CN221061800U - 熔融结晶装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于物料提纯的技术领域，具体是涉及到一种熔融结晶装置，包括结晶段Ⅰ、结晶段Ⅱ、发汗段和熔融段，结晶段Ⅱ连通设置在发汗段顶部，结晶段Ⅱ内部设有降液管，结晶段Ⅰ通过管道与降液管上端连通，降液管下端朝结晶段Ⅱ底部的方向设置，熔融段连通设置在发汗段底部，且熔融段底部通过管道与结晶段Ⅰ连通，结晶段Ⅱ与发汗段连接处设置有进流口一，进流口一通过管道与发汗段连通和/或与供气单元连接，发汗段与熔融段的连接处设置有进流口二，进流口二通过管道与熔融段连通和/或与供气单元连接，该装置的纯化处理能力更快，提升了效率和产能，装置流通性更好，且无需或需更少的内构件，可利于装置整体放大和连续性操作。

Description

熔融结晶装置

技术领域

本实用新型属于物料提纯的技术领域，具体是涉及到一种熔融结晶装置。

背景技术

结晶是指物质从液态(溶液或熔融状态)或气态形成晶体过程。结晶是提纯固体物质的重要方法之一，对于产品的分离、纯化、过程中起着重要作用。按照产生过饱和度的手段来划分，可将结晶分为以下四类：冷却结晶、沉淀结晶、升华结晶和熔融结晶。

熔融结晶是基于不同物质的熔点差异，通过固液两相平衡实现分离的纯化方法，熔融结晶具有操作温度低、副反应少、能耗低、环境友好、分离产品纯度高，适用于特种物质(如沸点相近的物料、同分异构体、热敏性物质、手性物质、沸点较高的物质、稀溶液)等优势。现在的熔融结晶方法通常包括结晶、发汗和熔融三个步骤。

现有熔融结晶装置多采用单向流通式的塔式结晶器，存在以下问题：

(1)塔内空间有限，又同时为结晶区、发汗区和熔融区所共有，导致结晶空间较小，结晶量少，结晶速率低，产能低。若增加塔径或塔内高度，结晶空间虽然会增大。但由于塔内热量通过外侧向内传递，塔径的增大会导致截面传质传热的不均匀，为了达到分离纯化的目标，需要增加搅拌器来提高传质传热的均匀性，晶体的附着力很强，部分晶体在容易沾附在搅拌器上固化结垢，导致堵塞，致使搅拌困难，同时晶体无法正常沉降到熔融段，影响提纯效率。塔内高度的增加会使晶体沉降过程变长，晶体在沉降过程中容易成团固化而产生堵塞，影响流通性，从而影响提纯效率。

(2)常规塔式结晶器中，晶体一般为自由沉降，沉降速率相对较慢，效率较低。另外发汗区的晶体床层没有支撑结构，晶体床层不能得到明显的附着与支撑，容易直接坍塌影响提纯的正常进行，致使提纯效率下降。若通过内置筛板对晶体床层进行支撑，虽然能够避免晶体床层塌陷，但晶体仅能够从筛孔通过，流通性会大大降低，而由于晶体的附着力比较强，晶体颗粒很难通过筛孔沉降到熔融区，致使提纯效率较低。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种提高提纯效率和产能，装置流通性更好，且无需或仅需更少的内构件，可利于装置整体放大和连续性操作的熔融结晶装置。

本实用新型的内容包括结晶段Ⅰ、结晶段Ⅱ、发汗段和熔融段，所述结晶段Ⅱ连通设置在发汗段顶部，结晶段Ⅱ内部设有降液管，所述结晶段Ⅰ通过管道与降液管上端连通，所述降液管下端朝结晶段Ⅱ底部所在的方向设置，所述熔融段连通设置在发汗段底部，且熔融段底部通过管道与结晶段Ⅰ连通，所述熔融段底部连通结晶段Ⅰ的管道上设置有动力泵，所述结晶段Ⅱ与发汗段连接处设置有进流口一，所述进流口一通过管道与发汗段连通和/或与供气单元连接，所述发汗段与熔融段的连接处设置有进流口二，所述进流口二通过管道与熔融段连通和/或与供气单元连接。

