铝酸镁，或高温陶瓷构成。
为了保证钟罩1内温度的稳定性和均匀性，在发热体5及待退火晶体7的上下、四周设置了严密的保温罩18，保温罩18由上部的保温盖2和侧壁的保温筒4构成。保温盖2和保温筒4均要求在长时间的高温下不熔化、不变形。所以，保温盖2和保温筒4是由多层高温材料的刚玉板，或钼片，或钨片构成。例如保温盖2的第一层(最靠近晶体)为刚玉板，其余六至八层用钼片或钨片制成。保温筒4用二十至二十五层钼片或钨片制成，但内层最好为钨片材料。保温屏13用钼片或钨片等制成。
如上述结构的退火炉，当发热体5缓慢开始发热，热量以辐射的形式向发热体5内外同时辐射，钟罩1内温度开始升高，当热量传到恒温筒6时，恒温筒6温度升高，并向待退火晶体7辐射，从而使待退火晶体7的温度缓缓升高。待退火晶体7下方的垫板9是由绝缘的埚托10将其与电极板11隔离，因此在该退火炉中不对垫板9直接加热，可避免直接加热致使温度升高过快而使晶体在退火刚开始时就炸裂。热量在由保温盖2和保温筒4构成的保温罩18中以辐射的形式在钟罩1内从外向内传送，在保温盖2和保温筒4的最内层的热量以辐射的形式向钟罩1内传送。在保温屏13内热量从上自下以传导形式散发，起冷却作用。
所说的发热体5和恒温筒6必须呈圆形对称，以保证热量均匀。且中心轴线OO与待退火晶体7的中心轴线OO必须相重合，以确保待退火晶体7受热均匀。
本实用新型的优点：本实用新型的退火炉，由于上述结构中，电极板11直接加热发热体5，发热体5以辐射的形式将热量传给恒温筒6和保温罩18，恒温筒6和保温罩18上的热量同样以辐射的形式传给待退火晶体7。同时待退火晶体7的底下是置于垫板9上。垫板9是置于耐高温绝缘材料构成的埚托10上，所以热量也不能从待退火晶体7的底下直接加热。因此，待退火晶体7的退火温度是缓慢而均匀地升高，因此排除了因温度突然升高而引起待退火晶体7炸裂的因素。本实用新型的退火炉不仅退火温度能够高达2200℃，而且温度均匀、容易控制。突破了在先技术中以硅碳棒或硅钼棒为加热元件的电阻炉的温度极限(1300℃-1700℃)。经本实用新型的退火炉退火后的待退火晶体能够获得理想的退火效果，使得晶体的光学均匀性和透过率都得到了提高，晶体内部结构更趋完整等。
附图说明：
图1是本实用新型的晶体的高温退火炉示意图。
实施例1：
如上述结构的退火炉，钟罩1采用双层不锈钢结构，中间有循环水冷却。发热体5、垫板9、电极板11、电极柱15和恒温筒6均采用钨材料构成。发热体5的直径Df＝240mm，总体尺寸为φ240×180(mm3)。垫板9为φ130×10(mm3)的钨板，电极板11为400×200×20(mm3)的板状钨板，电极柱15为φ30×450(mm3)钨棒，恒温筒6直径Dh＝160mm，总体尺寸为φ160×100(mm3)，待退火晶体7为Al2O3晶体，其直径Dj＝100mm，总体尺寸为φ100×80(mm3)。保温盖2的第一层为刚玉板，其余六层为钼片叠加而成，保温筒4是由内衬钨片的钼片构成的圆筒，共有二十层钼片构成。埚托10是由耐高温绝缘材料氧化锆构成。保温屏13是由十层钼片叠加而成。支撑架14由刚玉材料制成的筒，所用热电偶8为能够测量高温的钨铼热电偶(W/Re3-W/Re25)。
将退火炉的钟罩1密封后，室温抽真空至2×10-3Pa。通过发热体5开始加热，以80℃/hr速率升温至1400℃后，恒温1小时，排除钟罩1内吸附的水分和强挥发性的杂质。接着，充入保护气体至钟罩1内压力为0.03MPa，待钟罩1内温度平衡后，以50℃/hr速率升温至1850℃，恒温150小时，进行高温退火。恒温150小时后，以20℃/hr速率缓慢降至室温，待Al2O3晶体完全冷却后，取出晶体。经X射线双晶衍射实验测试了双晶摆动曲线的半峰宽FWHM，(半峰宽越小，表明晶体的完整性越高)退火前晶体的FWHM为40-50弧秒，退火后晶体的FWHM为15-20秒弧，说明了Al2O3晶体内部结构的完整性有显著地提高。
Claims (5)
1.一种晶体的高温退火炉，包括：
<1>置于带排气口(17)的台板(16)上并与台板(16)密封接触的带有充气阀(3)的钟罩(1)，在钟罩(1)内置有由支撑架(14)支撑的带通到钟罩(1)外电极柱(15)的电极板(11)；
<2>在钟罩(1)内电极板(11)的中心位置上，置有带冷却管柱(12)的埚托(10)，埚托(10)的上面置有置放待退火晶体(7)的垫板(9)，靠近待退火晶体(7)处有伸到钟罩(1)外的热电偶(8)；
<3>待退火晶体(7)的顶上及周围置有由保温盖(2)和保温筒(4)构成的保温罩(18)，电极板(11)的支撑架(14)与埚托(10)的冷却管柱(12)之间置有保温屏(13)；
其特征在于：
<4>在保温筒(4)与待退火晶体(7)之间，置有圆形对称的与电极板(11)直接连接的发热体(5)；
<5>在发热体(5)与待退火晶体(7)之间置有与发热体(5)同是圆形对称的直径Dh小于发热体(5)的直径Df，大于待退火晶体(7)直径Di的恒温筒(6)；
<6>上述的发热体(5)、恒温筒(6)、埚托(10)、置于埚托(10)上面的垫板(9)以及置于垫板(9)上的待退火晶体(7)均与钟罩(1)和保温罩(18)是同一中心轴线(OO)。
2.根据权利要求1所述的晶体的高温退火炉，其特征在于所说的带电极柱(15)的电极板(11)，恒温筒(6)以及置于埚托(10)上面的垫板(9)均是由同一种材料的钼，或钨，或钽构成。
3.根据权利要求1所述的晶体的高温退火炉，其特征在于所说的埚托(10)是由耐高温绝缘材料的氧化锆，或氧化铝，或铝酸镁，或高温陶瓷构成。
4.根据权利要求1所述的晶体的高温退火炉，其特征在于所说的构成保温罩(18)的保温盖(2)和保温筒(4)是由多层高温材料的刚玉板，或钼片，或钨片构成。
5.根据权利要求1所述的晶体的高温退火炉，其特征在于所说的恒温筒(6)的直径Dh小于发热体(5)的直径Df是(Df-Dh)/2＝30mm～100mm。
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