更进一步地，所述结晶段Ⅰ内沿高度方向设置有数个过液管，流体沿管道进入结晶段Ⅰ时流入数个所述过液管内，并沿数个所述过液管朝结晶段Ⅱ方向流出，且流体流入数个所述过液管内时呈湍流状态。

更进一步地，所述发汗段上位于进流口一的下方设置有出料口一，所述出料口一通过管道与进流口一连通，所述熔融段上位于进流口二的下方设置有出料口二，所述出料口二通过管道与进流口二连通，所述出料口一连通进流口一的管道及出料口二连通进流口二的管道上均设置有循环泵。

更进一步地，所述供气单元为真空泵，所述进流口一和进流口二通过管道与真空泵的排气端连接，真空泵的吸气端与结晶段Ⅱ连通。

更进一步地，所述降液管上端延伸至结晶段Ⅱ外部并连通设置有进液腔，所述真空泵的吸气端通过管道与进液腔连通，且进液腔侧面通过管道与结晶段Ⅱ上端连通，从而使真空泵的吸气端与结晶段Ⅱ连通。

更进一步地，所述熔融段底部连通结晶段Ⅰ的管道，其与熔融段底部连接的一端相对于熔融段底部为横向设置，所述熔融段底部还设置有进气口，进气口通过管道与真空泵的排气端连接。

更进一步地，所述结晶段Ⅱ上设置有母液出口，所述母液出口通过管道与熔融段底部连通结晶段Ⅰ的管道相连通，从而与结晶段Ⅰ连通，且母液出口通过管道与熔融段底部连通结晶段Ⅰ的管道相连通的位置位于结晶段Ⅱ与动力泵之间。

更进一步地，所述结晶段Ⅱ上设置有溢流口，所述溢流口在结晶段Ⅱ的高度方向上位于母液出口的上方。

更进一步地，所述熔融段底部连通结晶段Ⅰ的管道上，位于熔融段底部与动力泵之间的区域与熔融段形成U型，且该U型区域靠近动力泵的一端高度低于出料口二。

更进一步地，所述结晶段Ⅱ与发汗段连接处的内侧壁及发汗段与熔融段连接处的内侧壁均径向延伸设置，形成内径收缩段。

本实用新型的有益效果是，整体为循环流动式结构，并且结晶段Ⅰ与发汗段隔开，能够在不增加装置整体高度的情况下，增大结晶段Ⅰ的空间，晶体生成量更多，同时结晶段Ⅰ温度与其他段温度之间影响较小，结晶段Ⅰ温度可更加灵活的进行控制，利于分段控温，改善了晶体的生成速率。在结晶段Ⅱ和发汗段连接处设置进流口一及在发汗段和熔融段连接处设置进流口二，能够通入气流股和/或液流股对结晶段Ⅱ和发汗段内的晶体床层起到承托及逆流洗涤的作用，在无需设置筛板等内构件的情况下避免晶体床层的坍塌，并且不会降低流通性。同时流体的通入能够扰动结晶段Ⅱ和发汗段内的晶体床层，使其动态沸腾，减小晶体床层粘壁堵塞的可能性，保证了床层内的晶体粒子间的相对独立性，使得晶体床层内的空隙率稳定且值很大，可以保证床层内的传热、传质高效，可节省掉搅拌机构，装置内部的空间利用率可以更大，相同外部体积下内部结晶空间更大，并且也避免了因设置搅拌机构等内构件出现堵塞、流通性差的问题，而由于本装置装置流通性更好，且无需或仅需更少的内构件，可利于装置整体放大和连续性操作。结晶段Ⅱ内降液管的设置，结晶段Ⅰ内晶体悬浮液经过降液管并从降液管下端流出时，会对晶体床层形成一个水锤效应，加大从上至下的力场，促使床层内晶体的不断下落，加快其下落速度，同时由于传质、传热的高效，晶体床层内的粒子发汗速度会加快，而通入的气流股和/或液流股，会在装置内部形成由下向上的流场，加大晶体床层内的内回流量，流体向上移动的过程中可以更快的带走晶体粒子表面包覆的母液，强化了逆流洗涤，加快了发汗过程，促进母液更快速的从溢流口排出，提高装置内部液相纯度。气流股和/或液流股的上升及晶体粒子的下沉，使本装置会同时有一个相对向上和向下加速场的存在，加快整个装置的纯化处理能力，实现效率和产能的大大提升。

附图说明

附图1为本实用新型第一设置方式的结构示意图。

附图2为本实用新型第二设置方式的结构示意图。

附图3为本实用新型第三设置方式的结构示意图。

在图中：1-结晶段Ⅰ；11-冷却管；12-过液管；2-结晶段Ⅱ；21-母液出口；22-溢流口；3-发汗段；31-出料口一；32-进流口一；4-熔融段；41-出料口二；42-进流口二；5-降液管；51-进液腔；6-动力泵；7-进料口；8-循环泵；9-供气单元。

具体实施方式

如附图1-3所示，本实用新型提供了一种熔融结晶装置，该装置包括结晶段Ⅰ1、结晶段Ⅱ2、发汗段3和熔融段4，所述结晶段Ⅱ2设置在发汗段3顶部并与发汗段3内部连通。结晶段Ⅱ2内设有降液管5，降液管5的轴线沿结晶段Ⅱ2的高度方向设置，所述结晶段Ⅰ1通过管道与降液管5上端连通，结晶段Ⅰ1内的晶体悬浮液可通过该管道进入降液管5内，所述降液管5下端朝结晶段Ⅱ2底部所在的方向设置。所述熔融段4设置在发汗段3底部并与发汗段3内部连通，且熔融段4底部通过管道与结晶段Ⅰ1连通，形成循环连通结构，所述熔融段4底部连通结晶段Ⅰ1的管道上设置有动力泵6，用于将熔融段4内的晶液向结晶段Ⅰ4输送。所述结晶段Ⅱ2与发汗段3连接处设置有进流口一32，所述进流口一32通过管道与发汗段3连通和/或与供气单元9连接，所述发汗段3与熔融段4的连接处设置有进流口二42，所述进流口二42通过管道与熔融段4连通和/或与供气单元9连接。

其中，本实用新型还包括进料口7，进料口7设置在结晶段Ⅰ1上或设置在熔融段4底部连通结晶段Ⅰ1的管道上，用于向结晶段Ⅰ1内输送待提纯的物料。结晶段Ⅰ1、发汗段3和熔融段4侧面设置有水浴夹套包覆，以对应控制各单元所需的温度。所述进流口一32通过管道与发汗段3连通时，发汗段3侧面设置有出料口一31，进流口一32通过管道与出料口一31连通。所述进流口二42通过管道与熔融段4连通时，所述熔融段4侧面设置有出料口二41，进流口二42通过管道与出料口二41连通，同时出料口二41还用于排出高纯目标产品。由于结晶段Ⅰ1体积较大，且结晶段Ⅱ2对晶体的需求量大，若水浴夹套达不到目的需求，则在结晶段Ⅰ1的侧壁上布置冷却管11并通入冷源，满足其目标冷却需求。

本熔融结晶装置在使用时，从进料口7开始进料，待物料充满整个设备后打开结晶段Ⅰ1的冷却水浴，冷却一定时间后到达被提纯物料的熔点，开始产生逐渐产生晶体，待晶体量达到目标范围后，开启动力泵6，使装置内物料开始循环，物料的循环方向即如图1-图3中箭头所示方向。结晶段Ⅰ1内的晶体悬浮液逐渐沿管道进入结晶段Ⅱ2的降液管5中，并沿着降液管5进入结晶段Ⅱ5的底部，晶体从下往上慢慢堆积形成床层，母液从底部上升经过晶体床层，部分小粒度晶体颗粒随母液上升到晶体床层上方，较大颗粒被浮选出在晶体床层下方，形成粒度分级，母液在晶体床层中消除过饱和后上升到晶体床层上方形成澄清段，澄清段底部稍高浓度的目的提纯物母液从母液出口21流进结晶段Ⅰ1进行下一循环，低浓度的目的提纯物母液从溢流口22溢出。结晶段Ⅱ2内的晶体慢慢下落到发汗段3，浓稠晶浆沉降到发汗段3之中，部分接着沉到熔融段4融化，由于晶体的附着作用还有部分晶体沉降到发汗管低端并附着，自此晶体开始堆积，发汗段3从底到上开始慢慢堆积晶体床层(在重力作用下床层密度呈由下到上由高到低的梯度分布)，在此过程中：①晶体床层在发汗段3发汗的同时，发汗段3内发汗液从出料口一31沿管道从进流口一31输送至结晶段Ⅱ2与发汗段3连接处内部，在结晶段Ⅱ2内的晶体床层底部形成液流股，对结晶段Ⅱ2内的晶体床层形成一个向上的托力，同时一部分发汗液向上移动对晶体粒子表面进行冲刷以带走汗液，加快发汗过程，最终进入结晶段Ⅱ2起到与前述母液同样的作用；或②供气单元9通过管道向进流口一31内输送气体，形成气流股对结晶段Ⅱ2内的晶体床层形成一个向上的托力，而气流股其上升时对晶体粒子表面进行冲刷带走汗液，加快发汗过程；或③液流股和气流股同时进行，形成气液流股对结晶段Ⅱ2内的床层形成一个向上的托力，且气液流股上升时对晶体粒子表面进行冲刷带走汗液，加快发汗过程。

发汗段3晶体床层底部的致密晶体层与熔融段4稍高温度的液相直接接触融化并进入熔融段4形成高浓度准产品。当发汗段3内晶体床层堆积到一定高度时：①熔融段4内的部分熔融晶液从出料口二41沿管道从进流口二42输送至发汗段3与熔融段4连接处内部，在发汗段3内的晶体床层底部形成液流股；或②供气单元9通过管道沿进流口二42向发汗段3与熔融段4连接处内部输送气体，在发汗段3内的晶体床层底部形成气流股；或③气流股和液流股同时进行；从而对发汗段3内的晶体床层形成一个向上的托力，使晶体床层受到一定保护作用不会坍塌，另外上述液流股和气流股中液流和/或气流会在向上流动的过程中对发汗段3内晶体床层底部的晶体起到冲刷作用，使得一部分晶体颗粒沉降到熔融段4，由于熔融段4温度相对较高，晶体很快融化，熔融4段因此浓度变高，而部分向上流动的流体一部分收到冲刷后的阻力下降，一部分继续上升对晶体床层形成逆流洗涤和促进发汗液的向上流动排出作用，洗涤后的杂质母液向上流入结晶段Ⅱ2最终从溢流口流出，发汗段3和熔融段4内浓度越来越高。熔融段4的液相再经动力泵8抽送到结晶段Ⅰ1，此时高浓度的液相在结晶段Ⅰ1很快结成大量晶体，晶体纯度变得更高，然后再通过管道和降液管5流至结晶段Ⅱ2内，如此循环往复后，各段液相晶相纯度将达到一个至高点并形成一个动态平衡，此时通过出料口二41排出高纯产品并通过进料口7增加进料量形成一个连续过程。其中，考虑结构复杂度问题，在液流和气流能够分别满足运行需求的时候，可择一使用，当液流无法满足运行需求时，液流和气流结合使用，具体设置方式可根据实际目标需求而定。

与传统单向流动塔式结晶器不同的是，本实用新型熔融结晶装置整体为循环流动式结构，结晶段Ⅰ1与发汗段3隔开，能够在不增加装置整体高度的情况下，增大结晶段Ⅰ1的空间，晶体生成量更多，同时结晶段Ⅰ1温度与其他段温度之间影响较小，结晶段Ⅰ1温度可更加灵活的进行控制，利于分段控温，改善了晶体的生成速率。在结晶段Ⅱ2和发汗段3连接处设置进流口一31及在发汗段3和熔融段4连接处设置进流口二41，能够通入气流股和/或液流股对结晶段Ⅱ2和发汗段3内的晶体床层起到承托及逆流洗涤的作用，在无需设置筛板等内构件的情况下避免晶体床层的坍塌，并且不会降低流通性。同时流体的通入能够扰动结晶段Ⅱ2和发汗段3内的晶体床层，使其动态沸腾，减小晶体床层粘壁堵塞的可能性，保证了床层内的晶体粒子间的相对独立性，使得晶体床层内的空隙率稳定且值很大，可以保证床层内的传热、传质高效，可节省掉搅拌机构，装置内部的空间利用率可以更大，相同外部体积下内部结晶空间更大，并且也避免了因设置搅拌机构等内构件出现堵塞、流通性差的问题，而由于本装置装置流通性更好，且无需或仅需更少的内构件，可利于装置整体放大和连续性操作。结晶段Ⅱ2内降液管5的设置，结晶段Ⅰ1内晶体悬浮液经过降液管5并从降液管5下端流出时，会对晶体床层形成一个水锤效应，加大从上至下的力场，促使床层内晶体的不断下落，加快其下落速度，同时由于传质、传热的高效，晶体床层内的粒子发汗速度会加快，而通入的气流股和/或液流股，会在装置内部形成由下向上的流场，加大晶体床层内的内回流量，流体向上移动的过程中可以更快的带走晶体粒子表面包覆的母液，强化了逆流洗涤，加快了发汗过程，促进母液更快速的从溢流口22排出，提高装置内部液相纯度。气流股和/或液流股的上升及晶体粒子的下沉，使得本装置运行时会同时有一个相对向上和向下加速场的存在，加快整个装置的纯化处理能力，实现效率和产能的大大提升。

本实用新型中，所述发汗段3上位于进流口一32的下方设置有出料口一31，所述出料口一31通过管道与进流口一32连通，所述熔融段4上位于进流口二42的下方设置有出料口二41，所述出料口二41通过管道与进流口二42连通，所述出料口一31连通进流口一32的管道及出料口二41连通进流口二42的管道上均设置有循环泵8，为发汗段3内发汗液从出料口一31向进流口一31的流动及熔融段4内熔融晶液从出料口二41向进流口二42的流动提供动力。其中，出料口一31连接进流口一32的管道上还连接有出料管一，在一些操作要求下，发汗段3内的发汗液可出料口一31沿该出料管一排出至外部，出料口二41连接进流口二42的管道上还连接有出料管二，高纯的目标产品可通过出料口二32沿出料管二排出至外部。

所述供气单元9为真空泵，所述进流口一32和进流口二42通过管道与真空泵的排气端连接，真空泵的吸气端通过管道与结晶段Ⅱ2连通，利用装置内部气体进行气流的循环，该内部气体具体为惰性气体，例如氮气。

所述降液管5上端延伸至结晶段Ⅱ2外部并连通设置有进液腔51，进液腔51的内径大于降液管5的内径，所述真空泵的吸气端通过管道与进液腔51连通，且进液腔51侧面通过管道与结晶段Ⅱ2上端连通，从而使真空泵的吸气端与结晶段Ⅱ2连通。通过设置进液腔51，可对进入降液管5的晶体悬浮液起到一定的暂存及缓冲作用，同时进液腔51和降液管5形成一个漏斗结构，利于晶体悬浮液向下流出。而将降液管5上端延伸至结晶段Ⅱ2外部，进液腔51的设置能够不占据结晶段Ⅱ2内部空间，同时也方便与管道进行连接。在设置进液腔51的基础上，进液腔51通过导气管与结晶段Ⅱ2上端连通，所述真空泵通过管道与进液腔51连通，从而与结晶段Ⅱ2连通。

参考图1-3所示，所述熔融段4底部连通结晶段Ⅰ1的该管道，其与熔融段4底部连接的一端相对于熔融段4底部为横向设置，所述熔融段4底部还设置有进气口，进气口通过管道与真空泵的排气端连接。通入熔融段4底部的气流，部分气流可沿熔融段4底部连通结晶段Ⅰ1的管道方向推动熔融液朝动力泵8方向流动，减小动力泵8功率消耗，部分气流向上流动进入熔融段4，对熔融段4形成扰动，使熔融段4内熔融晶液混合更加均匀，然后部分气流依次向上流动作用于发汗段3和结晶段Ⅱ2中，起到与前述流体相同的作用，进一步加强装置的纯化处理能力。

真空泵在工作时，吸气端抽气，使装置内部为负压状态，装置内部惰性气体上升，经过发汗段3和结晶段Ⅱ2后沿降液管5被抽出，真空泵抽出的惰性气体通过排气端分别沿进流口一32和进流口二42送入装置内部，持续进行惰性气体的上升，形成惰性气体的循环流动，而上升的惰性气体则形成前述的气流股，实现对晶体粒子的冲刷，进而起到加强逆流洗涤的作用，加快发汗。在此基础上，真空泵排气端或吸气端所连接的管道上可设置补气口，当装置内部气体量难以满足目标气流循环时，通过补气口补入部分惰性气体。

所述结晶段Ⅱ2上设置有母液出口21，所述母液出口21通过管道与结晶段Ⅰ1连通。结晶段Ⅱ2内母液在晶体床层中消除过饱和后上升到晶体床层上方形成澄清段，澄清段底部稍高浓度的目的提纯物母液从母液出口21沿管道流进结晶段Ⅰ1进行下一循环，提高母液的利用率。

参考图1-3所示，所述母液出口21通过管道与熔融段4底部连通结晶段Ⅰ1的管道相连通，从而与结晶段Ⅰ1连通，且母液出口21通过管道与熔融段4底部连通结晶段Ⅰ1的管道相连通的位置位于结晶段Ⅱ2与动力泵6之间，使得母液能够在动力泵6的作用下沿管道向结晶段Ⅰ1输送。优选母液出口21所连接的管道上设置有单向阀，防止液体逆流。

所述结晶段Ⅱ2上设置有溢流口22，由于低浓度的目的提纯母液在密度分层下会浮于上层，浓度较高的目的提纯母液会位于下层，优选所述溢流口22在结晶段Ⅱ2的高度方向上位于母液出口21的上方，便于不同浓度母液分别从母液出口21和溢流口22流出。

参考图3所示，所述熔融段4底部连通结晶段Ⅰ1的管道上，位于熔融段4底部与动力泵6之间的区域与熔融段4形成U型，且该U型区域靠近动力泵6的一端高度低于出料口二41。U型区域的设置，使得熔融段4内熔融液进入结晶段Ⅰ1会受到一定阻力，减小熔融液在无动力泵8作用下自然流动到结晶段Ⅰ1浪费产品的可能性。

所述结晶段Ⅱ2与发汗段3连接处的内侧壁及发汗段3与熔融段4连接处的内侧壁均径向延伸设置，形成内径收缩段。结晶段II2底部与发汗段3连接处内径收缩段的设置，不仅有利于加快结晶段II2下半部的晶体沉降，便于晶体床层的堆积，也更便于循环的液流和气流形成液阻和气阻托住晶体床层，避免晶体床层塌陷。且该处内径收缩段的设置可以使通入的气流或液流阻力不至于过大向上冲散喷出，从而加大局部的返混。延长了晶体和母液的停留时间，向上的循环气流或是液流可尽量冲刷晶体表面包覆的母液，加快发汗，使落入下段的晶体更加纯净。而发汗段3与熔融段4连接处的内径收缩段的设置，能够利于发汗段3下半部的晶体沉降，便于晶体床层的堆积，并且更方便循环的液流和气流形成液阻和气阻托住晶体床层，避免晶体床层塌陷，防止熔融段4因为温差大而导致发汗段3的晶体床层稀疏或床层高度不稳的问题。确保本装置连续化操作的稳定性。

在本实用新型的一个实施方式中，结晶段Ⅱ2的内径大于发汗段3的内径、发汗段3的内径大于熔融段4的内径，即结晶段Ⅱ2、发汗段3及熔融段4的内径呈递减设置，使得结晶段Ⅱ2与发汗段3的连接处、发汗段3与熔融段4的连接处呈收缩状设置，从而形成上述内径收缩段。在本实用新型的另一个实施方式中，结晶段Ⅱ2、发汗段3及熔融段4的内径可以相同，仅在结晶段Ⅱ2与发汗段3的连接处、发汗段3与熔融段4的连接处呈收缩状设置，从而形成上述内径收缩段。

所述结晶段Ⅰ1内沿高度方向设置有数个过液管12，如图1-图3所示，数个过液管12的下端均与熔融段4朝向结晶段Ⅰ1的管道连通，数个过液管12的下端均与结晶段Ⅰ1朝向降液管5的管道连通，使得物料流体沿管道进入结晶段Ⅰ1时为流入数个所述过液管12内，并沿数个所述过液管12朝结晶段Ⅱ2方向流出，即流体进入结晶段Ⅰ1后为沿数个过液管12内流动，且流体流入数个所述过液管12内时呈湍流状态。当流体呈湍流状态时，传质、传热的效率更高，保障流体在结晶段Ⅰ1内的析晶效率满足要求，确保流向降液管5之前流体内含有晶体，且晶体的固含量小于30％。而在结晶段Ⅰ1内设置数个过液管12以供流体的流动的方式，由于单个过液管12的截面面积小于结晶段Ⅰ1的截面面积，过液管12中心至边缘的温差更小，换热更均匀，利于晶体的析出。而在该设置方式下，为了确保冷源冷却的有效性，冷却管11在结晶段Ⅰ1上具体为围绕数个过液管12外侧设置。

基于上述装置设计，根据雷诺数Re＝ρvd/μ，管内达到湍流状态需要Re＞4000。以邻、对甲酚混合物(质量配比为邻甲酚20％、对甲酚80％)作为试验流体在30℃的条件下进行模拟测试，当Re为4000的情况下，选择过液管12的数量为9根，单个过液管12的直径d₁为60mm，其管内流速v₁＝0.06699m/s，动力泵6与结晶段Ⅰ1之间管道的直径d₂为113.73mm，其管内流速v₂＝0.03534m/s。

根据流量守恒：V₁×πr₁ ²×9＝V₂×πr₂ ²；其中，r₁为过液管12的半径，V₁为过液管12内满足流量守恒的流体流速，r₂为动力泵6与结晶段Ⅰ1之间管道的半径，V₂为该管道内满足流量守恒的流体流速，当V₁＝0.06699m/s时，V₂＝0.1678m/s，大于0.03534m/s，可认为此流速下，过液管12及动力泵6与结晶段Ⅰ1之间管道内均满足湍流。

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本申请的保护范围限于这些例子；在本申请的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本申请中一个或多个实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。

本申请中一个或多个实施例旨在涵盖落入本申请的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本申请中一个或多个实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.熔融结晶装置，其特征是，包括结晶段Ⅰ（1）、结晶段Ⅱ（2）、发汗段（3）和熔融段（4），所述结晶段Ⅱ（2）连通设置在发汗段（3）顶部，结晶段Ⅱ（2）内部设有降液管（5），所述结晶段Ⅰ（1）通过管道与降液管（5）上端连通，所述降液管（5）下端朝结晶段Ⅱ（2）底部所在的方向设置，所述熔融段（4）连通设置在发汗段（3）底部，且熔融段（4）底部通过管道与结晶段Ⅰ（1）连通，所述熔融段（4）底部连通结晶段Ⅰ（1）的管道上设置有动力泵（6），所述结晶段Ⅱ（2）与发汗段（3）连接处设置有进流口一（32），所述进流口一（32）通过管道与发汗段（3）连通和/或与供气单元（9）连接，所述发汗段（3）与熔融段（4）的连接处设置有进流口二（42），所述进流口二（42）通过管道与熔融段（4）连通和/或与供气单元（9）连接。

2.如权利要求1所述的熔融结晶装置，其特征是，所述结晶段Ⅰ（1）内沿高度方向设置有数个过液管（12），流体沿管道进入结晶段Ⅰ（1）时流入数个所述过液管（12）内，并沿数个所述过液管（12）朝结晶段Ⅱ（2）方向流出，且流体流入数个所述过液管（12）内时呈湍流状态。

3.如权利要求1所述的熔融结晶装置，其特征是，所述发汗段（3）上位于进流口一（32）的下方设置有出料口一（31），所述出料口一（31）通过管道与进流口一（32）连通，所述熔融段（4）上位于进流口二（42）的下方设置有出料口二（41），所述出料口二（41）通过管道与进流口二（42）连通，所述出料口一（31）连通进流口一（32）的管道及出料口二（41）连通进流口二（42）的管道上均设置有循环泵（8）。

4.如权利要求1-3任一项所述的熔融结晶装置，其特征是，所述供气单元（9）为真空泵，所述进流口一（32）和进流口二（42）通过管道与真空泵的排气端连接，真空泵的吸气端与结晶段Ⅱ（2）连通。

5.如权利要求4所述的熔融结晶装置，其特征是，所述降液管（5）上端延伸至结晶段Ⅱ（2）外部并连通设置有进液腔（51），所述真空泵的吸气端通过管道与进液腔（51）连通，且进液腔（51）侧面通过管道与结晶段Ⅱ（2）上端连通，从而使真空泵的吸气端与结晶段Ⅱ（2）连通。

6.如权利要求4所述的熔融结晶装置，其特征是，所述熔融段（4）底部连通结晶段Ⅰ（1）的管道，其与熔融段（4）底部连接的一端相对于熔融段（4）底部为横向设置，所述熔融段（4）底部还设置有进气口，进气口通过管道与真空泵的排气端连接。

7.如权利要求1-3、5、6任一项所述的熔融结晶装置，其特征是，所述结晶段Ⅱ（2）上设置有母液出口（21），所述母液出口（21）通过管道与熔融段（4）底部连通结晶段Ⅰ（1）的管道相连通，从而与结晶段Ⅰ（1）连通，且母液出口（21）通过管道与熔融段（4）底部连通结晶段Ⅰ（1）的管道相连通的位置位于结晶段Ⅱ（2）与动力泵（6）之间。

8.如权利要求7所述的熔融结晶装置，其特征是，所述结晶段Ⅱ（2）上设置有溢流口（22），所述溢流口（22）在结晶段Ⅱ（2）的高度方向上位于母液出口（21）的上方。

9.如权利要求1-3、5、6、8任一项所述的熔融结晶装置，其特征是，所述熔融段（4）底部连通结晶段Ⅰ（1）的管道上，位于熔融段（4）底部与动力泵（6）之间的区域与熔融段（4）形成U型，且该U型区域靠近动力泵（6）的一端高度低于出料口二（41）。

10.如权利要求1-3、5、6、8任一项所述的熔融结晶装置，其特征是，所述结晶段Ⅱ（2）与发汗段（3）连接处的内侧壁及发汗段（3）与熔融段（4）连接处的内侧壁均径向延伸设置，形成内径收缩段。